一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法技术

本发明专利技术涉及一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，包括以下步骤：将银杏叶烘干粉碎后，乙醇浸提、减压浓缩回收乙醇、乙酸乙酯浸提回收乙酸乙酯、水洗、石油醚浸提回收石油醚、得到银杏内酯粗品。本方法工艺简单、耗时短、成本低，银杏内酯产率高、纯度高，利用本方法得到的银杏内酯粗品的产率为0.25％‑1％，银杏内酯的纯度为26％‑37％。

【技术实现步骤摘要】
一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法
本专利技术涉及从植物中提取有效成分的方法，具体涉及从银杏叶中提取银杏内酯的方法。
技术介绍
银杏是一种裸子植物落叶乔木，我国自古以来就有银杏叶入药和食疗的记载，银杏叶提取物作为一类天然药物，其具有多种生理活性，目前已经广泛用于心脑血管疾病用来改善心脑血管的血液循环，因其药效确切、显著，银杏叶提取物已经成为世界上最著名的单味药物。银杏叶提取物的主要成分为黄酮类化合物和萜内酯，萜内酯主要包括银杏内酯A、B、C、J、M、K、L和白果内酯，银杏内酯的分子立体结构复杂，化学合成和植物组织培养均受到技术难度大、生产成本高等原因制约，所以银杏内酯来源以提取为主。现有的银杏内酯的提取方法有很多种，包括溶剂浸提法、柱提取法、溶剂提取-柱提取法、超临界提取法、亚临界水提取法，现有的溶剂浸提法操作步骤多、工艺过程繁琐、提取率低且溶剂的损失也比较大。申请号为CN200710050244.0的专利文件中，将不同浓度的乙醇浸提液合并过滤，并将滤液浓缩后，再溶于体积浓度为50％-60％的乙醇中，结晶，制得高纯度的银杏内酯，这种提取银杏内酯的方法，收率比较低，因为银杏内酯溶于乙醇，所以在乙醇溶液中将银杏总内酯都结晶出来很困难，所得的高纯度的银杏内酯量会很少。申请号为CN201210595603的专利文件中，工艺流程比较复杂、耗时较长、成本较高、产率较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、产率高、质量好的银杏内酯提取方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，包括以下步骤：(1)将干银杏叶粉碎后，加入乙醇溶液进行搅拌浸提，然后压滤得到滤液，重复数次，合并滤液并静置、过滤得到提取液；(2)将所述提取液减压浓缩得到浓缩后的提取液；(3)向所述浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯浸提，浸提后分离得到浸提液，重复数次，合并浸提液，减压浓缩至浸膏；(4)将所述浸膏水洗并脱水，加入石油醚浸提，得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品。本专利技术的主要工艺流程是银杏叶粉乙醇浸提、减压浓缩回收乙醇、乙酸乙酯浸提回收乙酸乙酯、水洗、石油醚浸提回收石油醚、得到银杏内酯粗品。其中乙醇浸提过程中采用少量多次浸提，并且在每次浸提结束后，采用压滤的方式，即将银杏叶粉压干，便于加入的乙醇溶液通过细胞壁进入细胞内，使细胞内的银杏内酯更快的溶于乙醇，并将乙醇提取液全部挤压出，从而提高银杏内酯的产率，同时无需较长的浸提时间，从而缩短时间，降低生产成本。提取液浓缩后可以减少乙酸乙酯浸提的时间以及浸提剂的用量，乙酸乙酯浸提后留存下来的滤渣可以作为原料进行银杏黄酮的提取。进一步，所述步骤(1)中每次浸提时银杏叶与乙醇溶液料液比为1g:3-4mL，所述乙醇溶液的浓度≥50vol％，浸提次数为5-6次，浸提温度为70-75℃，每次浸提时间为10-30min，静置时间为2-4h。进一步，所述步骤(2)中浓缩后的提取液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为0.8-1.2mL:1g。进一步，所述步骤(3)中每次浸提时乙酸乙酯的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-2mL:1g，浸提次数为5-6次，浸提温度为65-70℃，每次浸提时间为10-30min，所述乙酸乙酯的浓度≥99.5vol％。进一步，所述步骤(4)中水洗时采用去离子水配制成的酸性溶液，所述酸性溶液的pH值为3-6，水温为80-90℃，每次水洗时加入的所述酸性溶液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为10-40mL:1g，水洗次数为3-5次，每次水洗时间为10-50min，每次石油醚浸提时石油醚的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-4mL：1g，所述石油醚的沸程为30-60℃或60-90℃，石油醚浸提3-5次，每次浸提时间为10-50min。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术工艺简单，整个工艺耗时短；2、本专利技术消耗的溶剂量小，降低了生产成本；3、本专利技术提取的银杏内酯产率高、纯度高，银杏内酯粗品的产率为0.25％-1％，银杏内酯纯度为26％-37％，远高于国标要求。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1本实施例中提取银杏叶中的银杏内酯的方法如下：(1)称取100g干银杏叶粉碎，装入容器中，加入体积分数为50％的乙醇300mL，水浴加热至75℃，搅拌浸提20min，然后压滤得到滤液，按照上述方法再重复浸提4次，合并5次滤液并静置2h，过滤除去沉淀不溶物得到提取液；(2)将提取液进行减压浓缩，得到浓缩后的提取液100mL；(3)向浓缩后的提取液加入100mL浓度为99.5vol％的乙酸乙酯，水浴加热至65℃，搅拌浸提20min分离得到浸提液，按照上述方法再重复4次，合并5次浸提液，减压浓缩至形成浸膏；(4)用去离子水配制成pH为4的酸性溶液，向浸膏中加入1L该酸性溶液，加热至80℃，搅拌水洗20min，并脱水，如此重复水洗3次；加入100mL石油醚搅拌浸提20min，分离石油醚浸提液，按照上述方法再重复浸提3次，合并浸提液并减压蒸馏，回收得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品0.25g，经蒸发光散射检测仪检测，本实施例得到的银杏内酯粗品其中银杏总内酯的含量高于37％，远高于国标要求。实施例2本实施例中提取银杏叶中的银杏内酯的方法如下：(1)称取100g干银杏叶粉碎，装入容器中，加入体积分数为80％的乙醇400mL，水浴加热至70℃，搅拌浸提30min，然后压滤得到滤液，按照上述方法再重复浸提5次，合并6次滤液并静置4h，过滤除去沉淀不溶物得到提取液；(2)将提取液进行减压浓缩，得到浓缩后的提取液80mL；(3)向浓缩后的提取液加入200mL浓度为99.5vol％的乙酸乙酯，水浴加热至70℃，搅拌浸提30min分离得到浸提液，按照上述方法再重复5次，合并6次浸提液，减压浓缩至形成浸膏；(4)用去离子水配制成pH为6的酸性溶液，向浸膏中加入4L该酸性溶液，加热至90℃，搅拌水洗10min，并脱水，如此重复水洗5次；加入400mL石油醚搅拌浸提10min，分离石油醚浸提液，按照上述方法再重复浸提4次，合并浸提液并减压蒸馏，回收得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品0.75g，经蒸发光散射检测仪检测，本实施例得到的银杏内酯粗品其中银杏总内酯的含量为29％，远高于国标要求。实施例3本实施例中提取银杏叶中的银杏内酯的方法如下：(1)称取100g干银杏叶粉碎，装入容器中，加入体积分数为99.5％的乙醇350mL，水浴加热至72℃，搅拌浸提10min，然后压滤得到滤液，按照上述方法再重复浸提5次，合并6次滤液并静置3h，过滤除去沉淀不溶物得到提取液；(2)将提取液进行减压浓缩，得到浓缩后的提取液120mL；(3)向浓缩后的提取液加入150mL浓度为99.5vol％的乙酸乙酯，水浴加热至68℃，搅拌浸提10min分离得到浸提液，按照上述方法再重复浸提5次，合并6次浸提液，减压浓缩至形成浸膏；(4)用去离子水配制成pH为3的酸性溶液，向浸膏中加入2L该酸性溶液，加热至85℃，搅拌水洗50min，并脱水，如此重复水洗4次；加入200本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将银杏叶烘干粉碎后，加入乙醇溶液进行搅拌浸提，然后压滤得到滤液，重复数次，合并滤液并静置、过滤得到提取液；(2)将所述提取液减压浓缩得到浓缩后的提取液；(3)向所述浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯浸提，浸提后分离得到浸提液，重复数次，合并浸提液,减压浓缩至浸膏；(4)将所述浸膏水洗并脱水，加入石油醚浸提，得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品。

【技术特征摘要】
1.一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将银杏叶烘干粉碎后，加入乙醇溶液进行搅拌浸提，然后压滤得到滤液，重复数次，合并滤液并静置、过滤得到提取液；(2)将所述提取液减压浓缩得到浓缩后的提取液；(3)向所述浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯浸提，浸提后分离得到浸提液，重复数次，合并浸提液,减压浓缩至浸膏；(4)将所述浸膏水洗并脱水，加入石油醚浸提，得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品。2.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中每次浸提时银杏叶与乙醇溶液料液比为1g:3-4mL，所述乙醇溶液的浓度≥50vol％，浸提次数为5-6次，浸提温度为70-75℃，每次浸提时间为10-30min，静置时间为2-4h。3.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓缩后的提取液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶...

【专利技术属性】
技术研发人员：况启生，仇小艳，姜益泉，谢志兵，唐本兴，张杨，杨新河，史红安，舒婷，李安明，李长春，王立华，田春元，戴余军，张福云，
申请(专利权)人：湖北工程学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42