一种纳米氧化亚铜的制备方法技术

一种纳米氧化亚铜的制备方法，步骤如下：（1）以可溶性铜盐为原料，加入一定量的甲醇溶液，充分搅拌；再加入一定量的碱，继续充分搅拌；（2）将上一步得到的液体和固体转移到水热釜中，在一定温度下，保持一段时间后，冷却至室温，过滤得到砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，真空干燥，得到纳米氧化亚铜。本发明专利技术通过甲醇热法制备得到纳米氧化亚铜粉末，原料廉价易得，有机产物主要为甲酸钠，未反应的甲醇及产物对应酸盐可以进行回收，生产成本低，易实现工业化生产。

A preparation method of nanometer cuprous oxide

The preparation method of nanometer cuprous oxide is as follows: (1) using soluble copper salt as raw material, adding a certain amount of methanol solution, fully stirring; adding a certain amount of alkali, continue to fully stirring; (2) Transferring the liquid and solid obtained from the previous step to the hydrothermal kettle, keeping at a certain temperature for a period of time, cooling to room temperature, filtering to obtain brick red precipitation. The sediment is cleaned by distilled water and ethanol and dried in vacuum to obtain nanometer cuprous oxide. The nanometer cuprous oxide powder is prepared by the methanol thermal method. The raw material is cheap and easy to obtain. The organic product is mainly sodium formate. The unreacted methanol and corresponding salts of the product can be recovered, the production cost is low, and the industrial production is easy to realize.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化亚铜的制备方法
本专利技术涉及一种纳米氧化亚铜的制备方法，属于纳米材料制备

技术介绍
氧化亚铜作为一种p-型半导体材料，具有带隙窄、无毒等优点，现已被广泛应用于太阳能转换、电池、传感器等领域，具有广阔的应用前景。多元醇热法是氧化亚铜的一种制备方法，利用多元醇为溶剂和还原剂，加热到一定温度还原二价铜离子制备得到纳米氧化亚铜。如公开号106315662A采用葡萄糖溶液为还原剂，加热制备得到纳米氧化亚铜，氧化亚铜也可以由乙二醇热还原制备得到（MaterialsChemistryandPhysics,2009,114:213-216；CrystalGrowth&Design2007,7：453-458.）,但多元醇制备得到的纳米氧化亚铜难以分离，同时多元醇的副产物复杂，一些副产物毒性较高，对环境有害。
技术实现思路
本专利技术的目的是，针对多元醇热法制备纳米氧化亚铜存在的不足，提供一种纳米氧化亚铜的制备方法。本专利技术实现的技术方案为，一种纳米氧化亚铜的制备方法，具体步骤如下：（1）以可溶性铜盐为原料，加入一定量的甲醇溶液，充分搅拌；再加入一定量的碱，继续充分搅拌；（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在100OC至150OC条件下，保持2h至12h后，冷却至室温，过滤得到砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，真空干燥，得到纳米氧化亚铜粉末。所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜中的一种或者几种的混合物。所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的一种或者几种的混合物。所述可溶性铜盐中的二价铜离子与甲醇的摩尔比为1∶100-1∶5。所述可溶性铜盐中的二价铜离子与碱的摩尔比为1∶20-1∶5。所述真空干燥温度为30-60℃，干燥时间为：12-36h。采用甲醇热法制备得到纳米氧化亚铜的XRD图如图2所示，在衍射角为29.6、36.4、42.3、61.3、73.5、77.3度处出现衍射峰，说明甲醇热法制备得到的物质为纳米氧化亚铜。本专利技术的有益效果是，本专利技术通过甲醇热法制备得到纳米氧化亚铜粉末，原料廉价易得，有机产物主要为甲酸钠，未反应的甲醇及产物对应酸盐可以进行回收，生产成本低。生成的氧化亚铜易于分离和收集，制备方法和工艺过程简单，易实现工业化生产。附图说明图1为本专利技术纳米氧化亚铜的制备方法流程图；图2为甲醇热法制备得到纳米氧化亚铜的XRD图,在衍射角为29.6、36.4、42.3、61.3、73.5、77.3度处出现衍射峰，说明甲醇热法制备得到的物质为纳米氧化亚铜。具体实施方式本专利技术具体实施方式如图1所示。实施例1：（1）取0.01mol五水硫酸铜，加入80ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入3.0gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中140OC条件下保持8h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，40OC真空干燥24h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例2：（1）取0.01mol乙酸铜，加入60ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入2.0gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中150OC条件下保持2h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，50OC真空干燥12h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例3：（1）取0.01mol氯化铜，加入50ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入1.5gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中130OC条件下保持10h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，30OC真空干燥36h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例4：（1）取0.01mol硝酸铜，加入40ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入1.0gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中120OC条件下保持10h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，40OC真空干燥24h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例5：（1）取0.005mol氯化铜和0.005mol硫酸铜，加入70ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入2.5gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中140OC条件下保持8h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，30OC真空干燥36h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例6：（1）取0.005mol氯化铜和0.005mol乙酸铜，加入50ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入1.8gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中130OC条件下保持12h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，40OC真空干燥30h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例7：（1）取0.005mol硝酸铜和0.005mol硫酸铜，加入50ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入2.4gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中150OC条件下保持4h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，40OC真空干燥24h，得到纳米氧化亚铜粉末。实施例8：（1）取0.005mol氯化铜，0.005mol硫酸铜和0.005mol乙酸铜，加入80ml甲醇中，充分搅拌0.5h，加入3.0gNaOH，搅拌1h。（2）将上面得到的混合液体和固体转移至水热釜中，在烘箱中140OC条件下保持12h，冷却至常温。（3）反应釜中的混合液体和固体，经过滤得到砖红色固体，经水和乙醇洗涤后，45OC真空干燥30h，得到纳米氧化亚铜粉末。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于，所述方法通过甲醇热法制备得到纳米氧化亚铜，步骤如下：（1）以可溶性铜盐为原料，加入一定量的甲醇溶液，充分搅拌；再加入一定量的碱，继续充分搅拌；（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在100 OC至150 OC条件下，保持2h至12h后，冷却至室温，过滤得到砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，真空干燥，得到纳米氧化亚铜。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于，所述方法通过甲醇热法制备得到纳米氧化亚铜，步骤如下：（1）以可溶性铜盐为原料，加入一定量的甲醇溶液，充分搅拌；再加入一定量的碱，继续充分搅拌；（2）将步骤（1）中得到的液体和固体转移到水热釜中，在100OC至150OC条件下，保持2h至12h后，冷却至室温，过滤得到砖红色的沉淀物，用蒸馏水和乙醇将沉淀物清洗干净，真空干燥，得到纳米氧化亚铜。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化亚铜的制备方法，其特征在于，所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、乙酸铜中的一种或者几种的混...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊继海，魏源送，范敏，其他发明人请求不公开姓名，
申请(专利权)人：江西省科学院能源研究所，
类型：发明
国别省市：江西,36