一种高性能硼化锆陶瓷及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属于半导体材料技术领域，公开了一种高性能硼化锆陶瓷及其制备方法和应用，所述硼化锆陶瓷是以ZrB2粉体为原料，MgO‑Re2O3混合粉体为烧结助剂，添加Si3N4晶须或AlN晶须后混合，得到ZrB2‑Si3N4(AlN)晶须‑MgO‑Re2O3混合粉体，再将该混合粉体过筛，在惰性气氛下1450～1550℃烧结，加压至25～35MPa后保温制得。该方法具有工艺简单、烧结温度低等优点，制备的硼化锆陶瓷粒径较细，形成部分长棒状晶粒，具有较高的致密度和抗弯强度，同时长棒状ZrB2晶粒的形成提高了ZrB2陶瓷的韧性，能够用于航空航天、兵器、能源、机械等领域中。

【技术实现步骤摘要】
一种高性能硼化锆陶瓷及其制备方法和应用
本专利技术属于超高温陶瓷材料
，更具体地，涉及一种高性能硼化锆陶瓷及其制备方法和应用。
技术介绍
超高温陶瓷一般是指熔点大于3000℃的过渡金属碳化物、硼化物、氮化物及其相应的复相陶瓷，如ZrB2、TiB2、TaB2、ZrC、TiC、HfC等。超高温陶瓷及其复合材料具有高熔点、高电导率、高导热等优异性能。在航空航天、能源、机械等领域有着广泛的应用前景，其中ZrB2超高温陶瓷受到了研究者的高度关注。由于硼化锆(ZrB2)具有高蒸汽压和低扩散系数，而且其粉体表面包含氧杂质，如ZrO2、B2O3等，较难实现烧结致密化。一般的热压烧结温度在1800℃以上，烧结温度较高，成本也较高。同时过高的烧结温度导致ZrB2粒径的快速长大，并且有些晶粒会异常长大导致裂纹产生，这对ZrB2陶瓷的力学性能具有不利的影响。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，提供一种高性能ZrB2陶瓷。本专利技术的另一目的在于提供上述高性能ZrB2陶瓷的制备方法。本专利技术的再一目的在于提供上述高性能ZrB2陶瓷的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现：一种高性能硼化锆陶瓷，所述硼化锆陶瓷是以ZrB2粉体为原料，MgO-Re2O3混合粉体为烧结助剂，添加Si3N4晶须或AlN晶须后混合，得到ZrB2-Si3N4(AlN)晶须-MgO-Re2O3混合粉体，再将该混合粉体过筛，在惰性气氛下1450～1550℃烧结，加压至25～35MPa后保温制得。优选地，所述MgO-Re2O3中Re＝Y，La，Ce，Pr，Nd，Pm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb或Lu。优选地，所述ZrB2：Si3N4晶须或AlN晶须：MgO-Re2O3的体积比为(75～95)：(0～20)：5。更为优选地，所述MgO：Re2O3的体积比为2：3。优选地，所述烧结的升温速率为5～20℃/min，所述保温的时间为0.5～2h。优选地，所述惰性气氛为氩气。优选地，所述ZrB2粉体的纯度为98～100％，粒径＜0.5μm；所述MgO-Re2O3混合粉体的纯度为98～100％。所述的高性能硼化锆陶瓷的制备方法，包括如下具体步骤：S1.将ZrB2粉体，Si3N4晶须或AlN晶须，MgO-Re2O3烧结助剂经配料、干燥后，得到混合均匀的ZrB2-Si3N4(AlN)晶须-MgO-Re2O3混合粉体；S2.将步骤S1中ZrB2-Si3N4(AlN)晶须-MgO-Re2O3混合粉体过筛，倒入热压炉石墨模具中，在惰性气氛中以5～20℃/min的速率升温至1450～1550℃，加压到25～35MPa后保温0.5～2h，保温结束的同时卸压，制得高性能硼化锆陶瓷。优选地，步骤S1中所述ZrB2：Si3N4(AlN)晶须：MgO：Re2O3的体积比为85：10：2：3。优选地，步骤S2中所述速率为10℃/min，所述升温的温度为1500℃，所述保温的时间为1h，所述加压的压强为30MPa。所述的高性能硼化锆陶瓷在航空航天、兵器、能源和机械领域中的应用。本专利技术中Si3N4晶须或者AlN晶须作为添加剂，由于Si3N4和AlN本身具有良好的除氧效果，能够除去ZrB2表面的氧，从而抑制ZrB2晶粒的快速长大，同时促进ZrB2陶瓷在低温烧结致密，制备的ZrB2陶瓷粒径较细，具有较高的强度。另外，Si3N4和AlN能够促进棒状ZrB2晶粒的形成，提高了ZrB2陶瓷的韧性。MgO-Re2O3作为液相烧结助剂，也能够促进ZrB2和Si3N4(AlN)粉体致密。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1.本专利技术通过添加Si3N4晶须或AlN晶须，促进了棒状ZrB2晶粒的形成，以MgO-Re2O3为烧结助剂，由于Si3N4晶须或AlN晶须具有除氧效果，改善了陶瓷性能。2.本专利技术在低温下烧结制备的ZrB2陶瓷粒径较细，具有较高的致密度和抗弯强度，同时长棒状ZrB2晶粒的形成提高了ZrB2陶瓷的韧性。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例11.制备：(1)以ZrB2粉(纯度99％，粒径0.3μm)为原料，以Si3N4晶须为改善陶瓷性能的添加剂，以MgO-Yb2O3(纯度99％，粒径0.5μm)为烧结助剂，按ZrB2:Si3N4晶须:MgO:Yb2O3的体积比为85:10:2:3进行配料。以乙醇为溶剂，ZrB2球为球磨介质，在行星球磨机上以转速100r/min球磨混合8h，经混料、干燥后，得到ZrB2-Si3N4晶须-MgO-Yb2O3混合粉体；(2)将ZrB2-Si3N4晶须-MgO-Yb2O3混合粉体过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，以10℃/min的速率升温到1500℃，保温1h，保温之前加压到30MPa，保温结束的同时卸压，整个过程气氛为1atm氩气，制得ZrB2陶瓷。2.性能测试：上述所制得的ZrB2陶瓷的相对密度约为98％，硬度为26GPa，抗弯强度为980MPa，断裂韧性为9.5MPa·m1/2。实施例21.制备：(1)以ZrB2粉(纯度99％，粒径0.3μm)为原料，以AlN晶须为改善陶瓷性能的添加剂，以MgO-Yb2O3(纯度99％，粒径0.5μm)为烧结助剂，按ZrB2:AlN晶须:MgO:Yb2O3的体积比为85:10:2:3进行配料。以乙醇为溶剂，ZrB2球为球磨介质，在行星球磨机上以转速100r/min球磨混合8h，经混料、干燥后，得到ZrB2-AlN晶须-MgO-Yb2O3混合粉体；(2)将混合均匀的ZrB2-AlN晶须-MgO-Yb2O3混合粉体过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，以10℃/min的速率升温到1500℃，保温1h，保温之前加压到30MPa，保温结束的同时卸压，整个过程气氛为1atm氩气，制得ZrB2陶瓷。2.性能测试：上述所制得的ZrB2陶瓷的相对密度约为98％，硬度为25GPa，抗弯强度为950MPa，断裂韧性为9.3MPa·m1/2。实施例31.制备：(1)以ZrB2粉(纯度99％，粒径0.3μm)为原料，以Si3N4晶须为改善陶瓷性能的添加剂，以MgO-Y2O3(纯度99％，粒径0.5μm)为烧结助剂，按ZrB2:Si3N4晶须:MgO:Yb2O3的体积比为75:20:2:3进行配料。以乙醇为溶剂，ZrB2球为球磨介质，在行星球磨机上以转速100r/min球磨混合8h，经混料、干燥后，得到ZrB2-Si3N4惊喜徐-MgO-Y2O3混合粉体；(2)将混合均匀的ZrB2-Si3N4晶须-MgO-Y2O3混合粉体过筛，然后将过筛后的粉体在热压炉中，以20℃/min的速率升温到1500℃，保温2h，保温之前加压到25MPa，保温结束的同时卸压，整个过程气氛为1atm氩气，制得ZrB2陶瓷。2.性能测试：上述所制得的ZrB2陶瓷的相对密度约为96％，硬度为25GPa，抗弯强度为900MPa，断裂韧性为9.0MPa·m1/2。实施例41.制备：(1)以ZrB2粉(纯度99％，粒径0.3μm)为原料，以Si3N4晶须为改本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述硼化锆陶瓷是以ZrB2粉体为原料，MgO‑Re2O3混合粉体为烧结助剂，添加Si3N4晶须或AlN晶须后混合，得到ZrB2‑Si3N4(AlN)晶须‑MgO‑Re2O3混合粉体，再将该混合粉体过筛，在惰性气氛下1450～1550℃烧结，加压至25～35MPa后保温制得。

【技术特征摘要】
1.一种高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述硼化锆陶瓷是以ZrB2粉体为原料，MgO-Re2O3混合粉体为烧结助剂，添加Si3N4晶须或AlN晶须后混合，得到ZrB2-Si3N4(AlN)晶须-MgO-Re2O3混合粉体，再将该混合粉体过筛，在惰性气氛下1450～1550℃烧结，加压至25～35MPa后保温制得。2.根据权利要求1所述的高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述MgO-Re2O3中Re＝Y，La，Ce，Pr，Nd，Pm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb或Lu。3.根据权利要求1所述的高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述ZrB2：Si3N4晶须或AlN晶须：MgO-Re2O3的体积比为(75～95)：(0～20)：5；所述MgO：Re2O3的体积比为2：3。4.根据权利要求1所述的高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述烧结的升温速率为5～20℃/min，所述保温的时间为0.5～2h。5.根据权利要求1所述的高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述惰性气氛为氩气。6.根据权利要求1所述的高性能硼化锆陶瓷，其特征在于，所述ZrB2粉体的纯度为98～100％，粒径＜0.5μm；所述M...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭伟明，曾令勇，魏万鑫，林华泰，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东,44