一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法，属于土地修复技术领域。在本发明专利技术技术方案中，本发明专利技术技术方案通过在制备分子筛材料过程中对分子筛材料内部添加腐殖酸钾，由于添加腐殖酸钟可显著提高土壤的pH值和有机质含量，且随着添加量的増大而显著升高，通过有机质含量增大会促进可氧化态生成，而土壤中重金属交互作用使重金属竞争土壤中的有机结合点，同时腐殖酸钾中酚羟基等有效官能团与重金属之间的络合作用要强于土壤矿物表面及颗粒物的静电吸附，可氧化态含量和重金属含量的增加导致可还原态重金属所占比例呈下降趋势，使其有效修复土壤，降低土壤中重金属含量。

【技术实现步骤摘要】
一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法
本专利技术涉及一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法，属于土地修复

技术介绍
目前，对重金属污染土壤的原位修复机制主要在于增加土壤中重金属离子的吸附、与重金属离子形成沉淀共沉淀从而降低重金属离子的迁移转化特性。无机纳米修复剂类修复剂由于具有巨大微界面，对土壤中的污染重金属离子具有极强吸附作用，这种强吸附作用对降低污染土壤中重金属离子的迁移、转化及其生物有效性将发挥十分重要的作用。基于上述思路，利用氧化锌风纳米颗粒开展了污染土壤修复的研究，并获得了良好效果，包裹的纳米氧化钛可对污染土壤中Cr（Ⅵ）的转化产生协同催化效应，这种效应加速了土壤中Cr（Ⅵ）的氧化还原反应转化，从而对污染土壤的修复治理产生显著效果。土壤重金属铅最终进入人体的途径较多。重金属通过食物链进入人体的途径受到日益重视而得到有效控制，除食物链外，铅、镉离子会粘附在土壤颗粒或大气尘粒中，通过皮肤接触、经曰摄入和呼吸摄入等暴露途径进入人体，经一系列作用后在体内积累并产生病变。对于城市居民来说，尤其是土壤铅、镉污染比较严重的典型城市，不恰当的土地利用方式使得无意经口摄入成为居民受到重金属影响的重要途径，给人体健康造成潜在危害，其中儿童通过手－口摄入造成的风险尤为显著。止壤修复的目的是改善作物、植物根际范围内的生态环境。研究者发现腐殖酸类物质加入止壤可优化止壤质量；腐殖酸类物质施入±壤会增强止壤持水力，增加止壤有机质含量，有效改善止壤环境；腐殖酸类物质可提供土壤微生物营养，提高微生物含量及酶的活性；腐殖酸肥料的缓释和增效作用更是在农业生产中受到认可。在重金属污染王壤修复方面，腐殖酸类物质对重金属离子良好的固持作用是显而易见的。但是现有的腐殖酸钾直接作用修复不太现实，添加改性催化效率不高且流失严重，所以对其有效改性尤为重要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对现有腐殖酸类物质作为土壤修复剂材料时，催化修复效率低且流失严重的问题，提供了一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：（1）按质量比1:2，将200目硅粉添加至中间相沥青中，搅拌混合并浇注至模具中，搅拌混合并置于高压反应釜中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，升温加热，保温反应后，再次升温，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并收集焦化泡沫材料；（3）将焦化泡沫材料置于管式气氛炉中，升温加热，保温反应，静置冷却至室温，研磨粉碎并收集粉碎颗粒，得基体颗粒；（3）按质量比1:5，将硫酸氧钛添加至过氧化氢溶液中，搅拌混合得改性液，按质量比1:5，将改性液滴加至质量分数80％磷酸溶液中，待滴加完成后，搅拌混合得混合液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份混合液、10～15份拟薄水铝石、5～8份腐殖酸钾和10～15份三乙胺置于烧杯中，搅拌混合并静置，收集得凝胶液并按质量比1:8，将基体颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于不锈钢晶化釜中，加热晶化反应，静置冷却至室温并用洗涤、干燥，即可制备得土壤修复剂材料。步骤（1）所述的氮气通入速率为45～50mL/min。步骤（1）所述的再次升温为按3℃/min再次升温至550～580℃。步骤（4）所述的晶化反应温度为150～180℃。步骤（3）所述的改性液滴加速率为2～3mL/min。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术技术方案采用制备碳化硅多孔材料为载体并负载土壤修复材料，再通过分子筛膜材料包覆改性，分子筛膜包覆在颗粒载体表面形成具有核壳结构的复合催化剂，与常规膜反应器不同，包覆分子筛膜后单个催化剂颗粒即为一个微型膜反应器，由于分子筛膜的筛分作用，只有与分子筛孔道大小相当或更小的反应物和产物才能透过进入催化剂内核，同时实现分离和反应两个过程，由于分子筛孔道尺寸一般小于催化毒性物种和核催化剂中的催化活性物种，分子筛膜的“栅栏”作用可以在很大程度上阻止催化剂的失活和活性组分的流失，此外，分子筛本身的分离、催化作用可以和核催化剂的催化作用耦合，核壳催化剂之间发生协同作用以获得更好的催化效果，使其修复土壤材料具有优异的技术效果；（2）在本专利技术技术方案中，本专利技术技术方案通过在制备分子筛材料过程中对分子筛材料内部添加腐殖酸钾，由于添加腐殖酸钟可显著提高土壤的pH值和有机质含量，且随着添加量的増大而显著升高，通过有机质含量增大会促进可氧化态生成，而土壤中重金属交互作用使重金属竞争土壤中的有机结合点，同时腐殖酸钾中酚羟基等有效官能团与重金属之间的络合作用要强于土壤矿物表面及颗粒物的静电吸附，可氧化态含量和重金属含量的增加导致可还原态重金属所占比例呈下降趋势，使其有效修复土壤，降低土壤中重金属含量。具体实施方式按质量比1:2，将200目硅粉添加至中间相沥青中，搅拌混合并浇注至模具中，搅拌混合并置于高压反应釜中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为45～50mL/min，在氮气气氛下，按5℃/min升温至280～300℃，保温反应并按3℃/min再次升温至550～580℃，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并收集焦化泡沫材料，将焦化泡沫材料置于管式气氛炉中，按5℃/min升温至1500～1600℃，保温反应3～5h，静置冷却至室温，研磨粉碎并收集粉碎颗粒，得基体颗粒；按质量比1:5，将硫酸氧钛添加至质量分数10％过氧化氢溶液中，搅拌混合得改性液，按质量比1:5，将改性液滴加至质量分数80％磷酸溶液中，控制滴加速率为2～3mL/min，待滴加完成后，搅拌混合得混合液；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份混合液、10～15份拟薄水铝石、5～8份腐殖酸钾和10～15份三乙胺置于烧杯中，搅拌混合并静置20～24h，收集得凝胶液并按质量比1:8，将基体颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于不锈钢晶化釜中，在150～180℃下加热晶化反应6～8h，静置冷却至室温并用去离子水冲洗3～5次，在55～65℃下干燥6～8h，即可制备得土壤修复剂材料。实例1按质量比1:2，将200目硅粉添加至中间相沥青中，搅拌混合并浇注至模具中，搅拌混合并置于高压反应釜中，通氮气排除空气，控制氮气通入速率为45mL/min，在氮气气氛下，按5℃/min升温至280℃，保温反应并按3℃/min再次升温至550℃，保温反应2h后，静置冷却至室温并收集焦化泡沫材料，将焦化泡沫材料置于管式气氛炉中，按5℃/min升温至1500℃，保温反应3h，静置冷却至室温，研磨粉碎并收集粉碎颗粒，得基体颗粒；按质量比1:5，将硫酸氧钛添加至质量分数10％过氧化氢溶液中，搅拌混合得改性液，按质量比1:5，将改性液滴加至质量分数80％磷酸溶液中，控制滴加速率为2mL/min，待滴加完成后，搅拌混合得混合液；按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份混合液、10份拟薄水铝石、5份腐殖酸钾和10份三乙胺置于烧杯中，搅拌混合并静置20h，收集得凝胶液并按质量比1:8，将基体颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于不锈钢晶化釜中，在150℃下加热晶化反应6h，静置冷却至室温并用去离子水冲洗3次，在55℃下干燥6h，即可制备得土壤修复剂材料。实例2按质量比1:2，将200目硅粉添加至中间相沥青中，搅拌混合并浇注至模本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:2，将200目硅粉添加至中间相沥青中，搅拌混合并浇注至模具中，搅拌混合并置于高压反应釜中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，升温加热，保温反应后，再次升温，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并收集焦化泡沫材料；（3）将焦化泡沫材料置于管式气氛炉中，升温加热，保温反应，静置冷却至室温，研磨粉碎并收集粉碎颗粒，得基体颗粒；（3）按质量比1:5，将硫酸氧钛添加至过氧化氢溶液中，搅拌混合得改性液，按质量比1:5，将改性液滴加至质量分数80％磷酸溶液中，待滴加完成后，搅拌混合得混合液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份混合液、10～15份拟薄水铝石、5～8份腐殖酸钾和10～15份三乙胺置于烧杯中，搅拌混合并静置，收集得凝胶液并按质量比1:8，将基体颗粒添加至凝胶液中，搅拌混合并置于不锈钢晶化釜中，加热晶化反应，静置冷却至室温并用洗涤、干燥，即可制备得土壤修复剂材料。

【技术特征摘要】
1.一种抗流失型土壤修复剂材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）按质量比1:2，将200目硅粉添加至中间相沥青中，搅拌混合并浇注至模具中，搅拌混合并置于高压反应釜中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，升温加热，保温反应后，再次升温，保温反应2～3h后，静置冷却至室温并收集焦化泡沫材料；（3）将焦化泡沫材料置于管式气氛炉中，升温加热，保温反应，静置冷却至室温，研磨粉碎并收集粉碎颗粒，得基体颗粒；（3）按质量比1:5，将硫酸氧钛添加至过氧化氢溶液中，搅拌混合得改性液，按质量比1:5，将改性液滴加至质量分数80％磷酸溶液中，待滴加完成后，搅拌混合得混合液；（4）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份混合液、10～15份拟薄水铝石、5～8份腐殖酸钾和10～15份三乙胺置于...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡丽春，韩桂林，
申请(专利权)人：佛山市陵谐环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44