一种新型提纯石墨的方法技术

本发明专利技术公开了一种新型提纯石墨的方法，浸渍剂混料，将氟化盐加入到石墨浸渍剂中，混合均匀后得到混合浸渍剂，将一次焙烧后的石墨产品用所述步骤一中制备得到的混合浸渍剂浸渍，然后再次进行焙烧处理；石墨化纯化处理，将所述步骤二所得的石墨产品放入石墨化炉内，并向炉内通入氯气；当炉芯温度超过1700℃后石墨产品中的氟化盐分解产生氟气。本发明专利技术的有益效果是其一方面了避免了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏的问题，另一方面由于其自身内部能产生氟气从而省去了外部设备往炉内通过氟利昂的工序，简化了工艺的同时保证了石墨纯化的效果。

【技术实现步骤摘要】
一种新型提纯石墨的方法
本专利技术属于石墨提纯
，涉及一种新型提纯石墨的方法。
技术介绍
石墨是碳质元素结晶矿物，具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀和耐高温性能，应用十分广泛。石墨及其制品是发展冶金、机械、石油、化工、核工业、农业、国防尖端技术、纱织、铅笔制造、电气、电视、玻璃制造、铸铁焊条等等工业部门不可缺少的导电、耐火、润滑、密封、耐酸、耐碱材料和结构材料。这些行业所需石墨的固定碳含量高达99.9％以上，而天然石墨经过选矿处理后的含碳量最闻仅能达95％左右,远不能满足闻纯石墨应用领域的需求，因此闻纯石墨的制备对石墨的应用十分关键。石墨提纯的一般方法主要有碱酸法、高温焙烧法、氢氟酸法和氯化焙烧法等。现有技术使用的氟利昂会破坏臭氧层导致生态失衡，且使用单位需要政府审批配额，此外由于氟利昂只能从炉子的侧边进行通入，气体由上升的趋势，难以避免一些边角落气体没有到达，导致石墨纯化不彻底。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型提纯石墨的方法，本专利技术的有益效果是在石墨化纯化处理过程中通过在浸渍剂中加入氟化盐，使得浸渍的过程中氟化盐渗入石墨产品中，石墨产品在石墨化升温过程中，混在石墨中的氟化盐能自动分解产生氟气对石墨产品进行纯化，其一方面了避免了现有技术中使用氟利昂进行纯化造成对环境破坏的问题，另一方面由于其自身内部能产生氟气从而省去了外部设备往炉内通过氟利昂的工序，简化了工艺的同时保证了石墨纯化的效果。本专利技术所采用的技术方案是按照以下步骤进行：一、浸渍剂混料，将氟化盐加入到石墨浸渍剂中，混合均匀后得到混合浸渍剂，该氟化盐的平均粒径为1～2μm，浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1：0.1～0.3；二、浸渍，将一次焙烧后的石墨产品用所述步骤一中制备得到的混合浸渍剂浸渍，浸渍压力3-8MPa，浸渍温度250-450℃，且石墨材料增重率在8-20％，然后再次进行焙烧处理；三、石墨化/纯化处理，将所述步骤二所得的石墨产品放入石墨化炉内，当炉芯温度达到1800～1900℃时通入氮气，继续升温到1900～2000℃时，停止氮气通入，并开始向炉内通入氯气；当炉芯温度超过1700℃后石墨产品中的氟化盐分解产生氟气。进一步，步骤一中的氟化盐的平均粒径不大于0.3～0.6倍被浸渍石墨产品的最可几孔径。进一步，步骤二中焙烧温度为850-1000℃，优选为850-900℃；升温速度为1-3℃/小时，控制炉内温差50-100℃。进一步，步骤一中浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1：0.1～0.2，优选为1：0.15～0.2；浸渍剂与氟化盐的混合物在280℃时粘度小于20cP。进一步，氟化盐为氟化钙、氟化钠、氟化钾和氟化镁中的一种。进一步，步骤二中的浸渍压力为3-6MPa，温度为400-500℃。7.如权利要求1所述的一种新型提纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤三中以10～30℃/min的速度升温，当炉芯温度达到1820～1900℃，优选1850～1900℃时通入氮气，继续升温到1920～2000℃，优选1950～2000℃时，停止氮气通入，并开始向炉内通入氯气，氯气送气单耗20～25kg/m3。附图说明图1为本专利技术添加氟化盐为浸渍剂的石墨提纯方法的工艺流程图。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。本专利技术提纯石墨的方法如图1所示，按照以下流程进行：一、原材料选择，选择石油焦和沥青；主要由以下原料及性能指标：石油焦：固定碳含量为≥98.5％，灰分≤0.5％，硼(B)、钆(Gd)均小于0.1ppm，钐(Sm)、铕(Eu)、镉(Cd)和锂(Li)均小于0.5ppm，水分≤0.5％，硫分≤0.5％；沥青：灰分为≤0.5％，挥发分为35-60％，结焦值为40-70％，软化点为80-200℃，喹啉不溶物为8-25％，甲苯不溶物为25-55％；粘结剂中灰分为≤0.5％，挥发分为35-60％，结焦值为40-70％，软化点为80-200℃，喹啉不溶物为8-25％，甲苯不溶物为25-55％；二、原料磨粉，石油焦磨粉粉碎，使得平均粒度不超过50μm；三、配料、混捏，将石油焦65-80重量份和粘结剂35-20重量份混捏，温度300℃，混捏时间在120min；四、成型，将步骤三所得产品放入等静压成型机中成型，成型压力200MPa，保压时间为20min，生坯尺寸长度为2000mm，宽度1000mm，高度500mm；五、焙烧，将步骤四所得产品焙烧，焙烧最高温度为1000℃，升温速率为2℃/小时，炉内温差不超过50℃，焙烧处理时间为80天；六、加氟化盐，将细颗粒的氟化钙加入到石墨浸渍剂中，并搅拌均匀，浸渍剂与氟化钙的质量配比范围为1：0.1，此比例条件下，在温度为280℃左右时，测得浸渍剂与氟化钙的混合物粘度为14.25；七、浸渍，将石墨产品用浸渍剂浸渍，浸渍压力8MPa，浸渍温度450℃，且石墨材料增重率在16％；八、石墨化/纯化，炉体升温，当炉芯温度达到1850℃时通入氮气排除炉芯中的空气，继续升温到1950℃时，停止通氮气改为通入氯气；当炉芯温度约2500℃后氟化盐分解产生氟气与石墨产品中杂质元素化合生成氟化物，氟化物跟随气体排出。在此需要说明的是，氟化钙的熔点为1423℃，沸点为2500℃，其在高温下的分解反应式为：CaF2→Ca↑+F2↑；钙的熔点是842℃，沸点是1548℃，该分解反应在有氧的情况下会形成氧化钙，由于石墨化炉内空气被赶净，所以反应产生钙单质，且由于温度高于1548℃因此气化排出。以上所述仅是对本专利技术的较佳实施方式而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型提纯石墨的方法，其特征在于按照以下步骤进行：一、浸渍剂混料，将氟化盐加入到石墨浸渍剂中，混合均匀后得到混合浸渍剂，该氟化盐的平均粒径为1～2μm，浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1：0.1～0.3；二、浸渍，将一次焙烧后的石墨产品用所述步骤一中制备得到的混合浸渍剂浸渍，浸渍压力3‑8MPa，浸渍温度250‑450℃，且石墨材料增重率在8‑20％，然后再次进行焙烧处理；三、石墨化/纯化处理，将所述步骤二所得的石墨产品放入石墨化炉内，当炉芯温度达到1800～1900℃时通入氮气，继续升温到1900～2000℃时，停止氮气通入，并开始向炉内通入氯气；当炉芯温度超过1700℃后石墨产品中的氟化盐分解产生氟气。

【技术特征摘要】
1.一种新型提纯石墨的方法，其特征在于按照以下步骤进行：一、浸渍剂混料，将氟化盐加入到石墨浸渍剂中，混合均匀后得到混合浸渍剂，该氟化盐的平均粒径为1～2μm，浸渍剂与氟化盐的质量配比范围为1：0.1～0.3；二、浸渍，将一次焙烧后的石墨产品用所述步骤一中制备得到的混合浸渍剂浸渍，浸渍压力3-8MPa，浸渍温度250-450℃，且石墨材料增重率在8-20％，然后再次进行焙烧处理；三、石墨化/纯化处理，将所述步骤二所得的石墨产品放入石墨化炉内，当炉芯温度达到1800～1900℃时通入氮气，继续升温到1900～2000℃时，停止氮气通入，并开始向炉内通入氯气；当炉芯温度超过1700℃后石墨产品中的氟化盐分解产生氟气。2.如权利要求1所述的一种新型提纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤一中的氟化盐的平均粒径不大于0.3～0.6倍被浸渍石墨产品的最可几孔径。3.如权利要求1所述的一种新型提纯石墨的方法，其特征在于：所述步骤二中焙烧温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙岩波，
申请(专利权)人：孙岩波，
类型：发明
国别省市：山东,37