一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、苯丙烯酰胺、双丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟丙酯；配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠、焦亚硫酸氢钠、巯基类链转移剂、聚甲醛、葡萄糖酸钠、抗坏血酸、萘油。本发明专利技术中A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，以确保氧化‑还原的主引发体系中自由基供给的均一性，以保证减水剂分子量分布集中化能够更加稳定控制减水剂产品减水率的波动范围，降低产品的减水率。

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺
本专利技术涉及减水剂
，具体是一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺。
技术介绍
目前，聚羧酸减水剂因具有减水率高、保坍能力强、掺量可调控、分子结构变化自由度大、适用性范围广、生产过程环保无污染、产品安全等特点，使得聚羧酸减水剂作为第三代高性能减水剂代表，在应用于配制混凝土时，可以显著提高混凝土的和易性，减少拌合水的用量，改变混凝土的凝结时间，克服混凝土坍落度损失过快的问题，增强混凝土的抗压强度。此外，因其具有静电排斥和空间位阻双功能，对不仅对水泥颗粒具有优异的分散功能，还能对矿渣粉、煤灰、硅灰等进行吸附与分散，从而促进了矿渣、粉煤灰、硅灰等工业副产品的应用，进而减少水泥在混凝土中的用量，每立方混凝土相对于使用其它减水剂时水泥可以减少15％～30％左右。这意味着一个项目可以节省几千吨的水泥，在节约资源和保护环境方面发挥了重要作用，契合绿色建材的发展目标。基于上述优点，聚羧酸减水剂已广泛应用于市政、铁路、公路、港口、桥梁、水电等领域，为我国高性能混凝土的发展作出了突出贡献。聚羧酸减水剂是两种以上单体一步聚合形成的水溶性交联接枝聚合物，聚合条件的要求更为特殊。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种粘度更高、降低减水率的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20-40份、顺丁烯二酸15-20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-5份、苯丙烯酰胺3-5份、双丙烯酰胺2-4份、甲基丙烯酸羟丙酯10-15份；(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1-3份、焦亚硫酸氢钠2-4份、巯基类链转移剂0.5-1份、聚甲醛2-4份、葡萄糖酸钠0.5-1份、抗坏血酸0.8-1.2份、萘油1-2份；(3)在20-40℃下将40-60份不饱和聚氧乙烯醚和70-90份水组成的底料，投入反应釜中；(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55-65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5-1％，底料完全溶解后，投入3-5份引发剂，搅拌3-5min；(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5-10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10-15％，B料占底料质量的8-12％；(6)所述A料和B料均在2-4h内滴完，滴完后保温老化1-1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到5-7，得到预制品；(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25-35份、顺丁烯二酸16-19份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5-4.5份、苯丙烯酰胺3.5-4.5份、双丙烯酰胺2.5-3.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11-14份。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸30份、顺丁烯二酸18份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4份、苯丙烯酰胺4份、双丙烯酰胺3份、甲基丙烯酸羟丙酯12份。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(2)中B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1.5-2.5份、焦亚硫酸氢钠2.5-3.5份、巯基类链转移剂0.6-0.9份、聚甲醛2.5-3.5份、葡萄糖酸钠0.6-0.9份、抗坏血酸0.9-1.1份、萘油1.2-1.8份。作为本专利技术进一步的方案：所述步骤(2)中B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠2份、焦亚硫酸氢钠3份、巯基类链转移剂0.8份、聚甲醛3份、葡萄糖酸钠0.8份、抗坏血酸1份、萘油1.5份。作为本专利技术进一步的方案：所述的不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚或甲基烯丙醇聚氧乙烯醚中的一种或两种以上的组合，分子量为1000-3000。作为本专利技术进一步的方案：所述的引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠或过氧化氢中的一种或两种以上的组合。作为本专利技术进一步的方案：所述巯基类链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇中的一种或几种组成。作为本专利技术再进一步的方案：所述巯基类链转移剂为巯基乙酸。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术中A、B料的滴加时间比传统方法滴加时间延长1个小时，这样使产品的反应充分进行，以确保氧化-还原的主引发体系中自由基供给的均一性，以保证减水剂分子量分布集中化能够更加稳定控制减水剂产品减水率的波动范围，降低产品的减水率，添加进混凝土后混凝土产品的包裹性更好，加大混凝土的流动性，混凝土产品的粘度更高，提高混凝土的强度，延长保坍时间。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。实施例1一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20份、顺丁烯二酸15份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3份、苯丙烯酰胺3份、双丙烯酰胺2份、甲基丙烯酸羟丙酯10份；(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1份、焦亚硫酸氢钠2份、巯基类链转移剂0.5份、聚甲醛2份、葡萄糖酸钠0.5份、抗坏血酸0.8份、萘油1份；(3)在20℃下将40份不饱和聚氧乙烯醚和70份水组成的底料，投入反应釜中；(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5％，底料完全溶解后，投入3份引发剂，搅拌3min；(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10％，B料占底料质量的8％；(6)所述A料和B料均在2h内滴完，滴完后保温老化1h，后加入30％液碱使其pH值达到5，得到预制品；(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。实施例2一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25份、顺丁烯二酸16份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5份、苯丙烯酰胺3.5份、双丙烯酰胺2.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11份；(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1.5份、焦亚硫酸氢钠2.5份、巯基类链转移剂0.6份、聚甲醛2.5份、葡萄糖酸钠0.6份、抗坏血酸0.9份、萘油1.2份；(3)在25℃下将45份不饱和聚氧乙烯醚和75份水组成的底料，投入反应釜中；(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为58％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.6％，底料完全溶解后，投入3.5份引发剂，搅拌3.5min；(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔6min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的11％，B料占底料质量的9％；(6)所述A料和B料均在2.5h内滴完，滴完后保温老化1.1h，后加入30％液碱使其pH值达到5.5，得到预制品；(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。实施例3一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，具体步骤如下：(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸30份、顺丁烯二酸18份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵4份、苯丙烯酰胺4份、双丙烯酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20‑40份、顺丁烯二酸15‑20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3‑5份、苯丙烯酰胺3‑5份、双丙烯酰胺2‑4份、甲基丙烯酸羟丙酯10‑15份；(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1‑3份、焦亚硫酸氢钠2‑4份、巯基类链转移剂0.5‑1份、聚甲醛2‑4份、葡萄糖酸钠0.5‑1份、抗坏血酸0.8‑1.2份、萘油1‑2份；(3)在20‑40℃下将40‑60份不饱和聚氧乙烯醚和70‑90份水组成的底料，投入反应釜中；(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55‑65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5‑1％，底料完全溶解后，投入3‑5份引发剂，搅拌3‑5min；(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5‑10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10‑15％，B料占底料质量的8‑12％；(6)所述A料和B料均在2‑4h内滴完，滴完后保温老化1‑1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到5‑7，得到预制品；(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。...

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，具体步骤如下：(1)配置A料备用，所述A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸20-40份、顺丁烯二酸15-20份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3-5份、苯丙烯酰胺3-5份、双丙烯酰胺2-4份、甲基丙烯酸羟丙酯10-15份；(2)配置B料备用，所述B料按照重量份的原料包括：亚硫酸氢钠1-3份、焦亚硫酸氢钠2-4份、巯基类链转移剂0.5-1份、聚甲醛2-4份、葡萄糖酸钠0.5-1份、抗坏血酸0.8-1.2份、萘油1-2份；(3)在20-40℃下将40-60份不饱和聚氧乙烯醚和70-90份水组成的底料，投入反应釜中；(4)加入浓硫酸或浓盐酸加速底料溶解，制得质量百分比为55-65％的溶液，其中浓硫酸或浓盐酸占底料的质量百分比为0.5-1％，底料完全溶解后，投入3-5份引发剂，搅拌3-5min；(5)然后匀速滴加事先配置好的B料，间隔5-10min后再匀速滴加A料，所述A料占底料质量的10-15％，B料占底料质量的8-12％；(6)所述A料和B料均在2-4h内滴完，滴完后保温老化1-1.5h，后加入30％液碱使其pH值达到5-7，得到预制品；(7)对所述预制品进行干燥操作，得到所述高浓度聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的聚羧酸减水剂的滴加合成工艺，其特征在于，所述步骤(1)中A料按照重量份的原料包括：甲基丙烯酸25-35份、顺丁烯二酸16-19份、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵3.5-4.5份、苯丙烯酰胺3.5-4.5份、双丙烯酰胺2.5-3.5份、甲基丙烯酸羟丙酯11-...

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟，李武，龙威，
申请(专利权)人：长沙加美乐素化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43