一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，采用八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，合成了主链中含有Si‑H键的侧链氨基硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。由于本发明专利技术制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都分布在侧链，使得该聚醚改性氨基硅油比现有氨基聚醚共改性硅油的亲水基团外向性提高、亲水基团分布更加均匀、亲水性更好，氨值和亲水性可调控性更大，所制得的乳液稳定性更高，与织物的吸附性更好，从而提升了织物处理效果。

【技术实现步骤摘要】
一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法
本专利技术属于化工领域，涉及一种纺织加工助剂，具体来说是一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法。
技术介绍
氨基硅油是纺织助剂领域中用量较大的柔软整理剂。在应用的过程中，存在诸如氨基硅油易黄变、亲水性降低和氨基分布不均匀等缺点。聚醚氨基共改性硅油一定程度上可以克服黄变、提高氨基硅油亲水性，使得织物处理的效果更好；现有的聚醚氨基共改性硅油结构中的氨基和聚醚基团的分布一般为侧链/嵌段-嵌段型、嵌段-侧链型、端基-嵌段型、嵌段-嵌段/端基、在氨基链段上接入聚醚基团等形式；而端基-嵌段型和嵌段-嵌段/端基结构使得处在分子链末端的氨基/聚醚基团数量较少；含有嵌段型的结构使得处在嵌段处的氨基/聚醚基团不易与织物有较好的接触，且氨值的可调节性差，亲水基团外向性差；在氨基链段上接入聚醚基团使得氨基和聚醚链段分布过于集中；以及用环氧基团反应得到的聚醚结构使得聚醚链段过短，亲水性不足等问题使得现有的聚醚氨基共改性硅油应用于织物处理的效果有限。目前已有的聚醚氨基共改性硅油尚无氨基和聚醚链段同时位于侧链的结构存在。市场对于具有较好抗黄变性、较好的亲水性、亲水基团分布均匀、较好的乳液稳定性、用于织物处理后有较好的吸附性等优点的织物处理剂需求较大。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题，本专利技术提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，所述的这种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法要解决现有技术中的抗黄变性、亲水性、乳液稳定性和吸附性不佳的技术问题。本专利技术提供了一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：1)一个制备氨基含氢硅油的步骤：将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持0.5～2h；静置即得在25℃时，粘度为300mPa·s的KH602水解物；将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水；然后与以上所得的KH602水解物混合，在氮气氛围下，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油；其中，按质量份数计算，八甲基环四硅氧烷用量为71.9～87.0份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9～20份，KH602水解物2.0～6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，硫酸溶液2份；2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤：将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水，然后混合，所述的烯丙基聚醚的分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；在氮气氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油；其中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21～30份，烯丙基聚醚的用量为70～79份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。具体的，含氢量为高含氢硅油中氢元素的质量分数。进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为71.9份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为20份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21份，分子量为1000，EO/PO为3:1的烯丙基聚醚的用量为79份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷(D4)用量为87份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物2份，六甲基二硅氧烷(MM)用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为22份，分子量为2000，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为78份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷(D4)用量为78份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为15份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物5份，六甲基二硅氧烷(MM)用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为27份，分子量为1600，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为73份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。进一步的，其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷(D4)用量为86份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物3份，六甲基二硅氧烷(MM)用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为30份，分子量为1300，EO/PO为1:1的烯丙基聚醚，用量为70份，，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。具体的，硅烷偶联剂KH-602的化学名称：N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，化学结构式：NH2CH2CH2NHCH2CH2CH2SiCH3(OCH3)2，为市售产品，本专利技术购买自探索平台。本专利技术采用八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，合成了主链中含有Si-H键的侧链氨基含氢硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。由于本专利技术制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都分布在侧链，且氨基和聚醚链段含量可调控性更大，使得该聚醚改性氨基硅油比现有氨基聚醚共改性硅油的亲水基团外向性提高、亲水基团分布更加均匀、亲水性更好，氨值和亲水性可调控性更大，所制得的乳液稳定性更高，与织物的吸附性更好，从而提升了织物处理效果。本专利技术与现有技术相比，其技术进步是显著的。(1)本专利技术采用独特的制备方法，将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、氨基硅烷偶联剂水解物及六甲基二硅氧烷，制备出主链中含有Si-H键的侧链氨基含氢硅油并进行烯丙基聚醚改性，制得的聚醚改性氨基硅油中的氨基和聚醚链段都均匀分布在侧链，解决了现有氨基聚醚共改性硅油中的氨基和聚醚链段不同时在侧链的结构缺陷问题。(2)本专利技术制得的聚醚改性氨基硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)一个制备氨基含氢硅油的步骤：将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在‑0.09MPa下维持0.5～2h；静置即得在25℃时，粘度为300mPa·s的KH602水解物；将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、‑0.1MPa下脱水；然后与以上所得的KH602水解物混合，在氮气氛围下，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、‑0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si‑H键的氨基含氢硅油；其中，按质量份数计算，八甲基环四硅氧烷用量为71.9～87.0份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9～20份，KH602水解物2.0～6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，硫酸溶液2份；2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤：将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、‑0.1MPa下脱除水，然后混合，所述的烯丙基聚醚的分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；在氮气氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油；其中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21～30份，烯丙基聚醚的用量为70～79份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。...

【技术特征摘要】
1.一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)一个制备氨基含氢硅油的步骤：将20重量份的KH602与18重量份的水混合于封闭的容器中匀速搅拌水解，水解温度为10℃，水解时间为2h；然后在-0.09MPa下维持0.5～2h；静置即得在25℃时，粘度为300mPa·s的KH602水解物；将八甲基环四硅氧烷与含氢量为1.48％的高含氢硅油混合，在65℃、-0.1MPa下脱水；然后与以上所得的KH602水解物混合，在氮气氛围下，加入质量百分比浓度为98％的浓硫酸，体系粘度增大后加入封端剂六甲基二硅氧烷，保持65℃反应4h；降温至50℃以下，加入碳酸氢钠粉末中和至中性；最后在140℃、-0.1MPa下脱除未反应的低分子，冷却过滤，得到含有Si-H键的氨基含氢硅油；其中，按质量份数计算，八甲基环四硅氧烷用量为71.9～87.0份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为9～20份，KH602水解物2.0～6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，硫酸溶液2份；2)一个制备聚醚改性氨基硅油的步骤：将步骤1)中的氨基含氢硅油和烯丙基聚醚分别在100℃、-0.1MPa下脱除水，然后混合，所述的烯丙基聚醚的分子量为1000～2000，EO/PO为1～3:1；在氮气氛围下，80℃时加入催化剂，升温至110℃反应2h；用大孔离子交换树脂吸附催化剂，过滤即得所述聚醚改性氨基硅油；其中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21～30份，烯丙基聚醚的用量为70～79份，按铂元素的质量计算，催化剂用量为10ppm，催化剂为六水合氯铂酸异丙醇溶液,所述的六水合氯铂酸异丙醇溶液的浓度为1g/100ml。2.根据权利要求1所述的一种双侧型聚醚改性氨基硅油的制备方法，其特征在于：其中，步骤1)中，按质量份数计算，KH602为20份，水18份，八甲基环四硅氧烷用量为71.9份，含氢量为1.48％的高含氢硅油用量为20份，粘度为300mPa·s(25℃)的以硅二醇为主的KH602水解物6.1份，六甲基二硅氧烷用量为2份，浓硫酸2份，碳酸氢钠4份。其中，步骤2)中，按质量份数计算，氨基硅油用量为21份，分子量为1000，EO/PO为3:1的烯丙基聚醚的用量为79份，，按铂元素的...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴蓁，李德全，何辛，高晟弢，姜琴，王一鸣，张英强，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31