一种荧光纳米晶复合聚合物光纤及其制备方法技术

本发明专利技术属于光功能信息材料领域，公开了一种荧光纳米晶复合聚合物光纤及其制备方法。将荧光纳米晶均匀分散到有机溶剂中，然后加入聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，搅拌使其完全溶解，得到掺杂溶液，然后加热蒸发溶剂，得到蓬松的荧光纳米晶复合有机玻璃块体，再在惰性气氛保护下升温至280～340℃保温烧制，得到致密的透明块状荧光纳米晶复合有机玻璃；以所得荧光纳米晶复合有机玻璃为纤芯，以聚合物中空管作为包层制备光纤，得到所述荧光纳米晶复合聚合物光纤。本发明专利技术制备的荧光纳米晶复合聚合物光纤透光性良好，且具有较强的荧光峰位和带宽的可调性，并检测到光放大，有望实现光纤中光增益，适用于光纤放大器、光纤激光器上。

【技术实现步骤摘要】
一种荧光纳米晶复合聚合物光纤及其制备方法
本专利技术属于光功能信息材料领域，具体涉及一种荧光纳米晶复合聚合物光纤及其制备方法。
技术介绍
近几十年以来，聚合物光纤，由于其具有拉制工艺简单、成本低、弯曲性能好等特点，已经引起了人们极大的兴趣并被广泛研究，特别是在聚合物光纤中掺杂合适功能材料来实现各种光电功能成为研究的热点。纳米晶是指纳米尺寸上的晶体材料，或具有晶体结构的纳米颗粒。纳米晶体的电学和热力学性质显现出很强的尺寸依赖性，从而可以通过细致的制造过程来控制这些性质。通过向纳米晶中掺杂镧系稀土元素可以实现从紫外到红外的荧光发射，已经应用于传感、生物成像、显示等多个领域。目前在聚合物中掺杂纳米晶方法主要是使用聚合法和静电纺丝法，但是，聚合法只适用于纳米晶掺杂聚甲基丙烯酸甲酯的制备，并且掺杂材料往往分散性较差；而静电纺丝法只能制备出短且无序的纤维，无法制备出长距离的光纤，因此研究一种新的纳米晶掺杂聚合物光纤的方法成为聚合物光纤应用领域的关键课题。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的荧光纳米晶复合聚合物光纤。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法，包括如下制备步骤：(1)将荧光纳米晶均匀分散到有机溶剂中，然后加入聚甲基丙烯酸甲酯(有机玻璃，PMMA)颗粒，搅拌使其完全溶解，得到掺杂溶液；(2)将步骤(1)中所得掺杂溶液加热蒸发溶剂，得到蓬松的荧光纳米晶复合有机玻璃块体；(3)将步骤(2)所得荧光纳米晶复合有机玻璃块体在惰性气氛保护下升温至280～340℃保温烧制，得到致密的透明块状荧光纳米晶复合有机玻璃；(4)以步骤(3)所得荧光纳米晶复合有机玻璃为纤芯，以聚合物中空管作为包层制备光纤，得到所述荧光纳米晶复合聚合物光纤。优选地，步骤(1)中所述荧光纳米晶为选自LiYF4:Er3+、LiYF4:Yb3+、LiYF4:Nd3+中的任意一种荧光纳米晶。优选地，步骤(1)中所述荧光纳米晶的掺杂量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的1％～10％。优选地，步骤(1)中所述有机溶剂选自丙酮、四氢呋喃、四氯化碳、苯酚中的任意一种。优选地，步骤(2)中所述加热的温度为80～140℃，加热时间为0.5～2h。优选地，步骤(3)中所述惰性气氛是指高纯氩气气氛。优选地，步骤(3)中所述升温的速率为3～15℃/min，所述保温烧制的时间为1～4h。优选地，步骤(4)中所述聚合物中空管是指聚甲基丙烯酸甲酯、含氟聚合物或有机硅树脂等折射率小于1.5的聚合物中空管。优选地，步骤(4)中所述制备光纤的具体步骤为：将荧光纳米晶复合有机玻璃加工成圆柱形细棒作为纤芯，插入到聚合物中空管包层中，制成预制棒，然后置于拉丝塔内升温至150～300℃，保温10～25min拉制成光纤。一种荧光纳米晶复合聚合物光纤，通过上述方法制备得到。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术提出了一种新的掺杂方法，能够有效避免传统方法中荧光纳米晶团聚现象，使纳米晶在聚合物中均匀分散；(2)本专利技术制备的荧光纳米晶复合聚合物光纤透光性良好，且具有较强的荧光峰位和带宽的可调性，并检测到光放大，有望实现光纤中光增益，适用于光纤放大器、光纤激光器上。附图说明图1为实施例1～3中的基质纳米晶LiYF4的扫描电镜(SEM)图；图2为实施例1～3制备的LiYF4荧光纳米晶复合聚合物块体的透射光谱图；图3为实施例1～3制备的LiYF4荧光纳米晶复合聚合物光纤的光纤断面图；图4为实施例1制备的LiYF4:Er3+荧光纳米晶复合聚合物光纤的荧光光谱图；图5为实施例2制备的LiYF4:Yb3+荧光纳米晶复合聚合物光纤的荧光光谱图；图6为实施例3制备的LiYF4:Nd3+荧光纳米晶复合聚合物光纤的荧光光谱图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)在一个150ml烧杯中倒入100ml的丙酮，加入0.8gLiYF4:Er3+纳米晶，先搅拌30min，再超声30min，使纳米晶在丙酮中均匀分散，再加入40g聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，搅拌5h，使聚甲基丙烯酸甲酯颗粒溶解到丙酮中，得到掺杂溶液；(2)将步骤(1)所得掺杂溶液倒入一个长方体刚玉坩埚中并置于加热板上加热，设定温度为120℃，加热时间为1h，待丙酮挥发完，获得有很多气泡的荧光纳米晶复合有机玻璃长条形样品；(3)将步骤(2)所得有机玻璃样品放入气氛炉中，通高纯氩气作为保护气氛，设定升温速度为10℃/min，加热温度为320℃，保温时间为2.5h，获得致密的透明长条形荧光纳米晶复合有机玻璃样品；(4)在机床上将步骤(3)所得有机玻璃样品加工成长为100mm，6mm圆柱细棒，抛光使表面呈镜面，并将端面磨平以减少空隙气泡，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水酒精进行清洗，备用；(5)包层管的制备：将购买的聚甲基丙烯酸甲酯包层在机床上加工成内径为6mm，外径为30mm，长度为100mm的中通圆柱状塑料管，并将内外表面抛光，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水酒精进行清洗，得到包层管；(6)预制棒的制备：将步骤(4)中的有机玻璃细棒即纤芯插入步骤(5)的包层管中，制成预制棒；(7)光纤拉制：将步骤(6)的预制棒放入拉丝塔内，缓慢升温到260℃，保温15min，通过调整拉丝的速度拉制出不同尺寸的LiYF4:Er3+荧光纳米晶复合聚合物光纤。本实施例中所用基质纳米晶LiYF4的扫描电镜(SEM)图如图1所示；所制备的LiYF4:Er3+荧光纳米晶复合聚合物块体的透射光谱图如图2所示；所制备的LiYF4荧光纳米晶复合聚合物光纤的光纤断面图如图3所示；所制备的LiYF4:Er3+荧光纳米晶复合聚合物光纤的荧光光谱图如图4所示。由以上结果可知，所制备的荧光纳米晶复合聚合物光纤透光性能良好，发光覆盖1400～1700nm范围，并且在聚合物光纤中实现了光放大。实施例2(1)在一个150ml烧杯中倒入100ml的丙酮，加入1.6gLiYF4:Yb3+纳米晶，先搅拌30min，再超声30min，使纳米晶在丙酮中均匀分散，再加入40g聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，搅拌5h，使聚甲基丙烯酸甲酯颗粒溶解到丙酮中，得到掺杂溶液；(2)将步骤(1)所得掺杂溶液倒入一个长方体刚玉坩埚中并置于加热板上加热，设定温度为120℃，加热时间为1h，待丙酮挥发完，获得有很多气泡的荧光纳米晶复合有机玻璃长条形样品；(3)将步骤(2)所得有机玻璃样品放入气氛炉中，通高纯氩气作为保护气氛，设定升温速度为10℃/min，加热温度为320℃，保温时间为2.5h，获得致密的透明长条形荧光纳米晶复合有机玻璃样品；(4)在机床上将步骤(3)所得有机玻璃样品加工成长为100mm，6mm圆柱细棒，抛光使表面呈镜面，并将端面磨平以减少空隙气泡，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水酒精进行清洗，备用；(5)包层管的制备：将购买的聚甲基丙烯酸甲酯包层在机床上加工成内径为6mm，外径为30mm，长度为100mm的中通圆柱状塑料管，并将内外表面抛光，依次用浓度为3mol/L的盐酸、无水酒精进行清本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)将荧光纳米晶均匀分散到有机溶剂中，然后加入聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，搅拌使其完全溶解，得到掺杂溶液；(2)将步骤(1)中所得掺杂溶液加热蒸发溶剂，得到蓬松的荧光纳米晶复合有机玻璃块体；(3)将步骤(2)所得荧光纳米晶复合有机玻璃块体在惰性气氛保护下升温至280～340℃保温烧制，得到致密的透明块状荧光纳米晶复合有机玻璃；(4)以步骤(3)所得荧光纳米晶复合有机玻璃为纤芯，以聚合物中空管作为包层制备光纤，得到所述荧光纳米晶复合聚合物光纤。

【技术特征摘要】
1.一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)将荧光纳米晶均匀分散到有机溶剂中，然后加入聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，搅拌使其完全溶解，得到掺杂溶液；(2)将步骤(1)中所得掺杂溶液加热蒸发溶剂，得到蓬松的荧光纳米晶复合有机玻璃块体；(3)将步骤(2)所得荧光纳米晶复合有机玻璃块体在惰性气氛保护下升温至280～340℃保温烧制，得到致密的透明块状荧光纳米晶复合有机玻璃；(4)以步骤(3)所得荧光纳米晶复合有机玻璃为纤芯，以聚合物中空管作为包层制备光纤，得到所述荧光纳米晶复合聚合物光纤。2.根据权利要求1所述的一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述荧光纳米晶为选自LiYF4:Er3+、LiYF4:Yb3+、LiYF4:Nd3+中的任意一种荧光纳米晶。3.根据权利要求1所述的一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述荧光纳米晶的掺杂量为聚甲基丙烯酸甲酯质量的1％～10％。4.根据权利要求1所述的一种荧光纳米晶复合聚合物光纤的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述有机溶剂选自丙酮、四氢呋喃、四氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：董国平，桂永浩，康世亮，陈钦鹏，蔡振禄，邱建荣，杨中民，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44