一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺，通过工艺条件的优化将三氮唑和氢氧化钾的用量严格控制在微过量状态，大大降低了溴化钾中杂质的比例，再通过离心淋洗和烘干等处理，不仅可以得到高纯度的苯醚甲环唑固定产品，且得到反应后的溴化钾含量高达95%，使其达到了工业产品的标准，可作为产品外销，大大降低了危废量和危废费用，提高了产品利润。

【技术实现步骤摘要】
一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺
本专利技术属于苯醚甲环唑生产
，尤其涉及一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺。
技术介绍
苯醚甲环唑是一种广谱高效的杀菌剂，主要抑制病菌细胞麦角甾醇的生物合成，从而破坏细胞膜结构与功能，主要用于果树、蔬菜、小麦、马铃薯、豆类、瓜类等作物，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的保护和治疗作用。苯醚甲环唑是三唑类杀菌剂中安全性比较高的，广泛应用于果树、蔬菜等作物，有效防治黑星病，黑痘病、白腐病、斑点落叶病、白粉病、褐斑病、锈病、条锈病、赤霉病等。同时对甜菜褐斑病，小麦颖枯病、叶枯病、锈病和由几种致病菌引起的霉病，苹果黑星病、白粉病，葡萄白粉病，马铃薯早疫病，花生叶斑病、网斑病等均有较好的治疗效果。但是现有的苯醚甲环唑生产中，溴缩酮和三氮唑、氢氧化钾在溶剂中反应，缩合得到苯醚甲环唑。同时会产生水和溴化钾。原工艺中，生成的溴化钾由于含水和溶剂以及过量的其他原料，而变成危废。
技术实现思路
本专利技术为解决公知技术存在的技术问题而提供一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺。本专利技术为解决公知技术存在的技术问题所采取的技术方案是：一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺,包括以下步骤：1)缩合反应：选取80-100份的浓度为95％的溴缩酮溶液、160-200份溶度为50％的三氮唑溶液以及160-200份的50％氢氧化钾溶液，首先将80-100份的溴缩酮溶剂加热反应釜中，同时加入80-100份的三氮唑液和氢氧化钾溶液，并在通过搅拌器搅拌均匀，且通过反应釜内的加热器将反应液的温度控制在45-60℃；将剩余的三氮唑液和氢氧化钾溶液按照体积分量比1:1逐步加入反应釜中，使溴缩酮和三氮唑、氢氧化之间进行缩合反应得到苯醚甲环唑、水以及溴化钾。2)离心处理：将1)中反应釜内缩合反应生成的苯醚甲环唑、水以及溴化钾混合溶液加入离心机中进行离心处理，由于苯醚甲环唑为白色固体，在离心机的作用下，可以将苯醚甲环唑与溴化钾溶液实现分离；3)淋洗处理：将2)中离心得到的苯醚甲环唑固体，放入滤网或滤布中，通过并顶部的喷淋装置进行喷淋处理，喷淋时间为20-40min，便于去除苯醚甲环唑上含有的少量杂质溴化钾溶液；4)烘干处理：a.将3)中喷淋处理后的苯醚甲环唑固体放入烘干炉中进行烘干处理，烘干时间为2-5h，且温度控制在40-70℃，同时炉内温度不能超过75℃，从而得到高纯度的苯醚甲环唑固体。本专利技术中，所述三氮唑为1,2,4-三氮唑。本专利技术具有的优点和积极效果如下：1.本专利技术提出的一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺，通过工艺条件的优化将三氮唑和氢氧化钾的用量严格控制在微过量状态，大大降低了溴化钾中杂质的比例，再通过离心淋洗和烘干等处理，不仅可以得到高纯度的苯醚甲环唑固定产品，且得到反应后的溴化钾含量高达95％的，使其达到了工业产品的标准，可作为产品外销，大大降低了危废量和危废费用，提高了产品利润。具体实施方式为能进一步了解本专利技术的
技术实现思路
、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合详细说明如下。本专利技术的一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺,包括以下步骤：1)缩合反应：选取80-100份的浓度为95％的溴缩酮溶液、160-200份溶度为50％的三氮唑溶液以及160-200份的50％氢氧化钾溶液，首先将80-100份的溴缩酮溶剂加热反应釜中，同时加入80-100份的三氮唑液和氢氧化钾溶液，并在通过搅拌器搅拌均匀，且通过反应釜内的加热器将反应液的温度控制在45-60℃；将剩余的三氮唑液和氢氧化钾溶液按照体积分量比1:1逐步加入反应釜中，使溴缩酮和三氮唑、氢氧化之间进行缩合反应得到苯醚甲环唑、水以及溴化钾，其中所述三氮唑为1,2,4-三氮唑。2)离心处理：将1)中反应釜内缩合反应生成的苯醚甲环唑、水以及溴化钾混合溶液加入离心机中进行离心处理，由于苯醚甲环唑为白色固体，在离心机的作用下，可以将苯醚甲环唑与溴化钾溶液实现分离；3)淋洗处理：将2)中离心得到的苯醚甲环唑固体，放入滤网或滤布中，通过并顶部的喷淋装置进行喷淋处理，喷淋时间为20-40min，便于去除苯醚甲环唑上含有的少量杂质溴化钾溶液；4)烘干处理：a.将3)中喷淋处理后的苯醚甲环唑固体放入烘干炉中进行烘干处理，烘干时间为2-5h，且温度控制在40-70℃，同时炉内温度不能超过75℃，从而得到高纯度的苯醚甲环唑固体。其中：主要反应方程式如下：以上所述仅是对本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，凡是依据本专利技术的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺,其特征在于：包括以下步骤：1)缩合反应：选取80‑100份的浓度为95％的溴缩酮溶液、160‑200份溶度为50％的三氮唑溶液以及160‑200份的50％氢氧化钾溶液，首先将80‑100份的溴缩酮溶剂加热反应釜中，同时加入80‑100份的三氮唑液和氢氧化钾溶液，并在通过搅拌器搅拌均匀，且通过反应釜内的加热器将反应液的温度控制在45‑60℃；将剩余的三氮唑液和氢氧化钾溶液按照体积分量比1:1逐步加入反应釜中，使溴缩酮和三氮唑、氢氧化之间进行缩合反应得到苯醚甲环唑、水以及溴化钾。2)离心处理：将1)中反应釜内缩合反应生成的苯醚甲环唑、水以及溴化钾混合溶液加入离心机中进行离心处理，由于苯醚甲环唑为白色固体，在离心机的作用下，可以将苯醚甲环唑与溴化钾溶液实现分离；3)淋洗处理：将2)中离心得到的苯醚甲环唑固体，放入滤网或滤布中，通过并顶部的喷淋装置进行喷淋处理，喷淋时间为20‑40min，便于去除苯醚甲环唑上含有的少量杂质溴化钾溶液；4)烘干处理：a.将3)中喷淋处理后的苯醚甲环唑固体放入烘干炉中进行烘干处理，烘干时间为2‑5h，且温度控制在40‑70℃，同时炉内温度不能超过75℃，从而得到高纯度的苯醚甲环唑固体。...

【技术特征摘要】
1.一种苯醚甲环唑清洁生产新工艺,其特征在于：包括以下步骤：1)缩合反应：选取80-100份的浓度为95％的溴缩酮溶液、160-200份溶度为50％的三氮唑溶液以及160-200份的50％氢氧化钾溶液，首先将80-100份的溴缩酮溶剂加热反应釜中，同时加入80-100份的三氮唑液和氢氧化钾溶液，并在通过搅拌器搅拌均匀，且通过反应釜内的加热器将反应液的温度控制在45-60℃；将剩余的三氮唑液和氢氧化钾溶液按照体积分量比1:1逐步加入反应釜中，使溴缩酮和三氮唑、氢氧化之间进行缩合反应得到苯醚甲环唑、水以及溴化钾。2)离心处理：将1)中反应釜内缩合反应生成的苯醚甲环唑、水以及...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡嘉斌，王晓军，宗枭，张文娟，徐尚成，
申请(专利权)人：江苏澄扬作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32