一种疏水砂芯材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种疏水砂芯材料的制备方法，属于疏水材料制备技术领域。本发明专利技术方法为将砂芯材料暴露在有机硅烷试剂气氛下，使有机硅烷试剂与砂芯材料表面的羟基缩聚形成疏水的硅烷涂层，其具体包括以下步骤：往容器中加入有机硅烷化试剂，再将和砂芯材料置于容器中，密闭容器对其进行加热，使有机硅烷化试剂气化与砂芯材料充分接触反应，得到疏水砂芯材料。本发明专利技术方法工艺简单，无环境污染，成本低，按照本发明专利技术方法得到的疏水改性砂芯漏斗，疏水性好，可用于废水处理、油水分离、乳液分离等领域，具有很好的工业化应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种疏水砂芯材料的制备方法
本专利技术属于疏水材料制备
，具体涉及一种疏水砂芯材料的制备方法。
技术介绍
砂芯漏斗的砂芯滤板是由玻璃料研碎后过筛然后烧结而成，其采用优良硬质高硼玻璃组成，具有较高的理化性能，可以过滤酸液和用酸类处理，也叫耐酸漏斗、玻璃垂熔漏斗。砂芯漏斗是一种可以实现固液分离的过滤装置，具有简易、快速、成本低等优点，广泛用于化学分析、卫生监测、环境监测、生物制品、科学研究等方面。通常砂芯漏斗的砂芯滤板主要成分为二氧化硅，表面含有大量羟基，形成高能、亲水表面，在进行过滤时对水、油等不同溶剂没有选择性。为扩大砂芯漏斗的实际应用，砂芯滤板需要进行疏水改性，达到良好的油水分离效果。对于制备具有特殊润湿性的材料常采用的方法包括仿生法、化学改性、层层自组装、模板法、化学刻蚀法、喷涂法和提拉法等等。具体有通过表面接枝、点击反应以及铜引发的活性自由基聚合，经过改性后的玻璃表面水接触角达到90°以上(Polym.Chem.,2017,8,7457–7468)。通过溶胶-凝胶法合成三甲基硅烷化的二氧化硅纳米球，在具有二氧化硅网络表面上形成超疏水薄膜(ACSAppl.Mater.Interfaces,2011,3,3440–3447)。通过浸没法将硅片浸润在硅烷偶联剂与有机溶剂的混合溶液中，再经过清洗、干燥等一系列后处理过程得到超疏水表面(J.Am.Chem.Soc.,2006,128,9052-9053)。通过层层自组装方法将介孔二氧化硅粒子组装成阶层结构的涂层，得到具有超疏水性质的玻璃表面(Langmuir,2010,26,13528–13534)。在二氧化硅表面制备疏水表面目前存在以下技术难点：现有的制备疏水性二氧化硅类材料方法步骤复杂，前期材料构建复杂，以及后处理工艺较为繁琐，生产成本较高，大规模应用可能性很小。重要的是，砂芯滤板具有天然优势，它由不同大小的砂砾组成，形成的孔径分布范围广，大到几百上千微米，小至不到1微米，构成具有不同粗糙度的表面，经过疏水改性后，可以满足各类油水混合分离的需求。发展一种简单、低成本且具有应用价值的疏水砂芯材料已经迫在眉睫。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种疏水砂芯材料的制备方法，该方法为化学气相沉积法，采用原位一步反应即可制备得到疏水砂芯材料，其工艺简单、无环境污染、成本低。本专利技术的目的还在于提供所制备疏水砂芯材料的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现：一种疏水砂芯材料的制备方法，为将砂芯材料暴露在有机硅烷试剂气氛下，使有机硅烷试剂与砂芯材料表面的羟基缩聚形成疏水的硅烷涂层，得到疏水砂芯材料。其中，所述的有机硅烷试剂气氛为通过对有机硅烷试剂加热使其气化得到。所述的砂芯材料包括砂芯漏斗、砂芯片等。优选地，所述的有机硅烷试剂包括六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷等。进一步优选地，所述的有机硅烷试剂为全氟辛基三乙氧基硅烷。更具体地，所述的疏水砂芯材料的制备方法，包括以下步骤：往容器中加入有机硅烷化试剂和砂芯材料(砂芯材料未与有机硅烷化试剂接触)，密闭容器，对容器进行加热，使有机硅烷化试剂气化与砂芯材料充分接触，得到疏水砂芯材料。优选地，对容器进行加热前对其抽真空，加热的温度为40～140℃，加热的时间为10min～24h。一种疏水砂芯材料，通过上述制备方法得到。所述的疏水砂芯材料可应用油水分离、乳液分离、废水处理等领域。本专利技术的原理：砂芯材料的主要成分为二氧化硅，表面含有丰富的硅羟基，可以发生与羟基有关的一系列衍生化反应，通过加热使有机硅烷试剂气化，使砂芯材料完全暴露在硅烷试剂气氛下，充分接触，与固体表面的羟基缩聚形成疏水的硅烷涂层，进而构造砂芯材料的疏水表面。本专利技术具有如下技术效果：(1)本专利技术方法工艺简单，无环境污染，无需任何昂贵设备。(2)按照本专利技术方法得到的疏水改性砂芯漏斗，疏水性好，水接触角可达到90°～150°，可耐酸碱盐溶液，成本低，可用于废水处理、油水分离、乳液分离等领域，具有很好的工业化应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例中所用干燥器装置及制备疏水改性砂芯漏斗的示意图。图2为本专利技术实施例1中改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图3为本专利技术实施例2改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图4为本专利技术实施例2中改性后砂芯漏斗分离甲苯/水混合液的结果图(a)和氯仿/水混合液的结果图(b)。图5为本专利技术实施例2改性后砂芯漏斗对pH＝1硫酸溶液(a)、pH＝13氢氧化钠溶液(b)和5wt％氯化钠溶液(c)的水接触角结果图。图6为本专利技术施例3改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图7为本专利技术实施4例改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图8为本专利技术实施例5改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图9为本专利技术实施例6改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图10为本专利技术实施例7改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图11为本专利技术实施例8改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图12为本专利技术实施例9改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图13为本专利技术实施例10改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。图14为本专利技术实施例14改性前砂芯漏斗(a)和改性后砂芯漏斗(b)的水接触角结果图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细的描述，应理解，所提供的实施例仅是对本专利技术方法的说明，而不以任何方式限制本专利技术揭示的其余内容。【实施例1】首先，用无水乙醇和丙酮交替超声清洗砂芯漏斗3次，每次超声清洗时间为5分钟，再用去离子水清洗3次，然后用热风吹干。将砂芯漏斗G1置于干燥器中，于干燥器底部放置一小型培养皿，如图1所示，其中加入10mL全氟辛基三乙氧基硅烷，将干燥器抽成真空状态，放入140℃烘箱加热4小时，取出冷却至室温即得到疏水改性砂芯漏斗，其水/空气接触角为131°，从图2可以看出改性前后砂芯漏斗的接触角明显改变，通过上述方法，成功得到了疏水改性砂芯漏斗，达到优异的疏水效果。【实施例2】首先，用无水乙醇和丙酮交替超声清洗砂芯漏斗3次，每次超声清洗时间为5分钟，再用去离子水清洗3次，然后用热风吹干。将砂芯漏斗G2置于干燥器中，于干燥器底部放置一小型培养皿，如图1所示，其中加入10mL全氟辛基三乙氧基硅烷，将干燥器抽成真空状态，放入140℃烘箱加热4小时，取出冷却至室温即得到疏水改性砂芯漏斗，其水/空气接触角为136°，从图3可以看出改性前后砂芯漏斗的接触角明显改变，通过上述方法，成功得到了疏水改性砂芯漏斗，达到优异的疏水效果。将改性后的砂芯漏斗用于油水分离，图4示出改性后G2漏斗对甲苯/水、氯仿/水混合液分离图，油水混合液成功被分离，有机溶剂全部通过改性后的G2漏斗，而水完全留在上面，整个分离过程在十几秒内完成，分离速度快且分离效果优异。图5示出改性后砂芯漏斗G2对酸碱盐的水接触角，其中对pH＝1的硫酸溶液水接触角为129°，对pH＝13的氢氧化钠溶液水接触角为12本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种疏水砂芯材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为将砂芯材料暴露在有机硅烷试剂气氛下，使有机硅烷试剂与砂芯材料表面的羟基缩聚形成疏水的硅烷涂层，得到疏水砂芯材料。

【技术特征摘要】
1.一种疏水砂芯材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为将砂芯材料暴露在有机硅烷试剂气氛下，使有机硅烷试剂与砂芯材料表面的羟基缩聚形成疏水的硅烷涂层，得到疏水砂芯材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机硅烷试剂气氛为通过对有机硅烷试剂加热使其气化得到。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的砂芯材料包括砂芯漏斗、砂芯片。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机硅烷试剂包括六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、全氟辛基三乙氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：周金平，喻丽莎，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42