一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺制造技术

本发明专利技术提供一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，所述工艺包括以下步骤：浸渍、活化、冷冻胶块制备、纺丝液制备、纺丝及后处理步骤；本发明专利技术通过在现在粘胶生产线基础上，通过高温活化、两级解冻融化的等相对连续的简单改装工艺步骤，最大限度的充分利用了现有的传统粘胶纤维生产设备，将现行体系60%以上的设备应用到本技术中，节约了装备投资和传统产能升级换代所需的相关费用及时间成本，达到了生产流程短，生产效率高，工艺衔接合理，操作实用性强，易放大进行工业化生产的技术效果，符合粘胶纤维行业的产业升级和新旧动能转化的迫切需要，形成经济效益、环境效益和社会效益的多赢。

Production process of regenerated cellulose staple fiber by carbamate method

The invention provides a production process for preparing regenerated cellulose staple fibers by carbamate method, which comprises the following steps: impregnation, activation, preparation of freezing rubber blocks, preparation of spinning solution, spinning and post-processing steps; the invention is based on the present viscose production line, through high temperature activation, two-stage thawing and thawing. Relatively continuous and simple refitting process steps make full use of the existing traditional viscose fiber production equipment. More than 60% of the equipment in the current system is applied to the technology, which saves the equipment investment and the related cost and time cost of upgrading and replacing the traditional production capacity, and achieves short production process and production efficiency. It is easy to enlarge the technological effect of industrialized production. It meets the urgent need of industrial upgrading and transformation of old and new kinetic energy in viscose fiber industry, and forms a win-win situation of economic, environmental and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺
本专利技术涉及一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，属于高分子纤维材料绿色加工改性生产领域，即氨基甲酸酯法纤维素工业化生产再生纤维素短纤维的生产

技术介绍
当今世界，充分利用可再生资源，走环境友好、可持续发展之路已成为全球科学技术与产业发展的大趋势。大力发展生物基化学纤维及其原料是化学纤维工业可持续发展、实现低碳经济的迫切需要。根据专家预测，地球上的石油资源到本世纪中期将会用尽，随着石油资源的日益短缺，以纤维素等可再生的天然资源为原料的人造纤维将越来越受到重视。在几种主要的人造纤维中，粘胶纤维已有一百多年的历史，由于原料来源丰富，且可再生，在能源缺乏的今天，其具有不可替代的地位。但粘胶纤维传统工艺是先将纤维素生成纤维素衍生物，然后再溶解于溶剂中制成纤维素溶液，这些制备衍生物的衍生化过程主要包括酯化、醚化和接枝共聚等。该技术工艺冗长、流程复杂、耗能和操作费用都比较高并造成严重的环境污染，使粘胶纤维的进一步发展受到影响。目前再生纤维素纤维的制备工艺正在由传统粘胶法向新型工艺技术转变的进程中。其中最引人注目就是NMMO、离子液体等新型溶剂来制备纤维素纤维的溶剂法和低温尿素-氢氧化钠体系来制备氨基甲酸酯法纤维素纤维这两种技术路线。新型溶剂法面临着专利保护多、技术门槛高、设备投资大、与传统工艺技术代际差异大等诸多难题。而氨基甲酸酯法纤维素纤维则完全不存在这些问题，该技术能够最大程度地使用现有粘胶行业生产设备，从而大幅度的减少资金投入，更易于实现传统粘胶产业的技术升级、杜绝环境污染。而且该技术过程较为简单，可纺性良好，对环境污染小，所得纤维织物具有优良的吸湿性、透气性、抗静电性、易染色性、可降解性等，在纺织、医疗卫生、日常用品等领域有着广泛的应用前景，是目前最具潜力的再生纤维素纤维。而且尿素来源丰富且无毒，价格也比较低廉，反应产物纤维素氨基甲酸酯性质稳定，能够在常温常湿环境下储存至少半年时间。尽管氨基甲酸酯法纤维素纤维技术已经发展了几十年，但是其仍然停留在实验室和小型实验性生产阶段，没有实现大规模工业化生产。可见其在技术先进性、可复制、可推广和放大化进行工业化生产等方面仍然存在着一定的困难和问题。专利CN106702515A，名称为“一种纤维素氨基甲酸酯纤维长丝的生产工艺”介绍了纤维素的活化、纤维素氨基甲酸酯的制备、纤维素氨基甲酸酯溶液的制备以及纺丝，形成了一个完整的纤维素氨基甲酸酯纤维长丝生产过程。专利CN106661131A，名称为“制造纤维素氨基甲酸酯的方法”用没有干燥过的纸浆，添加尿素和纸浆进行混合，机械处理所述混合物，干燥所述混合物，并且加热所述相对干的混合物由此提供纤维素氨基甲酸酯。专利CN104072622A，名称为“纤维素氨基甲酸酯的制备及其低温溶解纺丝方法”将纤维素加入到氢氧化钠溶液，搅拌均匀并浸泡，然后将纤维素取出水洗至中性，得到碱化纤维素，加入尿素，搅拌均匀，放入烘箱中加热、反应并干燥，得到纤维素氨基甲酸酯，将纤维素氨基甲酸酯粉碎成粉末加入到混合釜中，并加入氢氧化钠、硫脲、去离子水的复合溶剂，搅拌混合均匀；混合釜中的原料在挤出、脱泡、过滤后由喷丝板的喷丝孔喷出，依次进入第一凝固浴槽和第二凝固浴槽中凝固成固体，再经过水槽水洗后通过纺丝组件拉伸、缠绕成纤维素氨基甲酸酯纤维。专利CN102432894A，名称为“一种溶解纤维素氨基甲酸酯的组合溶剂及其使用方法”，溶剂为含6～10wt%的氢氧化钠和0.1～3wt%氧化锌的水溶液。溶解方法是：把一定量的纤维素氨基甲酸酯分散于该溶剂组合物中，在－10～－20℃下冷冻3-5小时或者在液氮中冷冻3-5分钟，再在不高于50℃的条件下解冻，溶解得到较高浓度4～15wt%纤维素氨基甲酸酯溶液。所得纤维素氨基甲酸酯溶液中氢氧化钠含量较低，溶液稳定性较高，可在常温条件下静置数十天仍保持较好的流动性，无凝胶现象出现。该纤维素氨基甲酸酯溶液可用于纤维和膜的制造。专利CN102691125A，名称为“一种由纤维素氨基甲酸酯制备再生纤维素纤维的方法”，以一种溶剂组合物来溶解纤维素氨基甲酸酯，溶剂组合物为含有6～10wt%的氢氧化钠、0.1～3wt%氧化锌的水溶液。将一定量的纤维素氨基甲酸酯均匀分散于该溶剂组合物中，低温条件下冷冻至-10℃以下，取出在不高于50℃的条件下解冻，进行湿法纺丝，丝条经过凝固、水洗、干燥后得到再生纤维素纤维。纵观上述专利，制备过程中多存在使用碱浸渍或者液氨浸渍工艺，对物料进行除杂、清洗至中性，对物料微波辐照加热活化，将纤维素氨基甲酸酯在溶液中进行多次溶解等上述工序中的一种或几种，这些造成工艺技术复杂、流程长、纤维强力低、难以放大进行工业化生产，需要在现有传统粘胶纤维生产的基础上大规模的改造，使得制造成本增加的同时还会对环境产生一定的影响。
技术实现思路
本专利技术是针对现有氨基甲酸酯法纤维素纤维技术的缺陷与不足，一是提供了一种新型高效的氨基甲酸酯法制备的再生纤维素短纤维，二是提供这种氨基甲酸酯法制备的再生纤维素短纤维的制备方法，以实现以下专利技术目的：1、通过本专利技术，在现在粘胶生产线基础上最大限度的充分利用现有的传统粘胶纤维生产设备，结合本专利技术的工艺条件，达到生产流程短，生产下率高，工艺衔接合理，操作实用性强，易放大进行工业化生产的专利技术目的，符合粘胶纤维行业的产业升级和新旧动能转化的迫切需要，形成经济效益、环境效益和社会效益的多赢。2、本专利技术通过活化步骤的创新，将纤维素制成碎末，然后通过提高加热温度，达到快速活化的目的，提高生产效率，降低生产成本，易于嫁接移植大线生产。3、由于采用氨基甲酸酯法制备的再生纤维素短纤维，强力较低（常规情况下在在1.65-1.70cN/dtex之间）本专利技术浸渍步骤直接采用尿素溶液进行浸渍，在冷冻过程中，降低强碱浓度，以达到降低生产成本，减少环境污染，提高纤维的强力的目的，最高干强达2.24CN/dtex。4、采用本专利技术制备的氨基甲酸酯法纤维素短纤维可纺性良好，对环境污染小，所得纤维织物具有优良的吸湿性、透气性、抗静电性、易染色性、可降解性等，纤维的物理机械性能优异。5、采用本专利技术制备的氨基甲酸酯法纤维素短纤维，生产过程避免传统粘胶法纤维素纤维采用碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素黄酸酯这一过程，从而避免粘胶原液生产中的多段化学反应过程，提高生产效率，降低能耗。6、本专利技术过程中，避免使用易燃易爆的二硫化碳作为纤维素衍生化的反应物，采用价格低廉、物料易得的尿素来替代，可减少生产过程中的二硫化碳、硫化氢等有毒、有害气体和纤维生产中排放的废水中有硫酸及其盐、硫及硫化物、锌盐等，避免终产品含硫量超标，扩展产品的应用范围，在纺织、医疗卫生、日常用品等领域有着广泛的应用前景，可拓宽产品的使用范围，市场前景广阔。（在常规的生产工艺中，因为使用二硫化碳，所以产品最后要进行脱硫处理，但是在终产品中仍然能检测到硫的存在，这样就缩小了产品的应用范围）。7、与传统粘胶法纤维素纤维生产相比，本专利技术可实现清洁化、绿色化生产，生产过程中不需要废气排放装置和二硫化碳的回收装置，可降低成本，增加利润。综上所述，本专利技术以尿素、天然纤维素作为合成纤维素氨基甲酸酯的基本原料，通过高温快速加热活化，合成本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：a、浸渍将纤维素浆粕与尿素溶液混合浸渍，经压榨、粉碎得到有含有尿素的纤维素碎末；所述浸渍的尿素溶液的浓度为8～60g/L；所述浸渍时间1～4h；所述浸渍温度20±5℃；b、活化将含有尿素的纤维素碎末进行烘干，然后对纤维素碎末加热活化纤维素，得到纤维素氨基甲酸酯活化料；c、冷冻胶块制备将纤维素氨基甲酸酯活化料与氢氧化钠、氧化锌复配的溶剂混合，混合物在低温下进行冷冻，使得纤维素氨基甲酸酯活化料溶解于该溶剂体系中，得到冷冻后的冷冻胶块；d、纺丝液制备将冷冻胶块经粉碎、预解冻机和吊篮式解冻机两级升温逐步融化，得到纺丝原液；纺丝原液再经过过滤、脱泡后得纺丝液；e、纺丝及后处理采用湿法纺丝技术，将纺丝液由喷头挤出后与凝固浴反应，得初生纤维丝束；初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴三级牵伸、塑化定型后，进行切断和后处理得到氨基甲酸酯法制备的再生纤维素短纤维。

【技术特征摘要】
1.一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：a、浸渍将纤维素浆粕与尿素溶液混合浸渍，经压榨、粉碎得到有含有尿素的纤维素碎末；所述浸渍的尿素溶液的浓度为8～60g/L；所述浸渍时间1～4h；所述浸渍温度20±5℃；b、活化将含有尿素的纤维素碎末进行烘干，然后对纤维素碎末加热活化纤维素，得到纤维素氨基甲酸酯活化料；c、冷冻胶块制备将纤维素氨基甲酸酯活化料与氢氧化钠、氧化锌复配的溶剂混合，混合物在低温下进行冷冻，使得纤维素氨基甲酸酯活化料溶解于该溶剂体系中，得到冷冻后的冷冻胶块；d、纺丝液制备将冷冻胶块经粉碎、预解冻机和吊篮式解冻机两级升温逐步融化，得到纺丝原液；纺丝原液再经过过滤、脱泡后得纺丝液；e、纺丝及后处理采用湿法纺丝技术，将纺丝液由喷头挤出后与凝固浴反应，得初生纤维丝束；初生纤维丝束经喷头、纺盘、塑化浴三级牵伸、塑化定型后，进行切断和后处理得到氨基甲酸酯法制备的再生纤维素短纤维。2.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，其特征在于：所述压榨、粉碎后纤维素碎末的粒径为0.1～5mm，纤维素碎末中尿素含量≤3%。3.根据权利要求1所述的一种氨基甲酸酯法制备再生纤维素短纤维的生产工艺，其特征在于：所述将含有尿素的纤维素碎末进行烘干是指：将含有尿素的纤维素碎末分别通过沸腾床和热风管道烘干；所述沸腾床的烘干温度为80-110℃，热风管道的烘干温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐元斌，胡娜，郭伟才，马峰刚，李道喜，鹿泽波，李娟，李雅明，徐导三，
申请(专利权)人：高密云鹰新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37