一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法技术

本发明专利技术公开了一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法，包括步骤：1）调节含镍硫酸钴原料液pH；2）制备P204钴皂：将萃取剂P204和稀释剂磺化煤油混合，依次加入NaOH溶液和钴皂前液，有机相为P204钴皂；3）利用P204钴皂萃取除铜、锰：将P204钴皂加入到硫酸钴原料液中，萃取，硫酸钴原料液中的铜、锰转入有机相，钴、镍保留到水相中，水相为含钴、镍的P204萃余液；4）洗钴：使未完全反应的P204钴皂中的钴转到水相中；5）反萃取：产出含钴低于1.0g/L的氯化盐反萃液。本发明专利技术能够有效地将铜、锰杂质从含镍硫酸钴溶液中除去，且不会引入其他杂质，产出的产品质量达到生产精制硫酸钴或精制氯化钴需求。

【技术实现步骤摘要】
一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法
本专利技术属于有色金属冶炼
，具体涉及一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法。
技术介绍
工业硫酸钴，分子式为CoSO4·7H2O，玫瑰红色结晶，脱水后呈红色粉末，溶于水和甲醇，微溶于乙醇，用于陶瓷釉料、油漆催干剂，电镀、电池等领域，随着我国经济的快速发展，带动了新能源汽车行业对电池用硫酸钴产品的旺盛需求。关于含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质离子的去除，目前通用的方法有两种：方法一是粗制硫酸钴溶液→铜萃取剂预除铜→P204萃取除铜锰→含镍硫酸钴溶液；方法二是粗制硫酸钴溶液→P204萃取除铜锰→含镍硫酸钴溶液。上述两种方法，作为硫酸盐体系下，处理粗制硫酸钴溶液的主要方法，主要存在以下缺点：1）方法一通常用于处理含铜高于10g/L的低锰硫酸钴溶液，铜以含铜高酸的形式开路。2）方法二适用于铜、锰含量较低的低杂硫酸钴溶液。3）因为P204萃取剂对Cu/Co（或Mn/Co）的分离因子较低，总体来说，上述方法对杂质金属、钴金属浓度几乎相当的高锰硫酸钴溶液，往往需要多次P204萃取处理，才能实现杂质与钴的深度分离。
技术实现思路
本专利技术为了克服上述两种处理方法的不足，解决高杂质硫酸钴溶液处理过程中铜、锰难以深度去除的难题，提供了一种去除含镍硫酸钴溶液中铜、锰等杂质的方法。本专利技术一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法，包括以下步骤：a).调节含镍硫酸钴原料液pH：将硫酸钴溶液调节pH至2.5~4.0；b).制备P204钴皂：将萃取剂P204和稀释剂磺化煤油混合，依次加入30%的NaOH溶液和钴皂前液，形成的有机相为P204钴皂，并产出不含钴、镍的钴皂余液，钴皂余液排入废水处理系统，所述钴皂前液为Co2+浓度为60~80g/L的含镍硫酸钴溶液或含镍氯化钴溶液；c).利用P204钴皂萃取除铜、锰：将步骤b制备的P204钴皂加入到步骤a调节pH后的硫酸钴原料液中，控制有机相与水相流比为O/A=6:1～8:1，在常温下逆流萃取，使硫酸钴原料液中的铜、锰转入有机相，而钴、镍保留到水相中，进行有机相与水相分离，水相即为含钴、镍的P204萃余液；d).洗钴：对步骤c中分离后的有机相用浓度为1.5～2.5mol/L的稀盐酸进行逆流洗涤，使未完全反应的P204钴皂中的钴转到水相中，钴的洗涤液并入步骤c之萃取过程重复利用；e).反萃取：对步骤d中分离后的有机相用浓度为4.0~6.0mol/L的稀盐酸进行反萃取，产出含钴低于1.0g/L的氯化盐反萃液。所述萃取剂的浓度为0.8～1.0mol/L；所述步骤b中钴皂前液与有机相进行至少5级逆流萃取；所述步骤c中产出的P204萃余液充作步骤b的钴皂前液；所述步骤c中硫酸钴原料液与有机相进行至少8级逆流萃取；所述步骤d中用稀盐酸对有机相进行至少5级逆流洗涤；所述步骤e中洗涤后的有机相进行至少5级逆流反萃取。本专利技术的有益技术效果：本专利技术能够有效地将铜、锰杂质从含镍硫酸钴溶液中除去，产出的含镍硫酸钴溶液中钴含量60-80g/L，铜含量低于0.001g/L，锰含量低于0.005g/L，产品质量达到精制硫酸钴或精制氯化钴需求；本专利技术工艺简单、可靠、可操作性强，铜、锰杂质与钴的分离深度高，且不会引入其他杂质，有着较好的经济价值。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的处理方法做进一步说明：含镍硫酸钴原料液的组成为Ni：3.93g/L,Co：30.52g/L,Cu：2.17g/L,Mn：39.57g/L。本专利技术萃取剂P204与被萃金属离子发生如下反应：钴皂制备：HX+NaOH→Na2X+H2O（式中HX表示P204，下同）Na2X+Co2+→CoX+Na+钴皂萃取除铜、锰：CoX+M2+→MX+Co2+（式中M表示Cu、Mn）洗钴：CoX+H2+→HX+Co2+反萃：MX+H+-→HX+M2+实施例1将含镍硫酸钴溶液调节pH值至2.5，有机相由萃取剂P204和稀释剂磺化煤油组成，其中萃取剂P204的浓度为0.8mol/L，钴皂有机镍负载量为11.03g/L，萃取相比O/A=8/1，8级逆流萃取，使铜、锰转入有机相而镍、钴保留于水相中，然后用稀盐酸对有机相进行5级洗涤，洗涤相比O/A=15/1，将有机相中的钴分离出来并入萃取进料级，产出萃余液的组成为Ni：4.77g/L,Co：71.09g/L,Cu：0.00045g/L,Mn：0.0028g/L,pH3.0。洗涤后有机再使用稀盐酸进行5级反萃，产出的反萃液的组成为Ni：0.0077g/L,Co：0.75g/L,Cu：7.35g/L,Mn：147.3g/L。实施例2将含镍硫酸钴溶液调节pH值至4.0，有机相由萃取剂P204和稀释剂磺化煤油组成，其中萃取剂P204的浓度为1.0mol/L，钴皂有机镍负载量为14.03g/L，萃取相比O/A=6/1，8级逆流萃取，使铜、锰转入有机相而镍、钴保留于水相中，然后用稀盐酸对有机相进行5级洗涤，洗涤相比O/A=30/1，将有机相中的钴分离出来并入萃取进料级，产出萃余液的组成为Ni：5.29g/L,Co：68.63g/L,Cu：0.00072g/L,Mn：0.0031g/L,pH3.0。洗涤后有机再使用稀盐酸进行5级反萃，产出的反萃液的组成为Ni：0.0059g/L,Co：0.87g/L,Cu：7.10g/L,Mn：172.37g/L。实施例3将含镍硫酸钴溶液调节pH值至3.5，有机相由萃取剂P204和稀释剂磺化煤油组成，其中萃取剂P204的浓度为0.91mol/L，钴皂有机镍负载量为11.47g/L，萃取相比O/A=7/1，8级逆流萃取，使铜、锰转入有机相而镍、钴保留于水相中，然后用稀盐酸对有机相进行5级洗涤，洗涤相比O/A=22/1，将有机相中的钴分离出来并入萃取进料级，产出萃余液的组成为Ni：5.82g/L,Co：77.57g/L,Cu：0.00061g/L,Mn：0.0036g/L,pH3.0。洗涤后有机再使用稀盐酸进行5级反萃，产出的反萃液的组成为Ni：0.0045g/L,Co：0.92g/L,Cu：7.93g/L,Mn：169.53g/L。以上所述的仅是本专利技术的较佳实施例，并不局限专利技术。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本专利技术所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本专利技术的目的，都应视为本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：a).调节含镍硫酸钴原料液pH：将硫酸钴溶液调节pH至2.5~4.0 ；b). 制备P204钴皂：将萃取剂P204和稀释剂磺化煤油混合，依次加入30%的NaOH溶液和钴皂前液，形成的有机相为P204钴皂，并产出不含钴、镍的钴皂余液，钴皂余液排入废水处理系统，所述钴皂前液为Co2+浓度为60~80g/L的含镍硫酸钴溶液或含镍氯化钴溶液；c). 利用P204钴皂萃取除铜、锰：将步骤b制备的P204钴皂加入到步骤a 调节pH后的硫酸钴原料液中，控制有机相与水相流比为O/A=6:1～8:1，在常温下逆流萃取，使硫酸钴原料液中的铜、锰转入有机相，而钴、镍保留到水相中，进行有机相与水相分离，水相即为含钴、镍的P204萃余液；d).洗钴：对步骤c中分离后的有机相用浓度为1.5～2.5mol/L的稀盐酸进行逆流洗涤，控制有机相与水相的流比为O/A=15:1～30:1，使未完全反应的P204钴皂中的钴转到水相中，钴的洗涤液并入步骤c之萃取过程重复利用；e).反萃取：对步骤d中分离后的有机相用浓度为4.0~6.0mol/L的稀盐酸进行反萃取，产出含钴低于1.0g/L的氯化盐反萃液。...

【技术特征摘要】
1.一种处理含镍硫酸钴溶液中铜、锰杂质的方法，其特征在于：包括以下步骤：a).调节含镍硫酸钴原料液pH：将硫酸钴溶液调节pH至2.5~4.0；b).制备P204钴皂：将萃取剂P204和稀释剂磺化煤油混合，依次加入30%的NaOH溶液和钴皂前液，形成的有机相为P204钴皂，并产出不含钴、镍的钴皂余液，钴皂余液排入废水处理系统，所述钴皂前液为Co2+浓度为60~80g/L的含镍硫酸钴溶液或含镍氯化钴溶液；c).利用P204钴皂萃取除铜、锰：将步骤b制备的P204钴皂加入到步骤a调节pH后的硫酸钴原料液中，控制有机相与水相流比为O/A=6:1～8:1，在常温下逆流萃取，使硫酸钴原料液中的铜、锰转入有机相，而钴、镍保留到水相中，进行有机相与水相分离，水相即为含钴、镍的P204萃余液；d).洗钴：对步骤c中分离后的有机相用浓度为1.5～2.5mol/L的稀盐酸进行逆流洗涤，控制有机相与水相的流比为O/A=15:1～30:1，使未完全...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶剑鸣，王强，赵晓龙，秦雪萍，孟茂勇，张霞，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62