石墨烯纤维及其的制备方法技术

本发明专利技术提供石墨烯纤维的制备方法，上述石墨烯纤维的制备方法包括：准备包含氧化石墨烯(graphene oxide)的源溶液的步骤；利用包含杂原子的基础溶液对上述源溶液进行纺丝，来制备氧化石墨烯纤维的步骤；从上述基础溶液分离上述石墨烯纤维，并进行清洗及干燥，来获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤；以及经干燥的包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行热处理(thermal treatment)，来制备掺杂有杂原子的上述石墨烯纤维的步骤，根据上述源溶液的浓度及纺丝速度来调节上述石墨烯纤维的伸长率。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】石墨烯纤维及其的制备方法
本专利技术涉及石墨烯纤维及其的制备方法，更详细地涉及通过在溶剂中添加氧化石墨烯、氧化剂及pH调节剂，来制备包含形成有孔隙的氧化石墨烯的源溶液的方法及通过调节源溶液的浓度及纺丝速度，来可容易调节伸长率的多孔结构的石墨烯纤维的制备方法。
技术介绍
石墨烯为在热传导率、电子迁移率等多种特征现存的物质中最优秀的原材料。由此，已被广泛应用于显示器、二次电池、太阳能电池、汽车及照明等多种领域，并且已被公认为引领相关产业成长的战略核心材料，因此用于将石墨烯商用化的技术很多关注。当前，为了在多种领域中适用石墨烯的有用的机械特性及电特性，正活跃地进行用于从石墨(graphite)原料获得氧化石墨烯的多种研究。例如，韩国专利公开公报KR20140045851A(申请号KR20120112103A、石墨烯诺(GRAPHENEALL)株式会社)中，公开了氧化石墨烯的制备技术，即，通过使用酸来使石墨氧化而形成包含氧化石墨烯的第一次反应结果物的步骤；从上述第一次反应结果物回收上述酸的步骤；以及通过使用回收的上述酸来使石墨氧化来形成包含氧化石墨烯的回收反应结果物的步骤，来在较短的时间内可容易从氧化石墨烯生成物分离酸，并且可减少酸等有毒性工序副产物的废弃率。当前，为了使石墨烯向各种产业领域的商用化，以简化的工序减少工序费用及工序时间，为了调节基于适用领域的石墨烯的物性，需要与可进行石墨烯的后续工序的石墨烯的制备技术相关的研究。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题本专利技术所要解决的一技术问题在于，提供伸长率优秀的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的再一技术问题在于，提供机械特性优秀的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的另一技术问题在于，提供具有柔韧的特性的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的另一技术问题在于，提供导电性优秀的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供具有多孔结构的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供减少工序成本及工序时间的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供容易进行批量生产的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供圆形度高的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供高取向性的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供可进行后续工序的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的又一技术问题在于，提供导电性优秀的石墨烯纤维及其的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题并不局限于上述。技术方案为了解决上述技术问题，本专利技术提供石墨烯纤维的制备方法。根据一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法可包括：准备包含氧化石墨烯(grapheneoxide)的源溶液的步骤；利用包含杂原子的基础溶液对上述源溶液进行纺丝，来制备氧化石墨烯纤维的步骤；从上述基础溶液分离上述石墨烯纤维，并进行清洗及干燥，来获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤；以及对经干燥的包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行热处理(thermaltreatment)，来制备掺杂有杂原子的上述石墨烯纤维的步骤，根据上述源溶液的浓度及纺丝速度来调节上述石墨烯纤维的伸长率(elongationpercentage)。根据一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法中，可随着上述源溶液内的氧化石墨烯的浓度增加，上述石墨烯纤维的伸长率增加。根据一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法中，可随着上述源溶液纺丝速度减少，上述石墨烯纤维的伸长率增加。根据一实施例，在上述石墨烯纤维的制备方法的获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤中，还包括对包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行干燥并进行卷绕的步骤。根据一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法中，可在上述源溶液的速度大于包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的卷绕速度的情况下，上述石墨烯纤维的伸长率增加。根据一实施例，在制备上述石墨烯纤维的步骤中，可通过上述热处理使上述氧化石墨烯纤维还原为上述石墨烯纤维的同时，包含于上述氧化石墨烯纤维中的上述杂原子掺杂(doping)于上述氧化石墨烯纤维中。根据再一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法可包括：准备分散有氧化石墨烯片(grapheneoxidesheet)的源溶液的步骤；在同时包含对上述氧化石墨烯片进行部分(partially)还原的还原剂及用于粘结(binding)多个上述氧化石墨烯片的粘结剂(binder)的凝固浴中，对上述源溶液进行纺丝来获取氧化石墨烯纤维的步骤；以及通过对上述氧化石墨烯纤维进行还原，来制备石墨烯纤维的步骤。根据再一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法可包括：通过上述还原剂，使上述氧化石墨烯片部分还原，来制备部分还原的氧化石墨烯片(partiallyreducedgrapheneoxidesheet)，通过增加上述部分还原的氧化石墨烯片之间的π-π堆积(π-πstacking)，来使氧化石墨烯纤维的拉伸强度增加的步骤。根据再一实施例，上述粘结剂可包含2价或3价金属离子。根据再一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法还可包括通过对上述石墨烯纤维进行镀铜来制备镀铜的石墨烯纤维的步骤。根据一实施例，制备上述镀铜的石墨烯纤维的步骤包括：对上述石墨烯纤维进行刻蚀的步骤；使催化剂金属与经刻蚀的上述石墨烯纤维相结合的步骤；以及以通过在包含铜的溶液中浸渍与上述催化剂金属相结合的上述石墨烯纤维并利用上述催化剂金属还原铜的方法，用铜对上述石墨烯纤维进行镀敷的步骤。根据再一实施例，上述镀铜的石墨烯纤维可包含向上述氧化石墨烯片还原的石墨烯片之间提供的气孔或者向上述石墨烯纤维的表面提供的铜结构体。根据再一实施例，制备上述石墨烯纤维的步骤可包括：对上述氧化石墨烯纤维进行干燥的步骤；对经干燥的上述氧化石墨烯纤维进行清洗及干燥的步骤；以及通过在还原溶液中浸渍经清洗及干燥的上述氧化石墨烯纤维进行热处理的方法，来还原上述氧化石墨烯纤维的步骤。根据再一实施例，上述源溶液还包含碳纳米管，上述石墨烯纤维还可包含上述碳纳米管。根据本专利技术的另一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法可包括：在溶剂中添加氧化石墨烯、氧化剂及pH调节剂后，进行反应来准备分散有具有孔隙的氧化石墨烯的源溶液的步骤；利用包含杂原子的源溶液对上述源溶液进行纺丝，来制备氧化石墨烯纤维的步骤；从上述源溶液分离上述氧化石墨烯纤维，并进行清洗及干燥，来获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤；对经干燥的包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行热处理(thermaltreatment)，来制备掺杂有上述杂原子的石墨烯纤维的步骤；以及通过使上述石墨烯纤维与包含第一氧化剂的水溶液进行反应，来在上述石墨烯纤维内形成微孔隙的步骤。根据再一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法中，可随着上述源溶液内的上述氧化剂的含量增加，氧化石墨烯的孔隙率增加。根据再一实施例，上述石墨烯纤维的制备方法中，可以是上述源溶液的pH越高，氧化石墨烯的孔隙率越增加。根据再一实施例，在上述石墨烯纤维的制备方法中，可根据上述水溶液内的上述第一氧化剂的含量和上述反应的温度及时间，调节在上述石墨烯纤维内所形成的上述微孔隙的孔隙率。根据再一实施例，在上述石墨烯纤维的制备方法中，可根据上本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括：准备包含氧化石墨烯的源溶液的步骤；利用包含杂原子的基础溶液对上述源溶液进行纺丝，来制备氧化石墨烯纤维的步骤；从上述基础溶液分离上述石墨烯纤维，并进行清洗及干燥，来获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤；以及对经干燥的包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行热处理，来制备掺杂有杂原子的上述石墨烯纤维的步骤，根据上述源溶液的浓度及纺丝速度来调节上述石墨烯纤维的伸长率。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2016.04.11 KR 10-2016-0044225;2016.04.11 KR 10-2011.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括：准备包含氧化石墨烯的源溶液的步骤；利用包含杂原子的基础溶液对上述源溶液进行纺丝，来制备氧化石墨烯纤维的步骤；从上述基础溶液分离上述石墨烯纤维，并进行清洗及干燥，来获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤；以及对经干燥的包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行热处理，来制备掺杂有杂原子的上述石墨烯纤维的步骤，根据上述源溶液的浓度及纺丝速度来调节上述石墨烯纤维的伸长率。2.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，随着上述源溶液内的氧化石墨烯的浓度增加，上述石墨烯纤维的伸长率增加。3.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，随着上述源溶液的纺丝速度减少，上述石墨烯纤维的伸长率增加。4.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，在获取包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的步骤中，还包括对包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维进行干燥的同时进行卷绕的步骤。5.根据权利要求4所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，在上述源溶液的速度大于包含上述杂原子的氧化石墨烯纤维的卷绕速度的情况下，上述石墨烯纤维的伸长率增加。6.根据权利要求1所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，在制备上述石墨烯纤维的步骤中，通过上述热处理，上述氧化石墨烯纤维还原为上述石墨烯纤维的同时包含于上述氧化石墨烯纤维中的上述杂原子掺杂于上述氧化石墨烯纤维中。7.一种石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，包括：准备分散有氧化石墨烯片的源溶液的步骤；在同时包含对上述氧化石墨烯片进行部分还原的还原剂及用于粘结多个上述氧化石墨烯片的粘结剂的凝固浴中，对上述源溶液进行纺丝来获取氧化石墨烯纤维的步骤；以及通过对上述氧化石墨烯纤维进行还原，来制备石墨烯纤维的步骤。8.根据权利要求7所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，通过上述还原剂，使上述氧化石墨烯片部分还原，来制备部分还原的氧化石墨烯片，通过增加部分还原的多个上述氧化石墨烯片之间的π-π堆积，来使氧化石墨烯纤维的拉伸强度增加。9.根据权利要求7所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在在于，上述粘结剂包含2价或3价金属离子。10.根据权利要求7所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在在于，还包括通过对上述石墨烯纤维进行镀铜来制备镀铜的石墨烯纤维的步骤。11.根据权利要求10所述的石墨烯纤维的制备方法，其特征在于，制备上述镀铜的石墨烯...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩泰熙，朴宪，
申请(专利权)人：汉阳大学校产学协力团，
类型：发明
国别省市：韩国,KR