一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法技术

本发明专利技术涉及一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法，包括步骤：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，设置流动相参数为乙腈/纯水=65/35的等度洗脱，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合得流动相；S13:分别取对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品样品；S14:取已知质量的待测物用流动相稀释成待测溶液样品；S15:待仪器稳定后进样分析，出峰次序为对苯二酚、二苯砜和4，4‑二氟二苯甲酮，记录各吸收峰；S16:拟合吸收峰面积和标准品溶液的浓度‑吸光度标准曲线，利用峰面积和稀释倍数计算出该待测物中所含对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮三种物质的含量。该方法快捷、重复性好。

【技术实现步骤摘要】
一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法
本专利技术涉及一种化学分析方法，尤其是一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法。
技术介绍
聚醚醚酮(PolyetherEtherKetone，简称PEEK树脂)，即PEEK是在主链结构中含有一个酮键和两个醚键的重复单元所构成的高聚物，属特种高分子材料。具有耐高温、耐化学药品腐蚀等物理化学性能，是一类结晶高分子材料，熔点334℃，软化点168℃，拉伸强度132～148MPa，可用作耐高温结构材料和电绝缘材料，可与玻璃纤维或碳纤维复合制备增强材料。由于聚醚醚酮PEEK具有优良的综合性能，在许多特殊领域可以替代金属、陶瓷等传统材料。该塑料的耐高温、自润滑、耐磨损和抗疲劳等特性，使之成为当今最热门的高性能工程塑料之一，它主要应用于航空航天、汽车工业、电子电气和医疗器械等领域。PEEK是由4,4‘-二氟二苯甲酮与对苯二酚在碱金属碳酸盐存在下，以二苯砜作溶剂进行缩合反应制得。简单的PEEK合成如下：工业生产或实验室中合成PEEK的反应过程结束后，往往需要对该合成PEEK的反应体系中的组分进行定量检测分析，计算反应的收率，并测定聚合物PEEK的分子量大小，用于对该反应过程的控制和研究。但目前鲜有文献报道用一种方法能同时检测该合成PEEK的反应体系中对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮三种物质的含量。金玉顺在《聚醚醚酮的合成与提纯》中使用紫外光谱技术测定二苯砜；王勇在《水体中邻苯二酚和对苯二酚检测方法的研究进展》中叙述了对苯二酚的检测方法有色谱法、分光光度计和电化学方法，其中色谱法准确度高、灵敏度好；梁诚叙述了用气相法检测4,4’-二氟二苯甲酮的含量。由此可见，目前鲜有一种测试方法能同时检测合成PEEK的反应体系中对苯二酚、二苯砜和4,4’-二氟二苯甲酮的含量。此外，合成PEEK的反应结束后，产物PEEK的分子量也较难测定。PEEK材料具有优异的耐化学性，不受许多有机和无机化学品的影响，仅溶于强或无水的氧化剂中。J.Devaux,D.Delimoy用于分析PEEK分子量的测试方法需要在115℃高温下运行于三氯苯和苯酚的混合物中，AnalysisofPolymersbyGPC/SECenergy&ChemiCAlAPPliCAtions则记载一种使用二氯乙酸和三氯甲烷的混合溶剂来测试PEEK的分子量。两种测试方法中，前者对仪器的要求颇为苛刻且流动相不环保(三氯苯可经皮肤吸收且毒性较大，苯酚为WHO列入3类致癌物)，后者对温度的要求不详且三氯甲烷不环保，遇光照会与空气中的氧作用分解生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
技术实现思路
(一)专利技术目的为了解决现有技术的上述问题，本专利技术的目的提供一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法，该方法能够同时对PEEK中的对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮三种物质进行含量测定，本专利技术的方法检测快捷、操作简单、重复性好、稳定性高，且溶剂更环保，操作温度接近常温，因而对仪器要求低。进一步地，所述方法还进一步包括对合成的PEEK分子量的测定，用于了解合成的PEEK的分子量大小和聚合度。(二)技术方案为了达到上述目的，本专利技术采用的主要技术方案包括：一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法,其包括，对反应体系中对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮含量的检测方法，所述检测方法的操作步骤为：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，调节进样量为5μL，设置流动相参数为乙腈/纯水＝65/35的等度洗脱，设置流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合配制流动相；S13:分别取适量对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品溶液样品待用，用以获得浓度-吸光度标准曲线；S14:取已知质量的待测物，用所配制的流动相按照一定稀释倍数稀释成待测溶液样品，过滤后待用；S15:设定序列参数，待高效液相色谱仪稳定后进样分析，待测溶液样品的出峰次序依次为对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮，通过紫外检测器记录各吸收峰；S16:拟合吸收峰面积和标准品溶液样品的浓度-吸光度标准曲线，利用峰面积和稀释倍数分别计算出该待测物中所含对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮三种物质的含量。优选地，所述色谱柱为C18反相柱。优选地，步骤S13中，所述标准品溶液样品浓度包括5mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L和500mg/L。优选地，步骤S14中，取4g±0.2g的待测物，用流动相定容到100mL的容量瓶中，制成待测溶液样品，有机滤膜过滤待用。根据本专利技术的方法，还包括对反应体系中合成的PEEK分子量的检测方法，所述检测方法的操作步骤为：S21:准备一台配有示差检测器和凝胶色谱柱的凝胶渗透色谱仪，定量环为25μL，设置进样量为20～40μL，流动相参数为二氯乙酸/二氯甲烷＝7/3～9/1的等度洗脱，设置流速0.7～1.0mL/min，柱温30℃，分析时间：不低于30min；S22:将二氯乙酸与二氯甲烷按照按体积比7/3～9/1混合配制流动相；S23:分别取三种不同重均分子量Mw的高分子聚合物标准品溶于流动相中，配制成10mg/mL标准溶液样品待用，用以获得线性回归方程；S24:取已知质量的产物PEEK溶于流动相中，制成质量分数为2‰的待测溶液样品，过滤后待用；S25:待凝胶渗透色谱仪稳定后,标准溶液样品进样分析，记录示差色谱图,由GPC专用软件绘制标准曲线，线性回归方程为logMw＝a+bRT；其中，Mw为标准溶液样品的已知重均分子量，RT为标准溶液样品的保留时间；S26:然后将待测溶液样品进样分析，记录示差色谱图，结合线性回归方程，分子量计算如下：重均分子量Mw＝Σ(RIi*Mi)/ΣRIi；数均分子量Mn＝ΣRIi/Σ(RIi/Mi)；分散系数D＝Mw/Mn；其中，RIi为待测溶液样品的示差色谱图的峰高，Mi为待测溶液样品的示差色谱图i时间点代入标准曲线获得的分子量。优选地，步骤S23中，是使用MW＝193000Da、42600Da、16200Da的聚苯乙烯标准品。优选地，步骤S21中，所述凝胶色谱柱的类型为AgilentMIXED-B，300mm×7.5mm，10μm，使用数量为2根。优选地，步骤S24中，先用二氯乙酸在150℃条件下将样品溶解为1％的溶液，然后用二氯甲烷稀释样品为2‰样品溶液，有机滤膜过滤备用。优选地，步骤S25～S26是通过运行专用程序软件来执行。需要说明的是，本专利技术的检测方法，其中对PEEK分子量的检测方法不依赖于对反应体系中所含对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮的含量的检测方法，换句话说，这两个检测方法既可在一套检测方案中使用，也可以分开单独运用。(三)有益效果本专利技术的有益效果是：本专利技术方法，能够快速地同时检测出合成PEEK的反应体系中三种原料(对苯二酚、4,4”-二氟二苯甲酮、二苯砜)各自的含量，且操作简单、重复性好、相对偏差小，稳定性高；在检测过程中色谱柱温度为30℃，因而对仪器要求较低。本专利技术方法，能够快速检测PEEK材料的重均分子量、数均分子量，其操作简单快捷、稳定性高，且所用溶剂(流动相)本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法,其包括对反应体系中对苯二酚、二苯砜和4，4‑二氟二苯甲酮含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法的操作步骤为：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，调节进样量为5μL，设置流动相参数为乙腈/纯水=65/35的等度洗脱，设置流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合配制流动相；S13:分别取适量对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品溶液样品待用，用以获得浓度‑吸光度标准曲线；S14:取已知质量的待测物，用流动相按照一定稀释倍数稀释成待测溶液样品，过滤后待用；S15:设定序列参数，待高效液相色谱仪稳定后进样分析，待测溶液样品的出峰次序依次为对苯二酚、二苯砜和4，4‑二氟二苯甲酮，紫外检测器记录各吸收峰；S16:拟合待测溶液样品吸收峰面积和标准品溶液样品的浓度‑吸光度标准曲线，利用峰面积和稀释倍数分别计算出该待测物中所含对苯二酚、二苯砜、4,4’‑二氟二苯甲酮三种物质的含量。

【技术特征摘要】
1.一种对合成的PEEK样品进行分析检测的方法,其包括对反应体系中对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法的操作步骤为：S11:准备一台配有紫外检测器和色谱柱的高效液相色谱仪，调节进样量为5μL，设置流动相参数为乙腈/纯水=65/35的等度洗脱，设置流速1.0mL/min，柱温30℃，紫外检测器波长235nm；S12:将乙腈与纯水按体积比65/35混合配制流动相；S13:分别取适量对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮的标准品，用流动相配制成不同浓度的标准品溶液样品待用，用以获得浓度-吸光度标准曲线；S14:取已知质量的待测物，用流动相按照一定稀释倍数稀释成待测溶液样品，过滤后待用；S15:设定序列参数，待高效液相色谱仪稳定后进样分析，待测溶液样品的出峰次序依次为对苯二酚、二苯砜和4，4-二氟二苯甲酮，紫外检测器记录各吸收峰；S16:拟合待测溶液样品吸收峰面积和标准品溶液样品的浓度-吸光度标准曲线，利用峰面积和稀释倍数分别计算出该待测物中所含对苯二酚、二苯砜、4,4’-二氟二苯甲酮三种物质的含量。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，所述色谱柱为C18反相柱。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤S13中，所述标准品溶液样品浓度包括5mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L和500mg/L。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，步骤S14中，取4g±0.2g的待测物，用流动相定容到100mL的容量瓶中，制成待测溶液样品，有机滤膜过滤待用。5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于，还包括对反应体系中合成的PEEK分子量的检测方法，所述检测方法的操作步骤为：S21:准备一台配有示差检测器和...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵经纬，刘红艳，徐伟国，信勇，
申请(专利权)人：九江天赐高新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36