一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法技术

一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法，涉及一种镁基复合材料的制备方法。本发明专利技术是要解决现有的生物医用镁基复合材料靶向定位能力较差、成形能力低的技术问题。本发明专利技术：一、制备纳米磁性造影粒子结合体；二、超声耦合搅拌自调控处理，分级变温浸渗热压成型。本发明专利技术通过高温机械球磨有利于提高纳米二氧化硅空心微球和四氧化三铁磁性粒子界面活性，超声耦合搅拌自调控处理，可以减少镁液夹杂，提高组织均匀性，增强靶向定位能力，分级变温热压可以进一步提高浸渗能力，减少铸造缺陷并细化晶粒，在超声耦合搅拌自调控处理及分级变温浸渗热压成型的作用下，可以使镁基复合材料强韧性得到显著提高。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种生物镁基复合材料的制备方法。
技术介绍
金属支架应用临床治疗后取得了令人瞩目的疗效，但易导致血栓形成，再狭窄率高，造成血管壁损伤等问题。镁基合金可降解，且具有较好的血管支撑力，有效地减少支架再狭窄，因而得到了广泛关注。但是传统镁基合金无法实现对活体组织疾病的有效诊断和实时监控，并且强度低、塑性较差。针对以上问题，介孔纳米生物材料由于具有可调的纳米尺度孔径、高比表面积和孔容、丰富的化学官能团，以及良好的生物相容性和可降解性，可作为造影粒子来取代易于在血液中溶解和破裂，且粒径难以控制的气体微泡造影剂，有望在未来人类重大疾病诊断和治疗中发挥重要作用。其中介孔二氧化硅空心纳米材料具有很好的生物相容性和机械稳定性，且具有巨大的空腔纳米结构、高比表面积、大孔容、在造影模式下可以产生强的回波信号、可以负载客体分子。磁性四氧化三铁纳米材料作为一种特殊的纳米材料，具备普通纳米材料的基本特性，还兼具特殊的超顺磁性和类酶活性。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的生物医用镁基复合材料靶向定位能力较差、成形能力低的技术问题，而提供一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法。本专利技术的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体：将纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子在温度为250℃～400℃的条件下进行高温球磨混合，然后进行热压，自然冷却至室温，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体；所述的纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子的质量比为1:(1.8～3)；所述的高温球磨混合的球磨时间为0.5h～1.5h，球磨速度为250r/min～400r/min；所述的热压的温度为250℃～400℃、压强为150MPa～250MPa，保压时间为3min；二、将步骤一得到的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体加热至150℃～250℃，然后加入到半固态的镁浆中，升温至680℃～760℃，得到液态的镁基复合材料熔体，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下向液态的镁基复合材料熔体中加入温度为100℃的纯镁，得到调整后的液态镁合金，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下搅拌超声15min～30min；然后升温至780℃，随后置于温度为550℃～650℃的模具中进行分级变温浸渗热压成型，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料；所述的调整后的液态镁合金中纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体的质量分为1％～15％；所述的半固态的镁浆按质量分数是由8％的Zn、4％的Sr和88％的Mg组成；所述的调整后的液态镁合金中Zn、Sr和Mg三个元素按质量分数组成为：2％的Zn、1％的Sr和97％的Mg；所述的分级变温浸渗热压成型的方法如下：在温度为550℃～650℃和压强为300MPa～500MPa的条件下保压1min～2min进行第一级热压；然后在温度为400℃～550℃和压强为450MPa～700MPa的条件下保压5min～8min进行第二级热压，且所述的第二级热压的温度小于第一级热压的温度。所述的半固态的镁浆的温度为620℃～640℃。本专利技术通过高温机械球磨，有利于提高纳米二氧化硅空心微球和四氧化三铁磁性粒子界面活性，超声耦合搅拌自调控处理，可以减少镁液夹杂，提高组织均匀性，增强靶向定位能力，分级变温热压可以进一步提高浸渗能力，减少铸造缺陷并细化晶粒，在超声耦合搅拌自调控处理及分级变温浸渗热压成型的作用下可以使纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料强韧性得到显著提高。Mg-Zn-Sr合金作为一种可降解的心血管支架的一种生物镁合金，其强度低，塑形差，不能通过体外设备检测实时血管支架状况，本专利技术中加入了二氧化硅/四氧化三铁造影粒子后，即可以提高强韧性，又可以实现体外检测；本专利技术的半固态的镁浆中较高合金含量易实现半固态，减少夹杂，但合金元素过高会导致第二相较多，合金体内降解速度过快，所以随后加入纯镁稀释合金后，可以提高合金耐腐蚀性能。本专利技术结合人体植入材料特定的用途和使用环境，从仿生原理的思想出发选择原材料，综合考虑材料的成分和组织结构对材料力学性能和耐腐蚀性能的影响等因素，采用纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子作为增强体制备生物镁基复合材料，除了靶向定位，便于医疗诊断，还具有添加量少、性能提高幅度大的优势，获得强韧性同步提高的生物镁基复合材料。本专利技术的有益效果：本专利技术中第一步通过高温机械球磨和热压制备纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体，该方法制得的具有较高界面活性的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体可以显著提高与生物镁合金基体的结合程度；第二步超声耦合搅拌自调控处理，可以减少镁液夹杂，提高组织均匀性，增强靶向定位能力，分级变温热压可以进一步提高浸渗能力，减少铸造缺陷并细化晶粒，在超声耦合搅拌自调控处理以及分级变温浸渗热压成型的作用下可以使纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料强韧性得到显著提高，抗拉强度达到为380MPa以上，屈服强度达到350MPa以上，延伸率达到9％以上。附图说明图1是具体实施方式一中步骤一的热压和步骤二中的分级变温浸渗热压成型所用的装置的示意图；图2是具体实施方式一中步骤二中的分级变温浸渗热压成型所用的装置的示意图；图3是试验一制备的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的光学显微组织图；图4是试验四制备的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的光学显微组织图；图5是工程应力-工程应变曲线图；图6是工程应力-工程应变曲线图；图7是工程应力-工程应变曲线图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式为一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的：一、制备纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体：将纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子在温度为250℃～400℃的条件下进行高温球磨混合，然后进行热压，自然冷却至室温，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体；所述的纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子的质量比为1:(1.8～3)；所述的高温球磨混合的球磨时间为0.5h～1.5h，球磨速度为250r/min～400r/min；所述的热压的温度为250℃～400℃、压强为150MPa～250MPa，保压时间为3min；二、将步骤一得到的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体加热至150℃～250℃，然后加入到半固态的镁浆中，升温至680℃～760℃，得到液态的镁基复合材料熔体，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下向液态的镁基复合材料熔体中加入温度为100℃的纯镁，得到调整后的液态镁合金，然后在温度为68本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法，其特征在于纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体：将纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子在温度为250℃～400℃的条件下进行高温球磨混合，然后进行热压，自然冷却至室温，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体；所述的纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子的质量比为1:(1.8～3)；所述的高温球磨混合的球磨时间为0.5h～1.5h，球磨速度为250r/min～400r/min；所述的热压的温度为250℃～400℃、压强为150MPa～250MPa，保压时间为3min；二、将步骤一得到的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体加热至150℃～250℃，然后加入到半固态的镁浆中，升温至680℃～760℃，得到液态的镁基复合材料熔体，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下向液态的镁基复合材料熔体中加入温度为100℃的纯镁，得到调整后的液态镁合金，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下搅拌超声15min～30min；然后升温至780℃，随后置于温度为550℃～650℃的模具中进行分级变温浸渗热压成型，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料；所述的调整后的液态镁合金中纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体的质量分为1％～15％；所述的半固态的镁浆按质量分数是由8％的Zn、4％的Sr和88％的Mg组成；所述的调整后的液态镁合金中Zn、Sr和Mg三个元素按质量分数组成为：2％的Zn、1％的Sr和97％的Mg；所述的分级变温浸渗热压成型的方法如下：在温度为550℃～650℃和压强为300MPa～500MPa的条件下保压1min～2min进行第一级热压；然后在温度为400℃～550℃和压强为450MPa～700MPa的条件下保压5min～8min进行第二级热压，且所述的第二级热压的温度小于第一级热压的温度。...

【技术特征摘要】
1.一种纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法，其特征在于纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、制备纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体：将纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子在温度为250℃～400℃的条件下进行高温球磨混合，然后进行热压，自然冷却至室温，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体；所述的纳米二氧化硅空心微球与四氧化三铁磁性纳米粒子的质量比为1:(1.8～3)；所述的高温球磨混合的球磨时间为0.5h～1.5h，球磨速度为250r/min～400r/min；所述的热压的温度为250℃～400℃、压强为150MPa～250MPa，保压时间为3min；二、将步骤一得到的纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体加热至150℃～250℃，然后加入到半固态的镁浆中，升温至680℃～760℃，得到液态的镁基复合材料熔体，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下向液态的镁基复合材料熔体中加入温度为100℃的纯镁，得到调整后的液态镁合金，然后在温度为680℃～760℃、超声功率为600W～1800W和机械搅拌速率为500rpm～1700rpm的条件下搅拌超声15min～30min；然后升温至780℃，随后置于温度为550℃～650℃的模具中进行分级变温浸渗热压成型，得到纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子增强生物镁基复合材料；所述的调整后的液态镁合金中纳米二氧化硅/四氧化三铁磁性造影粒子结合体的质量分为1％～15％；所述的半固态的镁浆按质量分数是由8％...

【专利技术属性】
技术研发人员：聂凯波，朱智浩，邓坤坤，韩俊刚，杨安，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：山西,14