一种医用可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种医用可降解Mg‑Nd‑Ag三元合金材料及其制备方法，按质量百分比分为：Nd0‑2％、Ag1‑2％，其余为Mg以及不可避免的杂质，不可避免的杂质含量≤0.01％。本发明专利技术通过合理的原材料配比，采用真空铸造的方式，制备出一种具有质轻、耐腐蚀以及抗菌的新型可降解镁合金。Nd的引入有效提高镁合金的力学性能和耐腐蚀性能，Ag的引入使合金表现出极强的广谱抗菌性，持久性和不会产生耐药性等优点。最后通过固溶处理和时效处理来延缓合金的腐蚀速率。本发明专利技术的可降解抗菌镁合金组分设计合理、质量轻、强度高、降解速度符合临床要求，具有抗菌作用且对人体无毒害作用。同时，还提出了一种操作简单、工艺合理、制备的镁合金强度高、降解速度符合临床要求的镁合金制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种医用可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料及其制备方法
本专利技术涉及的是一种可完全体内降解的生物医用材料领域的抗菌镁合金，具体的说，是一种医用可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料及其制备方法。
技术介绍
镁及镁合金的密度约为1.74g/cm3，人体密质骨的密度约为1.75g/cm3，它俩相当。弹性模量与人骨也更加接近，可以有效的避免应力遮挡效应，具有良好的力学相容性。另外，镁还是人体重要的组成元素，成年人每天镁的最低摄入量约420mg，而且过量的镁还可以通过尿液排出，因此，适量的镁代谢不仅不会对人体产生危害，还有利于促进骨细胞的生长。在生物医用领域，镁合金可以用来制备骨修复植入体和心血管支架等组织工程支架。生物医用镁合金与其他医用金属材料相比，最大优势在于其在服役环境中能腐蚀降解，并且降解产物可以被人体吸收或排出，作为人体植入件不需要二次手术。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提出了一种组分设计合理、质量轻、强度高、降解速率符合临床要求，且对人体无任何毒害作用的可降解抗菌镁合金。镁合金降解速率的有效调控是其真正实现临床应用的关键，因此提高镁合金在人体中的耐腐蚀性能一直是生物镁合金研究的热点。本专利技术的另一目的在于制备一种新型可降解抗菌镁合金来改善生物医用镁合金的降解性能。一种医用可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料，以该镁合金的总重量为100％计，其成分组成包括：Nd2～2.3％、Ag1～2％、其余为Mg和不可避免的杂质元素。上述镁合金中不可避免的杂质元素所占质量百分含量总量不大于0.01％，不可避免的杂质元素包括Mn和Zr。所述各组分中Mg、Ag金属原材料选自纯度大于等于99.99％的所述组分纯金属。Nd选自30wt％的Mg-Nd中间合金。上述制备可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料的方法，包括以下步骤：(1)原料准备：原材料分别为纯镁(99.99wt％)、纯银(99.99wt％)、Nd含量为30wt％的Mg-Nd中间合金；将原材料进行切割，表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物，以减少熔炼杂质的产生，并先后用超纯水和酒精进行超声清洗，干燥处理后按照合金成分进行称量。(2)熔炼设备准备：将真空感应熔炼炉的内壁进行清扫，坩埚去除氧化渣，模具进行清扫和涂料。(3)合金熔炼和浇铸、取样：将称好重量的纯镁块与所要加的中间合金块一起放入石墨坩埚内，关闭熔炼炉外盖，打开机械泵抽真空至7.5～8Pa；随后向坩埚内通入氩气至0.4～0.6个大气压，打开感应炉加热装置，并设置电压260～265V，电流18～19A，加热至镁和各中间合金完全熔化，充分搅拌，搅拌完成后静置停止加热；将坩埚里的镁合金液体浇铸进早已预热好模具中，最后完全冷却取出铸锭。(4)热处理，将上述步骤所得铸锭切割成若干个小块，将试样封存在石墨粉里，置于箱式电阻炉中，升温速率为10～12℃/min，升温至530～540℃并保温15～16h，保温结束后于冰水中进行淬火。进行时效处理，升温速率为10～12℃/min，升温至180～200℃并保温8～9h，保温结束后取出空冷。本专利技术的有益结果：本专利技术通过合理的原材料配比，采用真空铸造的方式，制备出具有质轻、强度高的可降解抗菌镁合金。Nd的引入有效地提高了镁合金的力学性能和耐腐蚀性能，Ag的引入使合金表现出极强的广谱抗菌性、持久性和不会产生耐药性等优点，在医用抗菌材料上得到了广泛应用。附图说明图1为时效态Mg2Nd2Ag合金浸泡在SBF溶液中48h后的腐蚀形貌与能谱图。其中(a)、(b)、(c)为不同放大尺寸下的时效态Mg2Nd2Ag的腐蚀形貌图，(d)、(e)均为图中白色颗粒对应的能谱图。图2为本专利技术实施的不同状态下的可降解抗菌镁合金的失重平均腐蚀速率图。图3为本专利技术实施的不同状态下的可降解抗菌镁合金的析氢平均腐蚀速率图。图4为不同状态下的Mg-2Nd-xAg(x＝0、1、2)合金浸提液对金黄色葡萄球菌的抗菌率图。图5为时效态Mg2Nd2Ag合金浸提液中的含银颗粒的背散射扫描形貌图和箭头所指白色颗粒相对应的EDS能谱数据。具体实施方式下面给出本专利技术的实施例对本专利技术进一步说明，而不是限制本专利技术的范围。选用纯镁(99.99wt％)、纯银(99.99wt％)、Nd含量为30wt％的Mg-Nd中间合金为原料进行配备，然后用真空感应熔炼炉进行熔炼，得到合金铸锭。熔炼后分别对三种不同实施例所熔炼的镁基合金材料进行固溶处理和时效处理。三种实施例的Mg、Nd、Ag比例不同，具体操作方式如下：(1)原料准备：原材料分别为纯镁(99.99wt％)、纯银(99.99wt％)、Nd含量为30wt％的Mg-Nd中间合金。将原材料进行切割，表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物，以减少熔炼杂质的产生，并先后用超纯水和酒精进行超声清洗，干燥处理后按照合金成分进行称量。(2)熔炼设备准备：将真空感应熔炼炉的内壁进行清扫，坩埚去除氧化渣，模具进行清扫和涂料。(3)合金熔炼和浇铸、取样：将称好重量的纯镁块与所要加的中间合金块一起放入石墨坩埚内，关闭熔炼炉外盖，打开机械泵抽真空至7.5～8Pa；随后向坩埚内通入氩气至0.4～0.6个大气压，打开感应炉加热装置，并设置电压260～265V，电流18～19A，加热至镁和各中间合金完全熔化，充分搅拌，搅拌完成后静置停止加热；将坩埚里的镁合金液体浇铸进早已预热好模具中，最后完全冷却取出铸锭。(4)热处理，将上述步骤所得铸锭切割成若干个立方体小块，将试样封存在石墨粉里，置于箱式电阻炉中，升温速率为10～12℃/min，升温至530～540℃并保温15～16h，保温结束后于冰水中进行淬火，此处得到的是固溶处理样品。然后将固溶处理后的试样置于热处理炉中，进行时效处理，升温速率为10～12℃/min，升温至180～200℃并保温8～9h，保温结束后取出空冷，此处得到的是时效处理样品。表1为Mg-2Nd-xAg(x＝0、1、2)合金未离心浸提液的pH，Ag离子浓度与抗菌率表2为Mg-2Nd-xAg(x＝0、1、2)合金离心后浸提液的pH，Ag离子浓度与抗菌率其中，时效处理后的Mg2Nd2Ag合金具有相对较好的抗腐蚀性，也具有较好的抗菌性，并且这些抗菌性能来源于合金在降解过程产生的含银颗粒，这些含银颗粒主要为纯银小颗粒、Nd-Ag相颗粒以及AgCl腐蚀产物，其中起主要作用的是纯银小颗粒。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种医用可降解Mg‑Nd‑Ag三元合金材料，其特征在于，以该镁合金的总重量为100％计，其成分组成包括：Nd 2～2.3％、Ag 1～2％、其余为Mg和不可避免的杂质元素。

【技术特征摘要】
1.一种医用可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料，其特征在于，以该镁合金的总重量为100％计，其成分组成包括：Nd2～2.3％、Ag1～2％、其余为Mg和不可避免的杂质元素。2.根据权利要求1所述的可降解抗菌镁合金，其特征在于，镁合金中不可避免的杂质元素所占质量百分含量总量不大于0.01％，不可避免的杂质元素包括Mn和Zr。3.制备权利要求1所述的可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)原料准备：原材料分别为纯镁(99.99wt％)、纯银(99.99wt％)、Nd含量为30wt％的Mg-Nd中间合金；将原材料进行切割，表面用砂轮打磨清理，清除表面氧化物，以减少熔炼杂质的产生，并先后用超纯水和酒精进行超声清洗，干燥处理后按照合金成分进行称量；(2)熔炼设备准备：将真空感应熔炼炉的内壁进行清扫，坩埚去除氧化渣，模具...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨磊，申留杰，张二林，麻连功，
申请(专利权)人：东北大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21