有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：

【技术实现步骤摘要】
有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物及其制备方法
本专利技术涉及一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物及其制备方法，具体涉及一种四-1，1-二甲基-1-硅杂-2，6-二氧杂-<4>-环己氧基对苯醌化合物及其制备方法。该化合物适合用作尼龙、聚酯、聚氨酯、橡胶、聚烯烃、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂剂及着色剂。
技术介绍
近年来，科技的发展，高分子材料广泛应用于人们的生产生活中，但由于其具有的易燃性给人们的生命财产带来了严重威胁，从而促进了阻燃剂研发的迅猛发展。从1986年以来，卤系阻燃剂的应用不断的受到限制，人们对阻燃剂的要求也越来越高。研究表明，磷是优秀的阻燃元素，能起到相当有效的阻燃作用。其中，环磷(膦)或笼状结构对化合物的稳定性及与材料的相容性都产生了很大贡献，由于其特殊稳定性和相对较小的极性，毒性较小，所以已成为当今阻燃剂研究的热点。本专利技术公开了一种以四氯对苯醌与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)的钠盐为主要原料制备有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物的制备方法，其产物阻燃、成炭效果好，能给材料增加红色的色彩，省去了加工过程中添加颜料的过程，既节省成本，又减少了助剂的添加量，降低了由于助剂的添加恶化材料机械性能或加工性能的不足，是一种具有阻燃、成炭和着色多功能的有机高分子助剂，用途较为广泛，其制备所用的原料易得，工艺简单，易于工业化生产，有很好的应用开发前景。
技术实现思路
本专利技术的目的之一在于提出一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物，其是一种高效阻燃成炭剂，又是优良的红棕色有机颜料着色剂。其阻燃成炭性能优良，着色性好，分解温度高达350℃，物理化学性能稳定，能适应材料的高温加工，应用范围广，可克服现有技术中的不足。为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：本专利技术的另一目的在于提出一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物的制备方法，其原料廉价易得，设备投资少，成本低廉，工艺简单、易于规模化生产，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应器中，加入适量的有机溶剂、四氯对苯醌，再加入相对于四氯对苯醌4～5摩尔的PEPA钠盐，升温到100～160℃下保温反应6～9h。抽滤，除去氯化钠，滤液冷却结晶，过滤，烘干，得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌。如上所述的适量的有机溶剂为二氧六环、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、苯甲醚或二甲亚砜，其用量体积毫升数为产品理论质量克数的6倍-12倍。本专利技术的有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌为红棕色粉末，产率为85.3％-92.8％，分解温度：350±5℃。其适合用作尼龙、聚酯、聚氨酯、橡胶、聚烯烃、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂或着色剂。四(三溴苯氧基)对苯醌的合成原理如下式所示：与现有技术相比，本专利技术的有益之处在于：(1)由于本专利技术四PEPA氧基对苯醌的结构具有较好的对称性特征，其物理化学性能稳定，分解温度高，能适应材料的高温加工。(2)本专利技术四PEPA氧基对苯醌分子内含有多个磷原子，笼状结构中的季碳提供了需要的炭源，并且取代的苯醌也提供了充足的炭源结构点，使得四PEPA氧基对苯醌有了较好的成炭性及防滴落作用。(3)由于本专利技术四PEPA氧基对苯醌是红棕色，为有色阻燃成炭剂，有阻燃作用又有着色效果。也即颜料与阻燃剂互为载体，加入一种助剂获得多种功能，省去了加入颜料的过程和成本，也减少了在材料中填料的加入量，能提高材料的透明度等理化性能。(4)本专利技术制备方法简单，原料廉价易得，设备投资少，易于规模化生产。附图说明为了进一步说明产品的结构和性能特给出如下附图。图1是四PEPA氧基对苯醌的红外光谱图；图1表明，2970.8cm-1处为亚甲基C-H键的伸缩振动峰，1676.6cm-1为C＝O键的伸缩振动峰；1600.1cm-1为C＝C键的伸缩振动峰；1180.3cm-1处为P＝O键的伸缩振动峰；1100.1cm-1为C-O键的伸缩振动峰；1009cm-1为O-P键的伸缩振动峰。图2是四PEPA氧基对苯醌的核磁光谱图；图2表明，溶剂为氘代DMSO，δ3.70-3.80处为笼外与C-O键相连的亚甲基上的氢峰；δ4.05-4.15处为笼上与O-P键相连的亚甲基上的氢峰；δ2.50处为溶剂氘代DMSO氢峰。结合红外谱图分析的结果，说明所合成的化合物为四-1-氧代-1-磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷基-<4>-甲氧基对苯醌。图3是四PEPA氧基对苯醌的热重图谱；图3表明，产物由接近350℃时开始出现缓慢失重；温度为380℃时，失重率为10％；温度为430℃时，失重率才为50％，当温度达到800℃时，仍有18％的产物未分解，说明产物有较好的热稳定性。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入80ml二氧六环溶剂，加入2.46g(0.01mol)四氯对苯醌，再加入PEPA钠盐8.08g(0.04mol)，升温到100℃保温反应6h，抽滤，除去氯化钠，滤液冷却结晶，过滤，烘干，得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌，收率为85.1％，初始分解温度：350±5℃。实施例2在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入70ml二氧六环溶剂，加入2.46g(0.01mol)四氯对苯醌，再加入PEPA钠盐8.48g(0.042mol)，升温到100℃保温反应6h，抽滤，除去氯化钠，滤液冷却结晶，过滤，烘干，得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌，收率为87.9％，初始分解温度：350±5℃。实施例3在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入70ml乙二醇二乙醚溶剂，加入2.46g(0.01mol)四氯对苯醌，再加入PEPA钠盐8.89g(0.044mol)，升温到120℃保温反应7h，抽滤，除去氯化钠，滤液冷却结晶，过滤，烘干，得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌，收率为89.2％，初始分解温度：350±5℃。实施例4在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入80ml二乙二醇二甲醚溶剂，加入2.46g(0.01mol)四氯对苯醌，再加入PEPA钠盐8.89g(0.044mol)，升温到140℃保温反应9h，抽滤，除去氯化钠，滤液冷却结晶，过滤，烘干，得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌，收率为92.3％，初始分解温度：350±5℃。实施例5在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入60ml二乙二醇二甲醚溶剂，加入2.46g(0.01mol)四氯对苯醌，再加入PEPA钠盐9.29g(0.046mol)，升温到120℃保温反应8h，抽滤，除去氯化钠，滤液冷却结晶，过滤，烘干，得到红棕色粉末有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌，收率为92.6％，初始分解温度：350±5℃。实施例6在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的250ml三口烧瓶中，加入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

【技术特征摘要】
1.一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：2.如权利要求1所述一种有色阻燃成炭剂四PEPA氧基对苯醌化合物的制备方法，其特征在于，该方法为：在装有搅拌器、温度计、高效回流冷凝管的反应器中，加入适量的有机溶剂，加入四氯对苯醌，再加入相对于四氯对苯醌4～5倍摩尔的PEPA钠盐，升温到100～1...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩志慧，姚晓鸿，花宇，王彦林，
申请(专利权)人：苏州科技大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32