一种固液萃取纯化装置及纯化方法制造方法及图纸

一种固液萃取纯化装置及纯化方法，由于萃取塔内由上至下间隔设置有多个第一环形气管，每个第一环形气管上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔，所有第一环形气管均与贯穿萃取塔的第一进气管连通，向第一进气管内通入氮气，随后氮气流入各第一环形气管内，并由第一环形气管上的第一气孔向上喷出，使喷出的氮气与朝下流的液体撞击在一起，以增强固液混合物的湍动，提高传质速率，增加固体树脂与洗涤液的接触面积，使树脂中的溶剂和盐充分溶解在洗涤液中，以提高洗涤效果，增加纯化率；配合在每个第一环形气管的下方均设置第二环形气管，可对洗涤后的物料进行吹扫，从而大幅降低物料内的液体含量。

A Solid-liquid Extraction Purification Device and Purification Method

A solid-liquid extraction and purification device and a purification method are provided. Because there are many first annular gas pipes in the extraction column from top to bottom, each first annular gas pipe is separated by several first stomata with openings facing upward, all the first annular gas pipes are connected with the first intake pipe running through the extraction tower, and nitrogen gas is flowed into the first intake pipe, and then nitrogen gas is flowed into the first annular gas pipes. In order to enhance the turbulence of solid-liquid mixture, increase the mass transfer rate, increase the contact area between solid resin and detergent, and make the solvent and salt in the resin fully dissolved in the detergent, so as to improve the washing effect and increase the purification rate, the nitrogen ejected from the first gas hole in the first annular pipe is impinged on the downstream liquid to enhance the turbulence of the solid-liquid mixture, increase the mass transfer rate and increase the contact area between the solid resin and the detergent. The second annular pipe is arranged below the shaped pipe, which can sweep the material after washing, thus greatly reducing the liquid content in the material.

【技术实现步骤摘要】
一种固液萃取纯化装置及纯化方法
本专利技术涉及高分子材料制备领域，特别涉及固液萃取纯化装置及纯化方法。
技术介绍
萃取经常被用在化学试验中，它的操作过程不会造成被萃取物质化学成分的改变，所以萃取操作是一个物理过程，萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一，通过萃取，能从固体或液体中提取出所需要的化合物。萃取常分为固液萃取和液液萃取，其中，对于固液萃取，其也叫浸取，是用溶剂分离固体混合物中杂质组分，目前针对固液萃取，行业内通常采用间歇釜式纯化方法反复多次洗涤，每一遍洗涤完成后都需要离心处理后再将粉末返回釜内加水再次洗涤，由于需要反复洗涤、离心，且都在同一釜内完成，因此纯化的效率非常低（洗涤时间长达30小时~40小时），且用水量大，如砜类树脂聚合反应后，会将其反应后的溶液注入水中凝固，随后再通过破碎工艺将凝固后的固液混合物破碎成固体物质呈粉末状的固液混合物，因固液混合物中的粉末含有大量溶剂，这些溶剂中含有反应生成的氯化钠及少量未反应的单体，为了得到纯度要求很高的树脂，则需要通过上述间歇釜式纯化方法的固液萃取使树脂粉末中的杂质含量低于100ppm，以符合应用端的要求。为解决上述问题，提高固液萃取的纯化效率、减少用水量，行业内技术人员提出可采用液液萃取的设备进行固液萃取，即采用塔式萃取设备，通过自然沉降实验，采用逆流萃取的方式，进行固态树脂的纯化，但是，对于上述提到的砜类树脂，由于其需要先行破碎成粉末状后再进行纯化，而砜类树脂粉末的粒径小，分布不均匀，从20um~3mm不等，堆积密度在0.2g/ml~0.4g/ml，在自然沉降实验中，大量粒径小的粉末漂浮在液面上，在采用逆流萃取方式时，漂浮在液面上的粉末与洗涤液的接触面积很小，导致洗涤效果很差，纯化率很低，因此，这种塔式液液萃取设备也不适合应用于易漂浮树脂粉末的的纯化。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种既能够有效提高固液萃取的萃取效率及减少用水量，且又能够使经过破碎工艺形成粉末状树脂的纯化率大幅提高的固液萃取纯化装置及纯化方法。本专利技术所述的一种固液萃取纯化装置，包括萃取塔以及多个储存罐，每个储存罐均通过管道分别与萃取塔底部连通以及均通过管道分别与同一真空泵连通，每个储存罐的底部均通过管道分别与同一离心泵连通，所述离心泵还通过管道与萃取塔的顶部连通；所述萃取塔内部由上至下间隔设置有多个第一环形气管，每个第一环形气管上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔，所有第一环形气管均与贯穿萃取塔的第一进气管连通；在每个第一环形气管的下方且于萃取塔内部均设置有第二环形气管，每个第二环形气管上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔，所有第二环形气管均与贯穿萃取塔的第二进气管连通；在萃取塔的上部侧壁上设置有料液进入口；在萃取塔的底部设置有可相对萃取塔开合的过滤板。本专利技术所述的一种固液萃取纯化方法，其步骤如下：1）固液萃取纯化前，先对多个储存罐进行编号，将一号储存罐设置为空罐，编号最后的储存罐内放入去离子水，中间的多个储存罐放入洗涤液，且每个储存罐中的洗涤液的浓度从二号储存罐开始依次递减；2）启动真空泵，通过料液泵将料液罐内的待纯化的树脂固液混合物由萃取塔上的料液进入口注入萃取塔内，其中，液体通过萃取塔底部的过滤板过滤后进入一号储存罐，而固体树脂留在萃取塔内，待树脂固液混合物输送完毕后，通过第二进气管向第二环形气管通氮气，吹扫固体树脂；3）将一号储存罐中的液体排出，并停止向第二进气管通气；4）开启真空泵和离心泵，通过离心泵抽取洗涤液浓度最高的二号储存罐中的洗涤液由萃取塔的顶部注入萃取塔内，与此同时，通过第一进气管向第一环形气管内通氮气，随后萃取塔1中的液体流入一号储存罐，气体通过真空泵排出；5）停止第一进气管的供气，并开启第二进气管，向各第二环形气管通氮气，吹扫固体树脂，完成一次洗涤；6）重复步骤4）和步骤5），每一次洗涤后，萃取塔中的液体均流入前一排空的储存罐中，直到所有含有洗涤液的储存罐中的洗涤液以及编号最后的储存罐中的去离子水都使用过后，开启萃取塔底部的过滤板，将固体树脂抽出至下一工艺环节，完成固体树脂的纯化。本专利技术所述的一种固液萃取纯化装置及纯化方法，通过设置多个储存罐，同时，将一个储存罐设置为空罐，在另一储存罐中放入去离子水，在其余的储存罐中放入浓度不同的洗涤液，通过上述纯化方法，即可完成固体树脂的纯化，对于每次用完的洗涤液及最后使用的去离子水，都存入前一储存罐中，可用于下一次的待纯化的树脂固液混合物的纯化；而每次将预设为空罐的储存罐中的液体排出，则可为下一次液体的泵入做好准备。由于储存罐中的洗涤液可重复使用，每一轮的洗涤，只需向其中一个储存罐中注入去离子水，因此，大幅减少了水的用量，降低生产成本，同时又因为无需反复洗涤后再离心的操作，因此大幅提升了纯化的工作效率。由于萃取塔内由上至下间隔设置有多个第一环形气管，每个第一环形气管上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔，所有第一环形气管均与贯穿萃取塔的第一进气管连通，向第一进气管内通入氮气，随后氮气流入各第一环形气管内，并由第一环形气管上的第一气孔向上喷出，使喷出的氮气与朝下流的液体撞击在一起，以增强固液混合物的湍动，提高传质速率，增加固体树脂与洗涤液的接触面积，使树脂中的溶剂和盐充分溶解在洗涤液中，以提高洗涤效果，增加纯化率；而在每个第一环形气管的下方且于萃取塔内部均设置有第二环形气管，每个第二环形气管上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔，所有第二环形气管均与贯穿萃取塔的第二进气管连通，可在向第二进气管通氮气时，以对物料进行吹扫，从而大幅降低物料内的液体含量。可见，通过上述固液萃取纯化装置可大幅提高固体树脂的纯化率以及纯化效率，同时因洗涤液可循环利用，可降低用水量，节能环保。另外，由于设置有第一环形气管，可增强固液混合物的湍动，提高传质速率，增加固体树脂与洗涤液的接触面积，同时，由于设置第二环形气管，又可对洗涤后的物料进行吹扫，进一步降低物料水分，因此非常适合经过破碎工艺后的粉状树脂固液混合物料的纯化，纯化率及纯化效率更高，例如砜类树脂的纯化。附图说明图1为本专利技术结构示意图。图2为本专利技术中萃取塔结构示意图。图3为图2中A部分局部放大图。图4为本专利技术第一环形气管及第二环形气管的俯视图。图5为图4的主视图。具体实施方式一种固液萃取纯化装置，如图1至图5所示，包括萃取塔1以及多个储存罐2，每个储存罐2均通过管道分别与萃取塔1底部连通以及均通过管道分别与同一真空泵13连通，每个储存罐2的底部均通过管道分别与同一离心泵3连通，所述离心泵3还通过管道与萃取塔1的顶部连通；所述萃取塔1内部由上至下间隔设置有多个第一环形气管4，每个第一环形气管4上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔5，所有第一环形气管4均与贯穿萃取塔1的第一进气管6连通；在每个第一环形气管4的下方且于萃取塔1内部均设置有第二环形气管7，每个第二环形气管7上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔8，所有第二环形气管7均与贯穿萃取塔1的第二进气管9连通；在萃取塔1的上部侧壁上设置有料液进入口18；在萃取塔1的底部设置有可相对萃取塔1开合的过滤板10。所述第一气孔5和所述第二气孔8的形状可任意选择圆形、锥形或方形等，所述第一环形气管4和所述第二环形气管7的材质均为不锈钢。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固液萃取纯化装置，其特征在于：包括萃取塔(1)以及多个储存罐(2)，每个储存罐(2)均通过管道分别与萃取塔(1)底部连通以及均通过管道分别与同一真空泵（13）连通，每个储存罐(2)的底部均通过管道分别与同一离心泵(3)连通，所述离心泵(3)还通过管道与萃取塔(1)的顶部连通；所述萃取塔(1)内部由上至下间隔设置有多个第一环形气管(4)，每个第一环形气管(4)上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔(5)，所有第一环形气管(4)均与贯穿萃取塔(1)的第一进气管(6)连通；在每个第一环形气管(4)的下方且于萃取塔(1)内部均设置有第二环形气管(7)，每个第二环形气管(7)上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔(8)，所有第二环形气管(7)均与贯穿萃取塔(1)的第二进气管(9)连通；在萃取塔(1)的上部侧壁上设置有料液进入口(18)；在萃取塔(1)的底部设置有可相对萃取塔(1)开合的过滤板(10)。

【技术特征摘要】
1.一种固液萃取纯化装置，其特征在于：包括萃取塔(1)以及多个储存罐(2)，每个储存罐(2)均通过管道分别与萃取塔(1)底部连通以及均通过管道分别与同一真空泵（13）连通，每个储存罐(2)的底部均通过管道分别与同一离心泵(3)连通，所述离心泵(3)还通过管道与萃取塔(1)的顶部连通；所述萃取塔(1)内部由上至下间隔设置有多个第一环形气管(4)，每个第一环形气管(4)上均间隔设置有多个开口朝上的第一气孔(5)，所有第一环形气管(4)均与贯穿萃取塔(1)的第一进气管(6)连通；在每个第一环形气管(4)的下方且于萃取塔(1)内部均设置有第二环形气管(7)，每个第二环形气管(7)上均间隔设置有多个开口朝下的第二气孔(8)，所有第二环形气管(7)均与贯穿萃取塔(1)的第二进气管(9)连通；在萃取塔(1)的上部侧壁上设置有料液进入口(18)；在萃取塔(1)的底部设置有可相对萃取塔(1)开合的过滤板(10)。2.根据权利要求1所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：第一环形气管(4)上的相邻两个第一气孔(5)的开孔方向按角度错开，第二环形气管(7)上的相邻两个第二气孔(8)的开孔方向按角度错开。3.根据权利要求2所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：所述第一气孔(5)的孔径和所述第二气孔(8)的孔径均为0.5mm~8mm，优选2mm~5mm。4.根据权利要求3所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：在所述第一气孔(5)和所述第二气孔(8)上均设置有喷嘴。5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：在萃取塔(1)内由上至下，相邻第一环形气管(4)之间的间距为300mm~1000mm，优选500mm~700mm；相邻第二环形气管(7)之间的间距为300mm~1000mm，优选500mm~700mm。6.根据权利要求5所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：靠近萃取塔(1)底部的最后两个相邻的第一环形气管(4)之间的间距为300mm，靠近萃取塔(1)底部的最后两个相邻的第二环形气管(7)之间的间距为300mm。7.根据权利要求1-4或6所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：所述第一环形气管(4)和所述的第二环形气管(7)的管道内部直径均为15mm~25mm，圆环直径均为300mm~600mm。8.根据权利要求1-4或6所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：在第一环形气管(4)上、第二环形气管(7)上以及过滤板(10)上均设置有金属滤网(11)，所述金属滤网(11)的目数为200目~500目。9.根据权利要求1-4或6所述的一种固液萃取纯化装置，其特征在于：所述过滤板(10)铰接在萃取塔(1)底面通口处，上连接有控制其相对萃取塔(1)开合的液压驱动机构，所述液压驱动机构包括竖直设置在萃取塔(1)外侧壁上的液压气缸(14)，液压气缸(14)的伸缩轴竖直朝下，在液压气缸(14)的伸缩轴的自由端上铰接有第一连杆(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张登，王道波，高红军，孙学科，艾磊，陈锐斌，曹民，
申请(专利权)人：金发科技股份有限公司，珠海万通特种工程塑料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44