真空反应强度精炼方法及其在制备镍基铁基合金中的应用技术

本发明专利技术涉及一种真空反应强度精炼方法及其在制备镍基铁基合金中的应用，其技术要点是：将原料投入具有磁力搅拌功能的真空感应熔炼炉内进行熔炼，熔炼过程中，熔体发生完整的垂直方向的循环，即炉体底部的熔体快速翻转到顶部，从而使炉内熔体的全部原子团循环接触炉体上部真空面，通过足够的真空反应强度精炼熔体。通过真空能量改变合金深层微观结构、突破常规合金性能极限，凭借“真空反应强度精炼法”实现真空感应熔炼炉制备高端镍基合金、铁基合金材料，从而满足高端合金材料对使用寿命、变形恢复精度、性能衰减、耐蚀性、磁性等的苛刻要求。

【技术实现步骤摘要】
真空反应强度精炼方法及其在制备镍基铁基合金中的应用
本专利技术涉及有色金属合金的精炼方法，特别是一种真空反应强度精炼方法及其在制备镍基铁基合金中的应用，通过控制真空感应熔炼炉的真空反应强度，实现镍或镍合金或铁合金的真空感应精炼方法。
技术介绍
真空感应熔炼是制备高温合金、耐蚀合金、精密合金和高端特钢的重要手段，常规的真空感应精炼工艺通过关注真空度、精炼温度、精炼时间等工艺参数的组合，实现合金脱氧、脱气、提纯和隔绝污染。但是对于满足高端合金材料使用寿命、变形控制、磁性控制、耐蚀性、合金性能衰减等更高要求的微观金相组织控制、深度脱氧、液态相变、合金元素偏析控制、合金元素金属键强度和尺寸效应等方面的研究并由此形成的生产工艺几乎没有，而以上提到的项目却是先进材料制备的关键点，合金材料的使用可靠性、耐用性也由此实现。目前关注新型精炼工艺的研究具有重要意义。真空感应熔炼技术在钢铁合金材料上的应用从20世纪40年代开始，已经有几十年的历史。对于镍基合金等高合金类材料的制备，国内外企业基本采用此工艺流程。真空感应的精炼工艺决定了合金的微观组织结构和纯净度及气体含量，但是长期以来由于对真空的认识不足，真空感应熔炼的技术着力点基本停留在真空冶金过程中隔绝与大气接触从而保证易氧化元素不被氧化，通过负压下不同元素饱和蒸汽压的差别分离低熔点杂质元素，从而达到净化材料提高纯度的范畴。随着对高合金材料的更高性能要求，如变形要求、高温蠕变性能、疲劳性能、磁性能和耐蚀性能等高寿命材料高安全服役要求，传统真空感应熔炼精炼工艺已经无法满足。而目前，对于真空与电磁感应交互作用下发生的而大气状态下不能发生的熔体合金元素原子间物理化学反应机制，基本没有深入的研究结果。CN106222460B公开了一种镍基高温合金真空感应熔炼方法，其包括如下步骤：步骤1，合金熔化：对所需金属原料进行表面处理，按照Ni、Fe、C、Mo或MoFe、Ni的顺序依次将以上原料在坩埚中由下到上排布，然后将坩埚置于真空感应熔炼炉进行熔炼，当炉室真空度小于0.1Pa时，开始送电熔炼；熔炼过程中慢速阶梯状升功率，功率递增频率为3kW/min；熔化速度小于等于1/4最大炉容量/h；坩埚中排布金属原料的用量为：20％-30％Ni、100％Fe、100％C、100％Mo或100％MoFe、20％-50％Ni，原料熔化过程中加入剩余Ni；步骤2，初次精炼：待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，开始初次精炼，初次精炼过程中真空度小于1Pa时进行一次取样测量，测试熔体中的氮元素含量，当其含量小于目标值时初次精炼结束；初次精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌；步骤3，二次精炼：初次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，按照所熔炼合金的成分要求依次加入强氮化物形成元素Cr、Nb、Ti、Al；加入物料熔化完成后，进行二次精炼，精炼末期保证炉室内真空度小于1Pa，结束二次精炼期；二次精炼过程中每隔5min进行一次3min的搅拌；步骤4，浇注：二次精炼结束后，停电降温至熔体液面结膜，对真空感应熔炼炉充氩气到15-30kPa，然后按照所熔炼合金的成分要求加入微量和易挥发元素，搅拌至微量合金完全熔化后浇注，即完成合金熔炼。在该专利中，初次精炼、二次精炼过程中都每隔5min进行一次3min的搅拌，目的是为了控制连续送大功率搅拌造成的温度过热危险，因为其没有温度控制的真空搅拌技术，只能通过加大熔化电源功率形成的弱磁力作用让熔体能够弱运动使温度接近均匀，并间歇停止大功率送电避免温度过热。虽然该专利在一定程度上降低了合金中的氮含量，但合金材料的使用寿命、变形恢复精度、性能衰减、耐蚀性和磁性等要求并不能得到显著提升。这是由于大部分熔体受表面张力膜与静压力制约，并没有发生真空反应，即发生真空反应效应的区域只局限在坩埚熔体上液面与坩埚上部真空区域接触面部分。因此，该专利与传统的真空感应熔炼方法一样，没有真正认识到真空感应熔炼中熔体与真空区域接触的重要性，真空能量对于熔体的深层微观结构的重要改变。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种通过真空能量改变合金深层微观结构、突破常规合金性能极限的真空反应强度精炼方法及其在制备镍基铁基合金中的应用，凭借“真空反应强度精炼法”实现真空感应熔炼炉制备高端镍基合金、铁基合金材料，从而满足高端合金材料对使用寿命、变形恢复精度、性能衰减、耐蚀性、磁性等的苛刻要求。本专利技术采用的技术方案是：一种真空反应强度精炼方法，其技术要点是：将原料投入具有磁力搅拌功能的真空感应熔炼炉内进行熔炼，熔炼过程中，熔炼炉驱动熔体发生完整的垂直方向的循环，即炉体底部的熔体快速翻转到顶部，从而使炉内熔体的全部原子团循环接触炉体上部真空面，通过足够的真空反应强度精炼熔体；在炉体形状、容量一定的前提下，把炉内全部熔体在单位时间内通过磁场搅拌力实现的循环运动周期数，定义为真空循环密度，而所述真空反应强度=真空循环密度×循环时间，即为精炼总循环周数，在真空循环密度一定的情况下，根据试验测算出不同钢种的最佳真空反应强度值范围以及真空反应孕育期的时间范围，所述真空反应孕育期为熔体停止强力搅拌循环的静止时间，最终以熔体搅拌循环时间与孕育时间的交互组合方式制定合金材料的真空熔炼工艺。上述的真空反应强度精炼方法在制备镍基铁基合金中的应用，其技术要点是，包括如下步骤：步骤1、将原料投入真空感应熔炼炉内，当炉室真空度达到1Pa以下时，开始送电熔炼；步骤2、待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，通过磁力搅拌变压器向炉体外周的感应线圈送电进行磁力搅拌下的精炼，对精炼1~3吨的合金熔体，真空反应强度值为50～70周，真空搅拌循环时间总计为50～70分钟，真空反应孕育时间总计为40～60分钟，精炼过程中，真空搅拌循环与真空孕育交替进行，进行真空搅拌循环10～15分钟后停电进行真空孕育，10～15分钟后再送电进行真空搅拌循环10～15分钟，如此交替循环至精炼结束；精炼过程中，对于镍基合金熔体精炼温度范围为1500℃～1600℃，对于铁基合金熔体精炼温度范围为1550℃～1650℃。上述的真空反应强度精炼方法在制备镍基铁基合金中的应用，真空反应强度精炼期间，真空度泵全开，真空度逐渐达到并稳定在8×10-2～9×10-1Pa之间。上述的真空反应强度精炼方法在制备镍基铁基合金中的应用，所述真空感应熔炼炉的炉体的外周壁由上至下依次布置三组感应线圈，真空感应熔炼炉的电气控制系统另设与三相电源相连的磁力搅拌变压器，三组感应线圈一方面通过输入变压器、整流器、变频器、输出变压器和电容器组与三相电源相连，另一方面三组感应线圈通过转换开关与磁力搅拌变压器相连，进行真空搅拌之前，利用三相电源化清炉内原料，切换磁力搅拌变压器进行真空搅拌时，炉内熔体发生完整的垂直方向的循环，具体的是，在三组感应线圈的作用下接近炉壁的熔体向上运动至液面上方而后翻转向炉体中心继续下行，到达坩埚底部的熔体呈发射状流向炉壁再继续上行，形成循环。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术在生产实践中，导入“真空反应强度”工艺实现了传统精炼工艺无法实现的合金微观变化及化学物理反应，突破了传统精炼工艺的极限，具体的说，本专利技术采用外力使熔体发生垂直于真空面的周期运动，使熔体整体都能与真空面接触，全面的发本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种真空反应强度精炼方法，其特征在于：将原料投入具有磁力搅拌功能的真空感应熔炼炉内进行熔炼，熔炼过程中，熔体发生完整的垂直方向的循环，即炉体底部的熔体快速翻转到顶部，从而使炉内熔体的全部原子团循环接触炉体上部真空面，通过足够的真空反应强度精炼熔体；在炉体形状、容量一定的前提下，把炉内全部熔体在单位时间内通过磁场搅拌力实现的循环运动周期数，定义为真空循环密度，而所述真空反应强度= 真空循环密度×循环时间，即为精炼总循环周数，在真空循环密度一定的情况下，根据试验测算出不同钢种的最佳真空反应强度值范围以及真空反应孕育期的时间范围，所述真空反应孕育期为熔体停止强力搅拌循环的静止时间，最终以熔体搅拌循环时间与孕育时间的交互组合方式制定合金材料的真空熔炼工艺。

【技术特征摘要】
1.一种真空反应强度精炼方法，其特征在于：将原料投入具有磁力搅拌功能的真空感应熔炼炉内进行熔炼，熔炼过程中，熔体发生完整的垂直方向的循环，即炉体底部的熔体快速翻转到顶部，从而使炉内熔体的全部原子团循环接触炉体上部真空面，通过足够的真空反应强度精炼熔体；在炉体形状、容量一定的前提下，把炉内全部熔体在单位时间内通过磁场搅拌力实现的循环运动周期数，定义为真空循环密度，而所述真空反应强度=真空循环密度×循环时间，即为精炼总循环周数，在真空循环密度一定的情况下，根据试验测算出不同钢种的最佳真空反应强度值范围以及真空反应孕育期的时间范围，所述真空反应孕育期为熔体停止强力搅拌循环的静止时间，最终以熔体搅拌循环时间与孕育时间的交互组合方式制定合金材料的真空熔炼工艺。2.一种如权利要求1所述的真空反应强度精炼方法在制备镍基铁基合金中的应用，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、将原料投入真空感应熔炼炉内，当炉室真空度达到1Pa以下时，开始送电熔炼；步骤2、待炉内物料全部化清，熔体表面平静后，通过磁力搅拌变压器向炉体外周的感应线圈送电进行磁力搅拌下的精炼，对精炼1~3吨的合金熔体，真空反应强度值为50～70周，真空搅拌循环时间总计为50～70分钟，真空反应孕育时间总计为40～60分钟，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李洪锡，张湃，
申请(专利权)人：沈阳金纳新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁,21