一种发光陶瓷复合材料的制备方法以及发光陶瓷复合材料技术

本发明专利技术涉及一种发光陶瓷复合材料的制备方法以及发光陶瓷复合材料。本发明专利技术的发光陶瓷复合材料的制备方法包括以下步骤：将包含荧光粉和用于封装荧光粉的封装材料以及任选的烧结助剂a的生坯浸润于烧结助剂b的前体溶液中，并将经过浸润的生坯煅烧以使烧结助剂b的前体转变为烧结助剂b的浸润‑煅烧步骤；将煅烧之后的生坯进行烧结，从而获得发光陶瓷复合材料的烧结步骤。本发明专利技术通过液相浸润法，改良了烧结助剂的添加方式，从而获得了相对密度较高且光学性能优异的发光陶瓷复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种发光陶瓷复合材料的制备方法以及发光陶瓷复合材料
本专利技术涉及一种发光陶瓷复合材料的制备方法，以及通过所述方法制备的发光陶瓷复合材料。
技术介绍
蓝色激光激发荧光材料获得可见光的激光荧光技术，作为一种全新的光源技术，在激光显示领域中飞速发展，各个企业已争相推出满足不同市场的各种功率的激光光源，并取得了巨大的成功。当前研究的热点和难点主要是针对激光激发荧光粉的特性来开发新型的荧光材料(波长转换材料、发光材料)，其中这些材料须拥有优秀的性能，比如光学转换效率高，亮度高，单位发光面积能够承受更大功率激光照射，具有高导热性能，寿命长等。石榴石因其具有较高的热导率、高机械强度以及良好的化学稳定性，是目前最常用的激光基质材料，包括钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)、镥铝石榴石(Lu3Al5O12，LuAG)、钇镓石榴石(Y3Ga5O12，YGG)、钆镓石榴石(Gd3Ga5O12，GGG)、镥镓石榴石(Lu3Ga5O12，LuGG)等。发光陶瓷由于其具有较好的耐热性和优异的热导率，是目前理想的发光材料之一。但是，传统的YAG纯相发光陶瓷在发光性能上还弱于硅胶和玻璃封装复合发光装置；特别是超薄封装时，界面全反射造成的光效损失很大。因此，使用陶瓷材料对荧光粉进行封装是值得深入研究的方向。如无掺杂的YAG纯相材料或者不同Ce掺杂量的YAG材料封装YAG荧光粉制备YAG-YAG:Ce荧光粉或者Ce:YAG-YAG:Ce荧光粉陶瓷材料，能够获得比纯相YAG发光陶瓷更优秀的光学性能。目前的荧光粉陶瓷材料，一般需要采用热压烧结的方式或其他高压烧结方式，才能获得高性能的陶瓷体。但是热压烧结的设备复杂、生产环境要求严格、模具材料要求高、能源消耗大、生产效率较低，成本较高。另外，在发光陶瓷复合材料的制备中，关于烧结助剂的添加，通常的办法都是将陶瓷粉末和烧结助剂尽可能均匀地混合起来，再填入模具中进行预压制。专利文献1(CN1837142A)公开了一种镥铝石榴石基透明陶瓷的制备方法，所述镥铝石榴石基透明陶瓷通过将作为原料的Lμ2O3、RE2O3、Al2O3等氧化物粉体或作为原料的Lμ3-xRExAl5O12与作为烧结助剂的SiO2或正硅酸乙酯(TEOS)混合，然后采用干压成型、冷等静压成型等成型工艺中的任意一种进行成型，之后进行无压烧结或热压烧结、退火等处理而得到。另外，专利文献2(CN104177092A)公开了一种制备透明发光陶瓷的方法，所述方法使用结构通式为RX(其中R表示发光离子，X表示易挥发的阴离子)的化合物同时作为烧结助剂和发光激活离子的组成原料，并将该RX化合物与原料混合，然后进行研磨、压制、烧结(烧结可采用真空烧结、气氛烧结、热压烧结)、退火等处理。上述专利文献1和2中将原料粉末与烧结助剂直接混合的情况下，由于粉末流动性和填充性的问题，会导致在颗粒之间会形成空隙。空隙的存在，会影响材料的性能。因此，需要一种空隙较少、相对密度较高且性能更加优异的发光陶瓷复合材料以及这种材料的制备方法。
技术实现思路
专利技术要解决的问题在目前发光陶瓷的制备中，陶瓷的烧结致密化过程，主要是由烧结过程中陶瓷体内部形成液相来推动。在常压或者真空烧结中，原料粉体会被预先混制好，再使用模具预先压制成生坯，然后放入炉内烧结。关于烧结助剂的添加，如上所述，通常的办法，都是将陶瓷粉末和烧结助剂尽可能均匀地混合起来，再填入模具中进行预压制。但是由于粉末流动性和填充性的问题，粉末在填入模具并受力被压制成型的过程中，粉末的堆砌程度是有差异的；而理想的生坯，其各个部位的形貌都应该是相对均匀的。以制备YAG-YAG:Ce荧光粉或Ce:YAG-YAG:Ce荧光粉时MgO作为烧结助剂的情况为例进行说明。理想的情况如图1所示，YAG或YAG:Ce相颗粒分布在YAG:Ce荧光粉颗粒的周围，MgO均匀地分布在他们之间。但是在实际的生坯中，其内部结构会更多地出现如图2那样的结构；这是由于粉末在模具中受压移动时，受到压力不一致、颗粒间摩擦力不均匀和颗粒流动性不一致的影响，颗粒之间会形成如图2中的空隙。由于这些空隙的存在，通常的生坯在常压或真空烧结过程中无法通过充分的物质转移来填充空隙，空隙最后会变成封闭的气孔或连通的孔隙，影响材料的性能。用于解决问题的方案为解决上述问题，本专利技术提供一种发光陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将包含荧光粉和用于封装荧光粉的封装材料以及任选的烧结助剂a的生坯浸润于烧结助剂b的前体溶液中，并将经过浸润的生坯煅烧以使烧结助剂b的前体转变为烧结助剂b的浸润-煅烧步骤；将煅烧之后的生坯进行常压烧结或真空烧结，从而获得发光陶瓷复合材料的烧结步骤。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中烧结助剂的总量为荧光粉和封装材料总质量的0.1～5％，优选0.5％～1.5％。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中烧结助剂b的前体溶液的浓度为0.01～10M，优选0.1M～10M，更优选0.1～1M。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中该生坯浸入烧结助剂的浸润时间为10min～120min，优选30min～90min，更优选40min～60min，和/或，煅烧温度为200～500℃，优选300～500℃，更优选350～450℃。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中以上浸润-煅烧步骤可重复进行1～5次，优选1～3次。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其进一步包括生坯的制备步骤，该步骤包括将包含荧光粉和用于封装荧光粉的封装材料以及任选的烧结助剂a的混合粉末进行球磨、干燥、过筛、压制，从而获得生坯。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中烧结助剂a和b独立地为MgO、SiO2、CaF2、BaF2中的一种以上。根据本专利技术所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中烧结助剂b的前体为烧结助剂的无机盐或醇盐。本专利技术还提供一种发光陶瓷复合材料，其特征在于，其包括荧光粉、用于封装所述荧光粉的封装材料和烧结助剂。其中，该所述发光陶瓷复合材料的相对密度为94％以上。其中，所述封装材料的颗粒均匀分布于所述荧光粉的颗粒周围，所述烧结助剂分布于所述封装材料的晶界。其中，发光陶瓷复合材料中烧结助剂的总量为荧光粉和封装材料总质量的0.1～5％，优选0.5％～1.5％。其中，烧结助剂的总量为烧结助剂a和b质量之和。其中，烧结助剂a和b独立地为MgO、SiO2、CaF2、BaF2中的一种以上。其中，封装材料为YAG、YAG:Ce或Al2O3中的一种以上。专利技术的效果在本专利技术的发光陶瓷复合材料的制备方法中，通过将预压制好的生坯浸入烧结助剂的前体溶液中，使生坯内部的空隙被烧结助剂的前体溶液填充，然后将浸润后的生坯取出烘干、煅烧，使生坯内部空隙中的烧结助剂含量获得提升，根据实际要求，生坯可多次浸润，以获得符合需求的助剂含量。经过浸润-煅烧助剂工艺后的生坯，其内部如图2的结构会变为如图3的结构；由图2和图3可见，在空隙周围助剂(以MgO为例)的含量增加，由此在常压烧结或真空烧结过程中空隙中的液相会更显著，可以促进空隙周围的颗粒进行物质转移，有利于消除气孔，提高生坯烧结后的相对密度。因此，本专利技术不需要采用设备复杂、生产环境要求严格、模具本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种发光陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将包含荧光粉和用于封装所述荧光粉的封装材料以及任选的烧结助剂a的生坯浸润于烧结助剂b的前体溶液中，并将经过浸润的生坯煅烧以使烧结助剂b的前体转变为烧结助剂b的浸润‑煅烧步骤；将煅烧之后的生坯进行常压烧结或真空烧结，从而获得发光陶瓷复合材料的烧结步骤。

【技术特征摘要】
1.一种发光陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：将包含荧光粉和用于封装所述荧光粉的封装材料以及任选的烧结助剂a的生坯浸润于烧结助剂b的前体溶液中，并将经过浸润的生坯煅烧以使烧结助剂b的前体转变为烧结助剂b的浸润-煅烧步骤；将煅烧之后的生坯进行常压烧结或真空烧结，从而获得发光陶瓷复合材料的烧结步骤。2.根据权利要求1所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中烧结助剂的总量为所述荧光粉和所述封装材料总质量的0.1～5％。3.根据权利要求1或2所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中烧结助剂b的前体溶液的浓度为0.01～10M。4.根据权利要求1所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中浸润时间为10min～120min，和/或，煅烧温度为200～500℃。5.根据权利要求1所述的发光陶瓷复合材料的制备方法，其中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乾，陈雨叁，许颜正，
申请(专利权)人：深圳市光峰光电技术有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44