一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法，本发明专利技术的主相主要由母合金提供，主相的表层仍然为含Nd的壳层结构。含铈的金属间化合物作为辅相进行添加，增加了富钕相的体积分数，促进了富钕相的去磁耦合交换作用，同时铈元素又未能显著改变母合金的主相壳层结构，因此矫顽力的降低比较少，从而实现含铈的高性能Nd‑Fe‑B稀土永磁体的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法
本专利技术属于磁领域，具体涉及一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法。
技术介绍
由于其优异的磁性能，Nd-Fe-B稀土永磁体获得越来越广泛的应用。由于稀土金属属于稀有金属，其价格居高，特别是一些重稀土元素如Dy,Tb更是特别昂贵。在稀土元素中，由于铈元素含量颇丰，且应用较少，所以价格相对较低。今年来行业里采用铈部分替代Nd-Fe-B中的稀土元素，以此来降低产品的价格。采用铈部分替Nd-Fe-B中的稀土元素，形成Ce2Fe14B，以及含铈的富钕相。Ce2Fe14B的各向异性场较Nd2Fe14B低很多，同时含铈的富钕相处于主相表层，也容易被反磁化，所以铈的替代会降低磁体的矫顽力。目前加铈的产品大部分为N牌号系列。对于铈的添加，可以从配方中直接加入，那么直接导致的是矫顽力的大幅降低。另一种使用方法是双合金的方法，使铈更多的分布在主相中，减少铈在晶界的影响，以此来改善矫顽力。相比较而言，双合金的方法具有一定有效性，但是也不能完全抑制铈对矫顽力的降低。因此制备加铈的高性能钕铁硼稀土永磁体是比较困难的。
技术实现思路
本专利技术的目的是设计一种含铈的金属间化合物，母合金为不含铈的成分组成。主相主要由母合金提供，主相的表层仍然为含Nd的壳层结构。含铈的金属间化合物作为辅相进行添加，增加了富钕相的体积分数，促进了富钕相的去磁耦合交换作用，同时铈元素又未能显著改变母合金的主相壳层结构，因此矫顽力的降低比较少，从而实现含铈的高性能Nd-Fe-B稀土永磁体的制备。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）取含铈稀土金属间化合物，在真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；所述的含铈稀土金属间化合物的成分为R1aCebT1cM1d，其中，R1选自稀土元素中至少一种，Ce为稀土元素铈，T1为Fe和Co中的一种或两种，M1为选自Al,Si,C,P,Ti,Nb,Zr,Cr,Cu,Ga中至少一种，表示重量百分比的a,b,c,d在如下范围内：30≤a≤50,1≤b≤20,0≤d≤2，其余为c，且a+b+c+d=100；（2）制备硅烷溶胶溶液：取10-14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4-7重量份的硬脂酸锌，超声3-5分钟，得硅烷醇溶液；取30-40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36-40倍的去离子水中，加入1-2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4-5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65-70℃，保温搅拌100-120分钟，即得；（3）取上述含铈稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10-20分钟，过滤，得沉淀；（4）将上述沉淀置于真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；（5）将铸片经氢破进行粗粉碎，然后经气流磨研磨成平均粒度0.5~20um的细粉；（6）取细粉与母合金按照一定比例进行混合，所述母合金的成分为R2aT2bM2cBd，其中，R2选自稀土元素Pr,Nd,Gd,Tb,Dy,Ho中的至少一种；T2为Fe和Co中的一种或两种，M2为选自Al,Si,C,P,Ti,Nb,Zr,Cr,Cu,Ga中至少一种，B为硼元素，表示重量百分比的a,b,c,d在如下范围内：29≤a≤33，0≤c≤2,0.9≤d≤1.1，其余为b，且a+b+c+d=100；（7）将混合后的粉料在氮气保护下，磁场取向成型，然后将生坯放入烧结炉进行烧结和时效，即得。步骤（6）中所述细粉与母合金的重量比为1-50:100。步骤（5）中所述的通过气流磨进一步细粉碎的具体过程为：将粗粉碎后的铸片粉末与石油醚导入滚动球磨机中，密封，冲入氮气将球磨罐内的空气排出，球磨1-4小时，即得。步骤（7）中所述的烧结温度为1100-1200℃之间，烧结时间为100-140分钟。本专利技术的有益效果：本专利技术通过母合金与含铈的金属间化合物进行混合，制备含铈的Nd-Fe-B稀土永磁体，由于铈主要分布于晶界富钕相中，起到去磁耦合交换作用，同时未能显著改变主相的壳层结构，因此对矫顽力的降低是有限，可以制备出高性能的含铈的Nd-Fe-B稀土永磁体，较常规的方法只能大部分制备N系列的低性能产品有了较大的进步；本专利技术采用硅烷溶胶溶液对含铈稀土金属间化合物进行包覆，可以防止磁粉在制备过程中的氧化，同时有利于提高磁体的磁性能，而且其中掺杂的硬脂酸盐等可以改善含铈稀土金属间化合物与母合金之间的分散均匀性，使成品磁体的质量分布均匀，从而进一步提高成品磁体品质。具体实施方式实施例1一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）取含铈稀土金属间化合物，在真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；所述的含铈稀土金属间化合物的成分为R1aCebT1cM1d，其中，R1为镧，Ce为稀土元素铈，T1为Fe，M1为选自Al，表示重量百分比的a,b,c,d，a等于50,b等于20,c等于28，d等于2；（2）制备硅烷溶胶溶液：取10重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4重量份的硬脂酸锌，超声3分钟，得硅烷醇溶液；取30重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36倍的去离子水中，加入1重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65℃，保温搅拌100分钟，即得；（3）取上述含铈稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10分钟，过滤，得沉淀；（4）将上述沉淀置于真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；（5）将铸片经氢破进行粗粉碎，然后经气流磨研磨成平均粒度0.5-20um的细粉；（6）取细粉与母合金按照一定比例进行混合，所述母合金的成分为R2aT2bM2cBd，其中，R2选自稀土元素P；T2为Fe，M2为选自Al，B为硼元素，表示重量百分比的a,b,c,d，a等于33，c等于2,d等于1.1，b等于36.9；（7）将混合后的粉料在氮气保护下，磁场取向成型，然后将生坯放入烧结炉进行烧结和时效，即得。步骤（6）中所述细粉与母合金的重量比为1:100。步骤（5）中所述的通过气流磨进一步细粉碎的具体过程为：将粗粉碎后的铸片粉末与石油醚导入滚动球磨机中，密封，冲入氮气将球磨罐内的空气排出，球磨4小时，即得。步骤（7）中所述的烧结温度为1100℃之间，烧结时间为140分钟。实施例2一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法，包括以下步骤：（1）取含铈稀土金属间化合物，在真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；所述的含铈稀土金属间化合物的成分为R1aCebT1cM1d，其中，R1选自Pr，Ce为稀土元素铈，T1为Co，M1为选自Ga，表示重量百分比的a,b,c,d在如下范围内：a等于30,b等于1,d为0.1、c为68.9；（2）制备硅烷溶胶溶液：取14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入7重量份的硬脂酸锌，超声5分钟，得硅烷醇溶液；取40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量40倍的去离子水中，加入2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为70℃，保温搅拌120分钟，即得；（3）取上述含铈稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声20分钟，过滤，得沉淀；（4）将上述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取含铈稀土金属间化合物，在真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；所述的含铈稀土金属间化合物的成分为R1aCebT1cM1d，其中，R1选自稀土元素中至少一种，Ce为稀土元素铈，T1为Fe和Co中的一种或两种，M1为选自Al, Si, C,P, Ti, Nb, Zr, Cr, Cu,Ga中至少一种，表示重量百分比的a,b,c,d在如下范围内：30≤a≤50, 1≤b≤20, 0≤d≤2，其余为c，且a+b+c+d=100；（2）制备硅烷溶胶溶液：取10‑14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20‑30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4‑7重量份的硬脂酸锌，超声3‑5分钟，得硅烷醇溶液；取30‑40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36‑40倍的去离子水中，加入1‑2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4‑5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65‑70℃，保温搅拌100‑120分钟，即得；（3）取上述含铈稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10‑20分钟，过滤，得沉淀；（4）将上述沉淀置于真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；（5）将铸片经氢破进行粗粉碎，然后经气流磨研磨成平均粒度0.5~20um的细粉；（6）取细粉与母合金按照一定比例进行混合，所述母合金的成分为R2aT2bM2cBd，其中，R2选自稀土元素Pr, Nd, Gd, Tb,Dy,Ho中的至少一种；T2为Fe和Co中的一种或两种，M2为选自Al, Si, C,P, Ti, Nb, Zr, Cr, Cu,Ga中至少一种，B为硼元素，表示重量百分比的a,b,c,d在如下范围内：29≤a≤33，0≤c≤2,0.9≤d≤1.1，其余为b，且a+b+c+d=100；（7）将混合后的粉料在氮气保护下，磁场取向成型，然后将生坯放入烧结炉进行烧结和时效，即得。...

【技术特征摘要】
1.一种含铈高性能稀土永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）取含铈稀土金属间化合物，在真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；所述的含铈稀土金属间化合物的成分为R1aCebT1cM1d，其中，R1选自稀土元素中至少一种，Ce为稀土元素铈，T1为Fe和Co中的一种或两种，M1为选自Al,Si,C,P,Ti,Nb,Zr,Cr,Cu,Ga中至少一种，表示重量百分比的a,b,c,d在如下范围内：30≤a≤50,1≤b≤20,0≤d≤2，其余为c，且a+b+c+d=100；（2）制备硅烷溶胶溶液：取10-14重量份的硅烷偶联剂kh550，加入到其重量20-30倍的无水乙醇中，搅拌均匀，加入4-7重量份的硬脂酸锌，超声3-5分钟，得硅烷醇溶液；取30-40重量份的正硅酸乙酯，加入到其重量36-40倍的去离子水中，加入1-2重量份的椰油酸二乙醇酰胺，搅拌反应4-5小时，加入上述硅烷醇溶液，升高温度为65-70℃，保温搅拌100-120分钟，即得；（3）取上述含铈稀土金属间化合物，加入到上述硅烷溶胶溶液中，超声10-20分钟，过滤，得沉淀；（4）将上述沉淀置于真空感应铸片炉内，经熔化并制备成铸片；（5）将铸片经氢破进行粗粉碎，然后经气流...

【专利技术属性】
技术研发人员：王武斌，
申请(专利权)人：宁波市合美达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33