一种含钨废料生产APT的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种含钨废料生产APT的方法及其装置，所述包括：将含钨废料与添加剂1混合得到混合料；混合料焙烧，得到焙烧料；焙烧料中加入添加剂2进行反应，得到固液混合物；固液混合物过滤得到滤渣和滤液，其中滤渣加入氨水中，得到的钨酸铵溶液蒸发结晶，得到仲钨酸铵APT。本发明专利技术所述的含钨废料生产APT的方法适用于多种含钨废料的回收处理，如硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料，采用通用的混料设备和焙烧设备，设备不结炉，钨回收率高，具有很大的推广意义。

【技术实现步骤摘要】
一种含钨废料生产APT的方法及其装置
本专利技术涉及钨二次资源回收利用技术，尤其是一种含钨废料生产APT的方法及其装置。
技术介绍
钨是重要的战略资源，被誉为“工业牙齿”。随着钨矿的日益开采，钨矿资源储量日益缩减，钨二次资源回收显得尤为重要。然而由于钨废料成分复杂多样，钨的存在状态难以确定，处理难度大。现有技术中钨废料回收的方法有“锌熔法”、“硝石熔炼法”、“焙烧碱浸法”。现行技术中存在着各种缺陷，如锌熔法是基于锌和硬质合金中的粘结相金属(钴、镍)可以形成低熔点合金，使粘结金属从硬质合金中分离出来，与锌形成锌—钴固熔体合金液，从而破坏了硬质合金的结构，致密合金变成松散状态的硬质相骨架，而锌不会与各种难熔金属碳化物反应，从而达到回收钨的目的。然而此方法只适合处理钴含量低于10％的硬质合金，电耗高，锌蒸汽回收设备要求高，锌挥发污染大。硝石熔炼法是利用硝石作为氧化剂，在高温状态下使钨废料中的碳化钨转化为钨酸钠，而其他杂质元素氧化成其金属氧化物不溶于水，达到回收钨的目的。然而此方法工业流程长，使用的原辅材料贵，生产成本高，排出的尾气对环境造成污染；而且后续APT生产过程中所产生的废水多，原辅材料损耗大。焙烧碱浸法是钨废料经过氧化焙烧转化为氧化钨，氧化钨碱浸反应生成钨酸钠，达到回收钨的目的。然而此方法处理过程中焙烧设备结炉严重，渣含钨高，回收率低，二次渣处理成本高；而且后续经传统冶金过程生产APT，生产过程中产生的废水多，原辅材料损耗大。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有的含钨废料回收技术对原料钴含量的限制、焙烧设备结炉、回收率低的问题，提供一种含钨废料生产APT的方法及其装置。具体方案如下：一种含钨废料生产APT的方法，包括以下步骤：步骤一：将含钨废料与添加剂1混合，所述添加剂1为含钙化合物，得到混合料；步骤二：将步骤一得到的混合料焙烧，得到焙烧料；步骤三：向步骤二得到的焙烧料中加入添加剂2，所述添加剂2为液体酸，进行反应，得到固液混合物；步骤四：将步骤三得到的固液混合物过滤，得到滤渣钨酸和滤液，其中滤渣钨酸加入氨水中，反应后过滤，得到钨酸铵溶液；步骤五：将步骤四所得的钨酸铵溶液进行蒸发结晶，得到APT。进一步的，步骤一中所述含钨废料中钨质量含量为40％～95％，钴质量含量为0～20％。进一步的，步骤一中所述添加剂1为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的任意一种，所述添加剂1的添加比例为Ca/WO3的物质的量之比为1.1～4。进一步的，步骤二中所述焙烧的温度为500℃～1000℃，焙烧的时间为1～8h。进一步的，步骤二中所述焙烧的温度为500℃～800℃，焙烧的时间为2～6h。进一步的，步骤三中所述添加剂2为盐酸、硝酸中的至少一种，添加剂2的添加比例为[H+]/WO3的物质的量之比为1～4；任选的，步骤三中所述反应的温度为60℃～120℃，反应的时间为2～8h。进一步的，步骤四中所述氨水的初始氨浓度为120g/L～180g/L，所述反应的温度为80℃～120℃，反应后余氨浓度控制在70g/L以上。进一步的，步骤五中所述蒸发结晶的条件为真空度0.01～0.03MPa下，通过浓缩将将步骤四所得的钨酸铵溶液浓缩至初始体积的30～40％。本专利技术还保护所述的含钨废料生产APT的方法制备得到的产品，包括滤渣钨酸、钨酸铵溶液或APT。本专利技术还保护运用所述的含钨废料生产APT的方法的装置，包括收尘装备、混料装备、焙烧装备、酸浸槽、打料泵、固液分离装备、氨溶设备、浓缩设备、烘干设备和包装设备，其中所述混料设备与所述焙烧装备相连，所述焙烧装备与所述酸浸槽相连，所述酸浸槽通过所述打料泵与所述固液分离装备相连，所述固液分离装备与所述氨溶设备相连，所述氨溶设备与所述浓缩设备相连，所述浓缩设备与所述烘干设备相连，所述烘干设备与所述包装设备相连。有益效果：本专利技术所述含钨废料生产APT的方法中，将含钨废料中的钨转化为APT，有效利用了含钨废料中的钨资源，该方法对含钨废料中的钴含量没有限制，对钴含量高于10％的硬质合金同样适用。本方法根据含钨废料中的钨含量添加适量的添加剂钙化，与其所含的其他杂质元素无关，而锌熔法根据合金中钴含量添加锌块，钴含量高，添加锌块多，同等设备情况下处理量少、成本高。再则，通过添加剂1与含钨废料混合后焙烧，生成钙盐形式的含钨化合物，避免了传统碱浸法中焙烧炉结炉的现象，提高了生产效率。进一步地，焙烧料中加入添加剂2，使钨以钨酸形式沉淀后，与杂质离子分离，提高产品纯度，最后通过蒸发结晶，使钨回收率高达95％左右。总之，本专利技术所述的含钨废料生产APT的方法适用于多种含钨废料的回收处理，如硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料，采用通用的混料设备和焙烧设备，设备不结炉，钨回收率高，具有很大的推广意义。附图说明为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本专利技术的一些实施例，而非对本专利技术的限制。图1是本专利技术一个实施例提供的装置连接示意图。具体实施方式下面给出本专利技术中使用的部分术语的定义，其他未述及的术语具有本领域所公知的定义和含义：含钨废料：为硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料等软废料，合金生产过程中产生的硬质合金废料还包括废钨钢、废钻头、废刀具、废模具等硬废料，以及含钨催化剂。在本专利技术的优选方案中，废料中主要组成为：钨质量含量为40％～95％，钴质量含量为0～20％，同时还含有少量其他杂质元素诸如Fe、Cu、Ni、C、Ta、Ti、Nb、Cr、V、SiO2等。需要说明的是，上述元素含量情况仅为满足公开充分的需要，并不构成对方案本身的限制，本专利技术提供的方法对于通过市售及现有加工方法获得的含钨废料都适用。APT：英文缩写，全称为Ammoniumparatungstate，仲钨酸铵。本专利技术对含钨废料的来源没有特别的限定，可以通过商购得到，也可以是按照现有的硬质合金生产过程中所产生的废料。根据本专利技术的一种优选实施方式，含钨废料是在硬质合金生产过程中所产生的地板料、收尘料、磨削料和废品料，以及碳化钨粉、钨粉生产过程中的地板料、收尘料、废品料等。需要说明的是，含钨废料可直接使用，也可以破碎或者粉磨后再使用，以实现与添加剂1的均匀混合。本专利技术提供的方法中对含钨废料与添加剂1混合的设备没有特别的限制，采用通用的配料设备即可，添加剂1优选为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、次氯酸钙中的一种，其添加剂1的添加比例为Ca/WO3的物质的量之比为1.1～4，优选添加剂1为碳酸钙，其添加比例为Ca/WO3的物质的量之比为1.1～2，更优选添加比例为Ca/WO3的物质的量之比为1.2～1.8。本专利技术提供的方法中，步骤二焙烧温度优选为500℃～1000℃，焙烧时间1～8h；优选焙烧温度500℃～800℃，焙烧时间2～6h；更优选焙烧温度700℃～800℃，焙烧时间3～4h。本专利技术提供的方法中，添加剂2液体酸可以为盐酸，也可以为硝酸，还可以为两者的混合物。其中，其中添加剂2的添加比例[H+]/WO3的物质的量之比为1～4，反应温度60℃～120℃，反应时间2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含钨废料生产APT的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将含钨废料与添加剂1混合，所述添加剂1为含钙化合物，得到混合料；步骤二：将步骤一得到的混合料焙烧，得到焙烧料；步骤三：向步骤二得到的焙烧料中加入添加剂2，所述添加剂2为液体酸，进行反应，得到固液混合物；步骤四：将步骤三得到的固液混合物过滤，得到滤渣钨酸和滤液，其中滤渣钨酸加入氨水中，反应后过滤，得到钨酸铵溶液；步骤五：将步骤四所得的钨酸铵溶液进行蒸发结晶，得到APT。

【技术特征摘要】
1.一种含钨废料生产APT的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将含钨废料与添加剂1混合，所述添加剂1为含钙化合物，得到混合料；步骤二：将步骤一得到的混合料焙烧，得到焙烧料；步骤三：向步骤二得到的焙烧料中加入添加剂2，所述添加剂2为液体酸，进行反应，得到固液混合物；步骤四：将步骤三得到的固液混合物过滤，得到滤渣钨酸和滤液，其中滤渣钨酸加入氨水中，反应后过滤，得到钨酸铵溶液；步骤五：将步骤四所得的钨酸铵溶液进行蒸发结晶，得到APT。2.根据权利要求1所述的含钨废料生产APT的方法，其特征在于：步骤一中所述含钨废料中钨质量含量为40％～95％，钴质量含量为0～20％。3.根据权利要求1所述的含钨废料生产APT的方法，其特征在于：步骤一中所述添加剂1为碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙或次氯酸钙中的任意一种，所述添加剂1的添加比例为Ca/WO3的物质的量之比为1.1～4。4.根据权利要求1所述的含钨废料生产APT的方法，其特征在于：步骤二中所述焙烧的温度为500℃～1000℃，焙烧的时间为1～8h。5.根据权利要求1所述的含钨废料生产APT的方法，其特征在于：步骤二中所述焙烧的温度为500℃～800℃，焙烧的时间为2～6h。6.根据权利要求1所述的含钨废料生产APT的方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世良，黄建华，胡庆民，王存锦，
申请(专利权)人：厦门钨业股份有限公司，厦门嘉鹭金属工业有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35