一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶及其制备方法。该方法是将苯基乙烯基硅树脂、改性苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂、1‑乙炔基‑1‑环己醇和卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在100～150℃固化1～4h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。本发明专利技术制备的高折射率加成型有机硅封装胶，粘接性能和力学性能优良。本发明专利技术的制备方法简便易行，环保，原料来源广泛，容易实现工业化生产，有望在LED器件封装领域得到广泛的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶及其制备方法
本专利技术涉及有机硅封装材料
，特别涉及粘接性高折射率加成型有机硅封装胶及其制备方法。
技术介绍
封装材料是LED器件的重要组成部分，对其性能和使用寿命有重要的影响。封装材料主要有环氧树脂和有机硅材料。其中，有机硅材料的耐候性和化学稳定性好，特别是高折射率加成型有机硅封装胶固化速度快，线收缩率小，光取出效率高，是一种性能优异的封装材料。但它固化后表面大部分为非极性基团，粘接性能较差，使其应用受到一定的限制。目前，提高高折射率加成型有机硅封装胶粘接性能的方法是加入增粘剂。但增粘剂的合成工艺难控制，而且增粘剂会对封装胶的性能产生不利影响。因此，制备一种综合性能优良的粘接性高折射率加成型有机硅封装胶具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了解决现有技术之不足而提供一种综合性能优良的粘接性高折射率加成型有机硅封装胶及其制备方法。本专利技术是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶的制备方法，包括以下步骤：将苯基乙烯基硅树脂、改性苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂、1-乙炔基-1-环己醇和卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在100～150℃固化1～4h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶；原料的质量分数如下：所述苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为1～8wt％。优选地，所述改性苯基乙烯基硅油的制备方法，包括以下步骤：将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:(10～30):(10～30):(1～5)混合均匀，然后加入反应物总质量0.02～0.06wt％的25wt％四甲基氢氧化铵甲醇溶液，升温至100～125℃反应3～6h，最后升温至150～180℃，在真空度为0.07～0.098下，脱除低分子，得到改性苯基乙烯基硅油；优选地，所述苯基含氢硅油的含氢量为0.3～0.6wt％。优选地，所述苯基含氢硅树脂的含氢量为0.1～0.5wt％。优选地，所述卡斯特催化剂以金属铂计，其含量为1000～6000ppm。本专利技术还提供一种采用所述制备方法制得的粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。本专利技术采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：1、本专利技术采用合成含环氧基和酯基的改性苯基乙烯基硅油制备高折射率加成型有机硅封装胶，显著提高封装胶的粘接性能。改性苯基乙烯基硅油含有多个乙烯基，可以提供集中交联结构，改善封装胶的力学性能。2、本专利技术的制备方法简便易行，环保，原料来源广泛，容易实现工业化生产。具体实施方式以下结合具体实施例对本技术方案作详细的描述。实施例1将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:10:30:5混合均匀，然后加入反应物总质量0.06wt％的25wt％四甲基氢氧化铵甲醇溶液，升温至100℃反应6h，最后升温至180℃，在真空度为0.07下，脱除低分子，得到改性苯基乙烯基硅油1。将100质量份乙烯基含量为1wt％的苯基乙烯基硅树脂、5质量份改性苯基乙烯基硅油1、8.5质量份含氢量为0.3wt％的苯基含氢硅油、40质量份含氢量为0.1wt％的苯基含氢硅树脂、0.003质量份1-乙炔基-1-环己醇和1质量份铂含量为1500ppm的卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在100℃固化4h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。试样的性能如表1所示。实施例2将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:30:10:1混合均匀，然后加入反应物总质量0.02wt％的25wt％四甲基氢氧化铵甲醇溶液，升温至125℃反应3h，最后升温至150℃，在真空度为0.098下，脱除低分子，得到改性苯基乙烯基硅油2。将100质量份乙烯基含量为3wt％的苯基乙烯基硅树脂、10质量份改性苯基乙烯基硅油2、20质量份含氢量为0.6wt％的苯基含氢硅油、16质量份含氢量为0.4wt％的苯基含氢硅树脂、0.008质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.7质量份铂含量为2000ppm的卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在150℃固化1h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。试样的性能如表1所示。实施例3将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:25:10:2混合均匀，然后加入反应物总质量0.03wt％的25wt％四甲基氢氧化铵甲醇溶液，升温至115℃反应4h，最后升温至160℃，在真空度为0.08下，脱除低分子，得到改性苯基乙烯基硅油3。将100质量份乙烯基含量为8wt％的苯基乙烯基硅树脂、15质量份改性苯基乙烯基硅油3、30质量份含氢量为0.6wt％的苯基含氢硅油、55质量份含氢量为0.5wt％的苯基含氢硅树脂、0.03质量份1-乙炔基-1-环己醇和1质量份铂含量为5000ppm的卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在120℃固化3h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。试样的性能如表1所示。实施例4将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:20:15:4混合均匀，然后加入反应物总质量0.05wt％的25wt％四甲基氢氧化铵甲醇溶液，升温至120℃反应3.5h，最后升温至170℃，在真空度为0.085下，脱除低分子，得到改性苯基乙烯基硅油4。将100质量份乙烯基含量为4wt％的苯基乙烯基硅树脂、20质量份改性苯基乙烯基硅油4、25质量份含氢量为0.5wt％的苯基含氢硅油、40质量份含氢量为0.35wt％的苯基含氢硅树脂、0.01质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.6质量份铂含量为3000ppm的卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在130℃固化2.5h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。试样的性能如表1所示。实施例5将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:15:20:2混合均匀，然后加入反应物总质量0.04wt％的25wt％四甲基氢氧化铵甲醇溶液，升温至115℃反应4.5h，最后升温至165℃，在真空度为0.09下，脱除低分子，得到改性苯基乙烯基硅油5。将100质量份乙烯基含量为3wt％的苯基乙烯基硅树脂、25质量份改性苯基乙烯基硅油5、20质量份含氢量为0.4wt％的苯基含氢硅油、52质量份含氢量为0.25wt％的苯基含氢硅树脂、0.02质量份1-乙炔基-1-环己醇和0.5质量份铂含量为4000ppm的卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在140℃固化2h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶。试样的性能如表1所示。比较例1将100质量份乙烯基含量为1wt％的苯基乙烯基硅树脂、5质量份乙烯基含量为3.4wt％的苯基乙烯基硅油、8.5质量份含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯基乙烯基硅树脂、改性苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂、1‑乙炔基‑1‑环己醇和卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在100～150℃固化1～4h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶；原料的质量分数如下：

【技术特征摘要】
1.一种粘接性高折射率加成型有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯基乙烯基硅树脂、改性苯基乙烯基硅油、苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂、1-乙炔基-1-环己醇和卡斯特催化剂混合均匀，脱除气泡，在100～150℃固化1～4h，得到粘接性高折射率加成型有机硅封装胶；原料的质量分数如下：所述苯基乙烯基硅树脂的乙烯基含量为1～8wt％。2.如权利要求1所述粘接性高折射率加成型有机硅封装胶的制备方法，其特征在于，所述改性苯基乙烯基硅油的制备方法,包括以下步骤：将四甲基四苯基环四硅氧烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和二乙烯基四甲基二硅氧烷按质量比100:(10～30):(10～30):(1～5)混合均匀，然后加入反应物总质量0.02...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘科学，钟炜洪，凌林飞，梁广耀，梁广伟，吴明华，周敏活，曾幸荣，
申请(专利权)人：广东新翔星科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44