一种用于油相体系的荧光颜料粉末及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于油相体系的荧光颜料粉末及其制备方法。该荧光颜料粉末包括以下组分：长碳链脂肪醇或长碳链脂肪胺、三聚氯氰、氨水、三聚氰胺、着色剂、甲醛或多聚甲醛。将长碳链脂肪醇或长碳链脂肪胺加入反应器中，加入三聚氯氰，搅拌并升温至10‑70℃，再加入过量的氨水，继续升温反应2‑5小时，蒸干得中间体混合物；将中间体混合物、三聚氰胺、甲醛或多聚甲醛装入反应瓶中，加热反应2‑5小时，加入着色剂，继续反应，经高温固化、冷却、粉碎后得荧光颜料粉末。本发明专利技术的荧光颜料粉末制备方法简单，可用于聚烯烃、石蜡、液体石蜡、矿物油等油相体系的分散。

【技术实现步骤摘要】
一种用于油相体系的荧光颜料粉末及其制备方法
本专利技术属于荧光有机颜料领域，具体涉及一种用于油相体系的荧光颜料粉末及其制备方法。
技术介绍
荧光颜料属功能性发光材料，与一般颜料的区别在于当用紫外光或可见光照射荧光颜料时，紫外或可见光波段内的短波长电磁波被荧光颜料吸收之后，以长波长电磁波形式释放出来。长波长电磁波通常落在可见光范围内，其与常规反射的光叠加，显现出耀眼的荧光颜色；而当光停止照射后，发光现象即消失，因此称为荧光颜料。目前制备荧光颜料的方法，多半是将荧光染料分散在对甲苯磺酰胺、甲醛树脂和三聚氰胺树脂的混合体中，制成粉状荧光颜料，然后将粉状荧光颜料与树脂混合制成荧光颜料。采用三聚氰胺-甲醛树脂，三聚氰胺-尿素-甲醛，对甲苯磺酰胺-甲醛树脂等方法制备的荧光颜料粉末，因为其结构中含有较多的酰胺、醚健等结构，所制备出来的荧光颜料粉末亲水性较好，在水相中拥有较好的分散能力，可以借助分散剂制备成水性荧光颜料乳液，如专利CN102796512A，CN201310212183.9，CN201210469697.8，US3812051，US2938873等中所介绍的荧光颜料均为此类产品。在荧光颜料印花时，借助印花黏合剂一种能生成坚牢薄膜的合成树脂，将荧光颜料固着在织物的表面。如CN102796512A中所述，利用三聚氰胺、甲醛为原料，制备得到三聚氰胺-甲醛可溶性预聚物；将荧光染料加入制得的预聚物溶液中，染料分子吸附并包裹于枝化的预聚物分子中；通过加热使预聚物发生分子内、分子间进一步缩聚反应，得到单分散，粒径可控，可包裹多种荧光染料的荧光微球；有文献报道，将荧光染料分散于对甲苯磺酰胺改性的三聚氰胺甲醛树脂中制成荧光颜料乳液，在40-50℃温度下直接与无色透明的聚丙烯酸树脂乳化混合制得荧光涂料(四川师范大学学报(自然科学版)2001,02)。CN102443340A所述，采用荧光粉G5、环氧树脂、醇酸树脂、过氯乙烯树脂、邻苯二甲酸二丁酯、环氧固化剂、甲苯等制得,此类主要用于公共场所的安全通道、安全门等的指示标志，不能用于纺织印花。CN101643601中所述，展色剂、颜料、分散剂、增稠剂、消泡剂、防霉剂、防沉剂、二醇助剂、水等制备出了水性荧光涂料，但也只是用于粒径较大，也不适合用于纺织品的印花工艺。此类荧光颜料粉末虽然要较好的亲水性，但是当期用在油相体系中时，其容易团聚，分散性能不好，如当其用在蜡烛、液体石蜡、等油相物质中时，如要加入大量的油溶性分散剂才能实现其稳定分散状态。大量油溶性分散剂的使用，不仅提高成本，而且影响油相物质的品质、最终产品的色泽。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于油相体系的荧光颜料粉末及其制备方法，该方法通过功能单体制备、功能单体引入和聚合工艺的优化，最终制备出一类具有油相自分散的荧光颜料粉末，且制备方法简单，可用于聚烯烃(PP、PE)、石蜡、液体石蜡、矿物油(凡士林)等油相体系的分散。一种用于油相体系的荧光颜料粉末，包括以下组分：包括以下组分：长碳链脂肪醇或长碳链脂肪胺、三聚氯氰、氨水、三聚氰胺、着色剂、甲醛或多聚甲醛。作为改进的是，所述着色剂为碱性黄24、碱性黄40、碱性红1、碱性红2、碱性红13、碱性红14、碱性红27，碱性紫7、碱性紫10、碱性紫16中一种或多种组合。作为改进的是，所述长碳链脂肪醇为正癸醇、十二醇、十四醇、十二醇、十六醇、硬脂醇、异构十三醇、异辛醇、格尔伯特二十醇(2-辛基-1-十二烷醇)格尔伯特二十二醇(2-壬基十三碳醇)或格尔伯特二十四醇(2-癸基十四碳醇)中任一种或多种混合。作为改进的是，所述长碳链脂肪胺为正癸胺、十二胺、十四胺、十二胺、十六胺或硬脂胺中任一种或多种混合。上述用于油相体系的荧光颜料粉末的制备方法，包括以下步骤：步骤1，长碳链烷基取代三聚氰胺的制备当所取组分为长碳链脂肪醇时，先将长碳链脂肪醇加入反应器中，加入三聚氯氰，边搅拌边升温至10-70℃，再加入三乙胺，反应4-10小时后，向体系中加入过量的氨水，升温到60-90℃，继续反应2-5小时，蒸干水分得长碳链烷基取代三聚氰胺；当所取组分为长碳链脂肪胺时，除不添加三乙胺外，其余同长碳链脂肪醇的反应过程；步骤2，将长碳链烷基取代三聚氰胺加入到三聚氰胺、甲醛或多聚甲醛装入反应瓶中，所述长碳链烷基取代三聚氰胺为三聚氰胺、甲醛或多聚甲醛总质量的5-15％倍，加热至80-120℃，反应2-5小时，加入着色剂，继续反应2-3小时后，趁热倒入托盘中，放入烘箱，100-120℃高温固化5-10小时，冷却后去除托盘，将着色后的块状树脂粉碎，即得用于油相体系的荧光颜料粉末。作为改进的是，步骤2中粉碎的步骤为：先用打粉机打碎，再用气流粉碎机进一步粉碎。作为改进的是，步骤2中还加入对甲苯磺酰胺。作为改进的是，步骤2中还加入了尿素。原理：制备长碳链取代的三聚氰胺中间体，并加强加入到常规的密胺树脂、脲醛树脂等荧光颜料体系中，使其与三聚氰胺、尿素、对甲苯磺酰胺同时进行共聚，制备出长碳链改性的密胺树脂荧光颜料粉末，利用长碳链的亲油性，使荧光颜料粉末在油相中具有自分散效果。有益效果：本专利技术通过功能单体制备、功能单体引入和聚合工艺的优化，最终制备出用于油相体系的荧光颜料粉。该制备方法简单，用于聚烯烃(PP、PE)、石蜡、液体石蜡、矿物油(凡士林)等油相体系的分散中，与体系的相容性好，分散均匀，不易团聚、不沉降、不易分层。附图说明图1为本专利技术用于油相体系的荧光颜料粉末的制备流程图；图2为本专利技术长碳链烷基改性的荧光颜料粉末在油相中的分散状态示意图。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细介绍。长碳链烷基取代三聚氰胺的制备方程式如下。当组分为长链脂肪醇时，反应式如下：当组分为长碳链胺时，反应式如下：其中，R为长链烷基，如癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等，异构十三碳烷基、2-辛基-1-十二烷基，2-壬基十三碳基或2-癸基十四碳基。实施例1将100g硬脂醇装入四口烧瓶，加入68g三聚氯氰，升温至70℃，边搅拌边缓慢加入5g三乙胺，四口瓶中有白色烟雾生成，保持70℃反应7小时后，加入30毫升浓氨水，保持70℃继续反应2小时，蒸干水分后得十八烷氧基取代三聚氰胺。将3.75g十八烷氧基取代三聚氰胺，50g三聚氰胺，5g尿素和20g多聚甲醛放入四口烧瓶中，加热至98℃，粉末逐渐熔融，继续保持温度反应2小时，加入碱性红272.125g，搅拌均匀，趁热将着色后的预聚体树脂托盘，连同托盘放入烘箱中120℃烘干7小时，待四口烧瓶冷却后取出。此时四口烧瓶中三聚氰胺树脂变得蓬松而多孔，待托盘冷却后，取出，用打粉机将着色树脂打粉，然后用气流粉碎机将粉末进一步粉碎，得到紫红色的荧光颜料粉末。实施例2将200g十六醇装入四口烧瓶，加入140g三聚氯氰，升温至90℃，边搅拌，边缓慢加入12g三乙胺，四口瓶中有白色烟雾生成，保持70℃反应5小时后，加入50毫升浓氨水，60℃继续反应3小时，蒸干水分后得十六烷氧基取代三聚氰胺。将228g十六烷氧基取代三聚氰胺，1000g三聚氰胺，100g对甲苯磺酰胺和420g多聚甲醛放入四口烧瓶中，加热至98℃，粉末逐渐熔融，继续保持温度反应2小时，加入碱性紫1042g，搅拌均匀，趁热将本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于油相体系的荧光颜料粉末，其特征在于，包括以下组分：长碳链脂肪醇或长碳链脂肪胺、三聚氯氰、氨水、三聚氰胺、着色剂、甲醛或多聚甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种用于油相体系的荧光颜料粉末，其特征在于，包括以下组分：长碳链脂肪醇或长碳链脂肪胺、三聚氯氰、氨水、三聚氰胺、着色剂、甲醛或多聚甲醛。2.根据权利要求1所述的一种用于油相体系的荧光颜料粉末，其特征在于，所述着色剂为碱性黄24、碱性黄40、碱性红1、碱性红2、碱性红13、碱性红14、碱性红27，碱性紫7、碱性紫10、碱性紫16中一种或多种组合。3.根据权利要求1所述的一种用于油相体系的荧光颜料粉末，其特征在于，所述长碳链脂肪醇为正癸醇、十二醇、十四醇、十二醇、十六醇、硬脂醇、异构十三醇、异辛醇、格尔伯特二十醇（2-辛基-1-十二烷醇）格尔伯特二十二醇（2-壬基十三碳醇）或格尔伯特二十四醇（2-癸基十四碳醇）中任一种或多种混合。4.根据权利要求1所述的一种用于油相体系的荧光颜料粉末，其特征在于，所述长碳链脂肪胺为正癸胺、十二胺、十四胺、十二胺、十六胺或硬脂胺中任一种或多种混合。5.基于权利要求1所述的一种用于油相体系的荧光颜料粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，长碳链烷基取代三聚氰胺的制备当所取组分为长碳链脂肪醇时，先将长碳链脂肪醇加...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晓明，孙戒，盛衍，
申请(专利权)人：丽王化工南通有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32