一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，属于单体分离技术领域，包括S1：原料粉碎、S2：加热分离、S3：减压浓缩、S4：萃取沉淀、S5：结晶，先将挑选好的木姜叶柯叶进行粉碎，将粉碎后的木姜叶柯粗粉经水提取，加热回流分离，分离液过滤，分离出滤渣和滤液，经过多次提取滤液后将滤液合并进行减压浓缩，浓缩后溶液进行萃取，萃取后进行热饱和结晶，经过多次结晶最终得到三叶苷结晶体，所得三叶苷结晶体纯度＞98％.本发明专利技术提取的三叶苷纯度高、色泽好，并且工艺简单，适宜规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺
本专利技术涉及单体分离
，具体是涉及一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺。
技术介绍
甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味，提高食品品质，满足人们对食品需求的食物添加剂。木姜叶柯(Lithocarpuspachyphyllus(Kurz)Rehd.)又叫多穗石柯，多穗柯，别名甜茶、甜叶子树、胖稠、甜味茶、大叶稠子、苷茶、多穗柯，是壳斗科石柯属植物，是潜伏在大山深处的珍贵林药树种，兼具茶、糖、药三种功能。其嫩叶(或嫩叶制成品)经浸泡后有很高的甜味，因而被称为“甜茶”。多穗柯的化学成分主要为黄酮类和三萜类成分，其中嫩叶中三叶苷为多穗柯甜茶的主要甜味成分，其含量达到总黄酮的85％以上。三叶苷的因为具有很好的降血糖作用和新的甜味剂资源会不断拓展，但对于这样一个优良的天然甜味剂，应该如何大量制备分离，我们进行了相关研究，开发了一种简洁、方便和快速的提取分离方法。《一种含三叶苷的活性分离物及其用途》(申请号CN101874824A)报道了一种高含量三叶苷活性分离物具有治疗糖尿病、糖尿病肾病和肝水肿等疾病。《包含苦味阻断剂的含苦味生物碱的消费品》(申请号CN102065707A)报道了三叶苷能降低和阻断由咖啡碱、茶碱和可可碱等苦味生物碱引起的苦味。随着科技的发展，三叶苷的用途会不断拓展，但对于这样一个优良的天然甜味剂，应该如何大量制备分离，本方法目前国内外未见报道。
技术实现思路
针对以上技术问题，本专利技术提供了一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺。本专利技术的技术方案是：一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选用4-11月产的木姜叶柯叶，通过粉碎机进行粗粉碎，得到木姜叶柯颗粒，将所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉；S2：加热分离：将步骤S1的到的木姜叶柯粗粉放入加热回流分离器中，再对加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉添加纯净水，加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉与纯净水的重量比例为1:6-20，加热温度为80-100℃，当加热回流分离器中的一次性加入木姜叶柯粗粉的量为1-2kg时，加热时间为10min，当加热回流分离器中一次性加入木姜叶柯粗粉的量超过2kg时，加热时间在10min的基础上按5min/1kg增加，加热后得到木姜叶柯混合液A，再对木姜叶柯混合液A进行过滤，过滤采用金属过滤网进行过滤，所选金属过滤网目数为2-8目，木姜叶柯混合液A经过过滤得到木姜叶柯滤液和木姜叶柯滤渣,再对木姜叶柯滤液进行收集；S3：减压浓缩：将步骤S2中所得的木姜叶柯滤渣进行重复加热分流，重复次数为2-5次，加热分离条件与步骤S2中相同，并将重复分离的滤液与首次分离的滤液进行合并，再对合并后的滤液进行减压浓缩，减压浓缩时浓缩仓内压强为50-80kpa，加热温度55-70℃，冷凝面积0.8-1m2，加热面积为0.4-0.5m2，减压浓缩时间为20-25min,滤液经过减压浓缩后得到浓缩液1；S4：萃取沉淀：对步骤S3中得到的浓缩液1加入正丁醇进行萃取，浓缩液1与正丁醇的重量比例为1:0.5-4，得到分层液再对分层液进行上下翻转20-25次，分层液经过翻转后分离正丁醇层，收集正丁醇液，再对收集的正丁醇液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3中相同，经过减压浓缩后得到浓缩液2，将得到的浓缩液2静置24-36h，得到沉淀物A，对沉淀物A边搅拌边加入乙醇直至沉淀物A完全溶解，得到溶解液，再对溶解液加入纯净水，溶解液与纯净水的比例按1：3-30，得到混合液B,再将得到的混合液B静置24-36小时，将上清液抽取，得到沉淀液，再对沉淀液进行过滤得三叶苷粗品B；S5：结晶：在乙醇溶液中加入三叶苷粗品B并进行边加热边溶解，待三叶苷饱和溶解后，对溶解液冷却得到结晶体A,在对纯净水中加入结晶体A并进行边加热边溶解，待结晶体饱和溶解后，再次对混合液进行冷却得到结晶体B,将得到的结晶体B重复以上结晶操作，得到结晶体C。进一步地，所述木姜叶柯叶优选为木姜叶柯嫩叶或木姜叶柯嫩叶制品，，木姜叶柯嫩叶或木姜叶柯嫩叶制品中三叶苷含量大于14％以上。进一步地，步骤S2中所述的加热回流分离器包括：壳体、密封盖、转动件、水管、排气孔、限位块一、矩形网、电子设备、电源线、控制开关、光波加热管、回流泵、限位块二、平板网、电子龙头，所述壳体为方型壳，所述密封盖通过所述转动件连接在壳体顶部，所述水管连接在密封盖顶部的左侧，且与壳体内部相通，所述排气孔贯穿式设在密封盖的上端，且位于水管的左侧，所述限位块一固定在壳体上端两侧，所述矩形网搭载在所述两个限位块一上，且位于壳体内部，所述电子设备固定在壳体左侧外壁，所述电源线与电子设备电性连接，所述控制开关固定在壳体右侧外壁上，且与电子设备电性连接，所述光波加热管固定在壳体两侧内壁上，且分别与电子设备和控制开关电性连接，所述回流泵固定在壳体两侧内壁处，且位于光波加热管下方，回流泵分别与电子设备电性和控制开关电性连接，所述限位块二分别固定在壳体两侧内壁上，且位于回流泵下方，所述平板网搭载在所述两个限位块二上，所述电子龙头固定在壳体右侧外壁，且位于平板网下方，电子龙头与电子设备电性连接，采用光波加热加热效率高。进一步地，所述电子设备包括计时器、控制器、变压器，所述计时器固定在电子设备的内部上方，所述控制器固定在电子设备内部的中部，所述变压器固定在电子设备的内部下方，计时器与控制器电性连接，控制器分别与回流泵、光波加热管、控制开关、变压器电性连接，所述变压器分别为控制器、计时器、光波加热管、回流泵、控制开关供电，所用控制器为市售产品，计时器用于对加热时间和加热次数的计算。进一步地，所述壳体的底部设有温感器，所述温感器与控制器和变压器电性连接，温感器用于对加热温度监测。进一步地，所述密封盖的上端右侧设有把手，把手便于对密封盖的闭合。进一步地，所述平板网的中部连接有转动轴，并通过所述转动轴进行折叠，通过折叠式设计方便对平板网的清理。进一步地，所述水管下端设有进水阀，所述进水阀分别与变压器和控制器电性连接，进水阀的设置实现自动加水。本专利技术加热回流分离器的工作方法：S1：向矩形网内加入木姜叶柯粗粉，通过控制开关设定加热温度、加热时间以及循环次数，控制器控制进水阀打开，向壳体内部加水；S2：控制器控制光波加热管的发热强度，具体根据温控器检测的温度自动调节，回流泵带动矩形网下端的水流向上对冲，促进加热的同时防止矩形网堵塞，计时器记录加热时间；S3：加热完成后控制器控制电子龙头打开，将滤液通过龙头排放至收集容器内，由计时器记录加热次数，重复以上步骤直至到达循环次数。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术分离方法简便、快捷，分离周期短。传统的柱色谱方法操作繁琐且分离周期长(一般需要20个月的时间)，柱层析有机溶剂使用量大且大多溶剂环境有害；采用本方法只需5～7天即可，大大缩短了分离时间，且溶液主要使用乙醇和水。高速逆流色谱仪分离制备时进样操作繁琐，且大多溶剂对环境有害，且产量受到影响，一般分离量为几百毫克-克级，但是利用本方法一般分离量为克级-公斤级，甚至工业生产量几十至几百公斤级。(2)本专利技术分离出的三叶苷单体化合物具有多种药理活性，在保健食品和药品领域具有广阔的应用前景，本方法提供了实现天然甜味剂三叶苷产业化制备本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选用4‑11月产的木姜叶柯叶，通过粉碎机进行粗粉碎，得到木姜叶柯颗粒，将所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉；S2：加热分离：将步骤S1的到的木姜叶柯粗粉放入加热回流分离器中，再对加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉添加纯净水，加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉与纯净水的重量比例为1:6‑20，加热温度为80‑100℃，当加热回流分离器中的一次性加入木姜叶柯粗粉的量为1‑2kg时，加热时间为10min，当加热回流分离器中一次性加入木姜叶柯粗粉的量超过2kg时，加热时间在10min的基础上按5min/1kg增加，加热后得到木姜叶柯混合液A，再对木姜叶柯混合液A进行过滤，过滤采用金属过滤网进行过滤，所选金属过滤网目数为2‑8目，木姜叶柯混合液A经过过滤得到木姜叶柯滤液和木姜叶柯滤渣,再对木姜叶柯滤液进行收集；S3：减压浓缩：将步骤S2中所得的木姜叶柯滤渣进行重复加热分流，重复次数为2‑5次，加热分离条件与步骤S2中相同，并将重复分离的滤液与首次分离的滤液进行合并，再对合并后的滤液进行减压浓缩，减压浓缩时浓缩仓内压强为50‑80kpa，加热温度55‑70℃，冷凝面积0.8‑1m2，加热面积为0.4‑0.5m2，减压浓缩时间为20‑25min,滤液经过减压浓缩后得到浓缩液1；S4：萃取沉淀：对步骤S3中得到的浓缩液1加入正丁醇进行萃取，浓缩液1与正丁醇的重量比例为1:0.5‑4，得到分层液再对分层液进行上下翻转20‑25次，分层液经过翻转后分离正丁醇层，收集正丁醇液，再对收集的正丁醇液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3中相同，经过减压浓缩后得到浓缩液2，将得到的浓缩液2静置24‑36h，得到沉淀物A，对沉淀物A边搅拌边加入乙醇直至沉淀物A完全溶解，得到溶解液，再对溶解液加入纯净水，溶解液与纯净水的比例按1：3‑30，得到混合液B,再将得到的混合液B静置24‑36小时，将上清液抽取，得到沉淀液，再对沉淀液进行过滤得三叶苷粗品B；S5：结晶：在乙醇溶液中加入三叶苷粗品B并进行边加热边溶解，待三叶苷饱和溶解后，对溶解液冷却得到结晶体A,在对纯净水中加入结晶体A并进行边加热边溶解，待结晶体饱和溶解后，再次对混合液进行冷却得到结晶体B,将得到的结晶体B重复以上结晶操作，得到结晶体C。...

【技术特征摘要】
1.一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1：原料粉碎：选用4-11月产的木姜叶柯叶，通过粉碎机进行粗粉碎，得到木姜叶柯颗粒，将所得木姜叶柯颗粒经过10目筛过筛，得到木姜叶柯粗粉；S2：加热分离：将步骤S1的到的木姜叶柯粗粉放入加热回流分离器中，再对加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉添加纯净水，加热回流分离器中的木姜叶柯粗粉与纯净水的重量比例为1:6-20，加热温度为80-100℃，当加热回流分离器中的一次性加入木姜叶柯粗粉的量为1-2kg时，加热时间为10min，当加热回流分离器中一次性加入木姜叶柯粗粉的量超过2kg时，加热时间在10min的基础上按5min/1kg增加，加热后得到木姜叶柯混合液A，再对木姜叶柯混合液A进行过滤，过滤采用金属过滤网进行过滤，所选金属过滤网目数为2-8目，木姜叶柯混合液A经过过滤得到木姜叶柯滤液和木姜叶柯滤渣,再对木姜叶柯滤液进行收集；S3：减压浓缩：将步骤S2中所得的木姜叶柯滤渣进行重复加热分流，重复次数为2-5次，加热分离条件与步骤S2中相同，并将重复分离的滤液与首次分离的滤液进行合并，再对合并后的滤液进行减压浓缩，减压浓缩时浓缩仓内压强为50-80kpa，加热温度55-70℃，冷凝面积0.8-1m2，加热面积为0.4-0.5m2，减压浓缩时间为20-25min,滤液经过减压浓缩后得到浓缩液1；S4：萃取沉淀：对步骤S3中得到的浓缩液1加入正丁醇进行萃取，浓缩液1与正丁醇的重量比例为1:0.5-4，得到分层液再对分层液进行上下翻转20-25次，分层液经过翻转后分离正丁醇层，收集正丁醇液，再对收集的正丁醇液进行减压浓缩，减压浓缩条件与步骤S3中相同，经过减压浓缩后得到浓缩液2，将得到的浓缩液2静置24-36h，得到沉淀物A，对沉淀物A边搅拌边加入乙醇直至沉淀物A完全溶解，得到溶解液，再对溶解液加入纯净水，溶解液与纯净水的比例按1：3-30，得到混合液B,再将得到的混合液B静置24-36小时，将上清液抽取，得到沉淀液，再对沉淀液进行过滤得三叶苷粗品B；S5：结晶：在乙醇溶液中加入三叶苷粗品B并进行边加热边溶解，待三叶苷饱和溶解后，对溶解液冷却得到结晶体A,在对纯净水中加入结晶体A并进行边加热边溶解，待结晶体饱和溶解后，再次对混合液进行冷却得到结晶体B,将得到的结晶体B重复以上结晶操作，得到结晶体C。2.如权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，其特征在于，所述木姜叶柯叶为木姜叶柯嫩叶或木姜叶柯嫩叶制品，木姜叶柯嫩叶或木姜叶柯嫩叶制品中三叶苷含量大于14％以上。3.如权利要求1所述的一种从木姜叶柯中提取三叶苷的工艺，其特征在于，步骤S2中所述的加热回流分离器包括：壳体(1)、密封盖(2)、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张亚洲，黄帅，周福才，
申请(专利权)人：广西苷亮健生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45