石墨坩埚及其制造方法技术

本发明专利技术提供一种石墨坩埚及其制造方法，所述制造方法包括：1）提供一坩埚模具；2）提供氮化硅纤维网，于所述坩埚模具内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；3）重复进行步骤2），重复次数为N，其中，N>0；4）对所述粘结剂进行固化处理后，进行模具分离获得坩埚模板；5）对所述坩埚模板进行碳化及石墨化处理，获得石墨坩埚。本发明专利技术通过干法纺丝制备出连续的氮化硅纤维，具有膨胀系数低、导热性好、机械性能优越等优点；通过在石墨坩埚壁中设置一个或多个平行排布的连续的氮化硅纤维网，形成连续的纤维增强层，可以大大降低石墨坩埚由于热膨胀及冷却过程中的变形程度，避免石墨坩埚裂纹的产生。

【技术实现步骤摘要】
石墨坩埚及其制造方法
本专利技术涉及一种半导体制造设备及制造方法，特别是涉及一种石墨坩埚及其制造方法。
技术介绍
提拉法，是1917年由丘克拉斯基(Czochralski)专利技术的一种合成晶体的方法，所以也称“丘克拉斯基法”，是一种从熔融状态的原料生长晶体的方法。提拉法的原理是利用温场控制来使得熔融的原料生长成晶体。用于晶体生长的原料放在坩埚中加热成为熔体，控制生长炉内的温度分布(温场)，使得熔体和籽晶/晶体的温度有一定的温度梯度，这时，籽晶杆上的籽晶与熔体接触后表面发生熔融，提拉并转动籽晶杆，处于过冷状态的熔体就会结晶于籽晶上，并随着提拉和旋转过程，籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，逐渐凝固而生长出单晶体。石英坩埚是一种通用的用于承载熔融反应材料的设备。然而，石英坩埚在高温下会产生软化变形。因此，选择一种可以支持石英坩埚保持其原来的形状的材料是非常重要的。由于石墨具有良好的耐热性和抗热震性，特别是具有良好的化学稳定性，石墨被普遍应用于坩埚领域中。石英坩埚201及石墨坩埚202用于单晶硅提拉的设备结构如图1所示，用于单晶硅生长的原料放在石英坩埚中通过加热器205加热成为熔体204，控制生长炉内的温度分布(温场)，使得熔体204和籽晶/晶体205的温度有一定的温度梯度，这时，籽晶杆上的籽晶203与熔体204接触后表面发生熔融，提拉并转动籽晶杆，处于过冷状态的熔体就会结晶于籽晶上，并随着提拉和旋转过程，籽晶和熔体的交界面上不断进行原子或分子的重新排列，逐渐凝固而生长出单晶硅锭。但是，由于所需拉伸的硅片的直径越大，石英坩埚与石墨坩埚的热膨胀不匹配效应就越严重，这种不匹配效应使其得石墨坩埚的支撑作用并不能完全满足应用要求。基于以上所述，提供一种能够有效改善石墨坩埚由于膨胀系数较大而造成较大变形的方法和结构实属必要。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种石墨坩埚及其制造方法，用于解决现有技术中由于石墨坩埚膨胀系数高，导致其与石英坩埚不匹配度过高而容易出现裂缝等问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种石墨坩埚的制造方法，所述制造方法包括：1)提供一坩埚模具；2)提供氮化硅纤维网，于所述坩埚模具内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；3)重复进行步骤2)，重复次数为N，其中，N>0；4)对所述粘结剂进行固化处理后，进行模具分离获得坩埚模板；5)对所述坩埚模板进行碳化及石墨化处理，获得石墨坩埚。优选地，步骤2)提供氮化硅纤维网包括：a)将SiH2Cl2及吡啶按比例混合后进行聚合反应及氨解反应，获得全氢聚硅氮烷树脂(PHS)；b)将所述全氢聚硅氮烷树脂(PHS)溶解于有机溶剂二甲苯中，获得纺丝原液；c)对所述纺丝原液进行过滤，干法纺丝后获得全氢聚硅氮烷纤维；d)对所述全氢聚硅氮烷纤维进行氨气热解及烧结，获得氮化硅纤维；e)将所述氮化硅纤维铺成网状，获得氮化硅纤维网。优选地，步骤a)中，所述SiH2Cl2及吡啶的物质的量比为1:1～1:3之间。优选地，步骤a)中，所述聚合反应的温度范围为80～220℃，所述氨解反应的气氛为氨气气氛，温度为室温。优选地，所述坩埚模具包括模具体部以及模具底部，步骤2)包括：2-1)提供第一氮化硅纤维网，于所述模具体部内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述第一氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；2-2)提供第二氮化硅纤维网，于所述模具底部内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述第二氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；其中，所述第二氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的长度小于所述第一氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的长度。优选地，所述含石墨原料的粘结剂为石墨粉末与树脂材料的混合物。优选地，所述氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的直径范围为4～20μm。优选地，所述氮化硅纤维网包括多个沿第一方向平行排列的第一方向氮化硅纤维以及多个沿第二方向平行排列的第二方向氮化硅纤维，所述第一方向及第二方向之间的夹角θ为90°≤θ＜180°。优选地，所述氮化硅纤维网的网格尺寸范围为0.1～2mm。优选地，步骤3)重复步骤2)的次数为4～10次，且所述氮化硅纤维网为平行排布。本专利技术还提供一种石墨坩埚，所述石墨坩埚内设置有至少一层氮化硅纤维网，所述氮化硅纤维网完全覆盖整个石墨坩埚范围，且所述氮化硅纤维网与所述石墨坩埚的石墨材料紧密结合。优选地，所述石墨坩埚包括坩埚体部以及坩埚底部，所述氮化硅纤维网包括设置于所述坩埚体部内的第一氮化硅纤维网及设置于所述坩埚底部内的第二氮化硅纤维网，其中，所述第二氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的长度小于所述第一氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的长度。优选地，所述氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的直径范围为4～20μm。优选地，所述氮化硅纤维网包括多个沿第一方向平行排列的第一方向氮化硅纤维以及多个沿第二方向平行排列的第二方向氮化硅纤维，所述第一方向及第二方向之间的夹角θ为90°≤θ＜180°。优选地，所述氮化硅纤维网的网格尺寸范围为0.1～2mm。优选地，所述氮化硅纤维网的层数为4～10层，且所述氮化硅纤维网为平行排布。如上所述，本专利技术的石墨坩埚及其制造方法，具有以下有益效果：本专利技术通过干法纺丝工艺制备出连续的氮化硅纤维，所述氮化硅纤维具有膨胀系数低、导热性好、机械性能优越等优点；通过在石墨坩埚壁中设置一个或多个平行排布的连续的氮化硅纤维网，形成连续的纤维增强层，可以大大降低石墨坩埚由于热膨胀及冷却过程中的变形程度，避免石墨坩埚裂纹的产生，并提高其与石英坩埚的配合度。本专利技术可有效提高石墨坩埚的质量，在半导体设备及制造领域具有广泛的应用前景。附图说明图1显示为现有技术中的石墨坩埚及石英坩埚应用于提拉单晶硅的设备结构示意图。图2显示为本专利技术的石墨坩埚的制造方法的步骤流程示意图。图3显示为本专利技术的石墨坩埚的制造方法中，氮化硅纤维示意图。图4显示为本专利技术的石墨坩埚的制造方法中，干法纺丝的设备结构示意图。图5～图6显示为本专利技术的石墨坩埚的制造方法中，氮化硅纤维网的结构示意图。图7显示为本专利技术的采用氮化硅纤维网加强石墨坩埚的结构示意图。元件标号说明10氮化硅纤维网101氮化硅纤维301进料罐302齿轮计量泵303喷丝头304纺丝甬道305热空气306喂入盘307导钩308加捻卷绕机构309空气出口40石墨坩埚401坩埚体部402坩埚底部501第一氮化硅纤维网502第二氮化硅纤维网具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。请参阅图2～图7。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，遂图示中仅显示与本专利技术中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。如图2～图7所示，本实施例提供一种石墨坩埚40的制造方法，所述制造方法包括：如图2所示，首先进行步骤1)S11，提供一坩埚模具。作为示例，所述坩埚模具为具有一定刚性强度且本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨坩埚的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：1)提供一坩埚模具；2)提供氮化硅纤维网，于所述坩埚模具内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；3)重复进行步骤2)，重复次数为N，其中，N>0；4)对所述粘结剂进行固化处理后，进行模具分离获得坩埚模板；5)对所述坩埚模板进行碳化及石墨化处理，获得石墨坩埚。

【技术特征摘要】
1.一种石墨坩埚的制造方法，其特征在于，所述制造方法包括：1)提供一坩埚模具；2)提供氮化硅纤维网，于所述坩埚模具内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；3)重复进行步骤2)，重复次数为N，其中，N>0；4)对所述粘结剂进行固化处理后，进行模具分离获得坩埚模板；5)对所述坩埚模板进行碳化及石墨化处理，获得石墨坩埚。2.根据权利要求1所述的石墨坩埚的制造方法，其特征在于：步骤2)提供氮化硅纤维网包括：a)将SiH2Cl2及吡啶按比例混合后进行聚合反应及氨解反应，获得全氢聚硅氮烷树脂(PHS)；b)将所述全氢聚硅氮烷树脂(PHS)溶解于有机溶剂二甲苯中，获得纺丝原液；c)对所述纺丝原液进行过滤，干法纺丝后获得全氢聚硅氮烷纤维；d)对所述全氢聚硅氮烷纤维进行氨气热解及烧结，获得氮化硅纤维；e)将所述氮化硅纤维铺成网状，获得氮化硅纤维网。3.根据权利要求2所述的石墨坩埚的制造方法，其特征在于：步骤a)中，所述SiH2Cl2及吡啶的物质的量比为1:1～1:3之间。4.根据权利要求2所述的石墨坩埚的制造方法，其特征在于：步骤a)中，所述聚合反应的温度范围为80～220℃，所述氨解反应的气氛为氨气气氛，温度为室温。5.根据权利要求1所述的石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述坩埚模具包括模具体部以及模具底部，步骤2)包括：2-1)提供第一氮化硅纤维网，于所述模具体部内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述第一氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；2-2)提供第二氮化硅纤维网，于所述模具底部内涂覆含石墨原料的粘结剂，将所述第二氮化硅纤维网铺盖于所述粘结剂上；其中，所述第二氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的长度小于所述第一氮化硅纤维网中的氮化硅纤维的长度。6.根据权利要求1所述的石墨坩埚的制造方法，其特征在于：所述含石墨原料的粘结剂为石墨粉末与树...

【专利技术属性】
技术研发人员：王燕，
申请(专利权)人：上海新昇半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31