一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法技术

本发明专利技术公开了一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法。目前用于制备硫酸锌的方法，生产成本较高；过程复杂、繁琐；需进行蒸发结晶，设备投资大、能耗高。本发明专利技术采用的步骤包含：含锌溶液通过萃取得到负载有机相，负载有机相进行反萃得到的硫酸锌溶液，该溶液除油后分成两部分，将一部分不断添加硫酸并控制搅拌速度、陈化时间，使一水硫酸锌结晶析出，过滤、洗涤、烘干后得到高纯一水硫酸锌产品；另一部分采用浓缩结晶制备七水硫酸锌，得到的七水硫酸锌一部分去配置饱和硫酸锌溶液用于洗涤一水硫酸锌，一部分烘干制成七水硫酸锌成品。本发明专利技术具有生产成本更低、工艺流程更加简便、投资少等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法
本专利技术涉及硫酸锌的制备工艺，尤其是一种针对含锌物料通过浸出、萃取、反萃等工艺进行联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法。
技术介绍
目前，国内外用于制备硫酸锌的工艺大致可以包括：酸溶、除杂、蒸发结晶、干燥等几个步骤，该工艺在生产过程中存在以下问题：首先，在除杂过程中需要大量的锌粉，生产成本较高；其次，浸出过程得到的铁、亚铁还要进行氧化除铁，过程复杂、繁琐；第三，要得到一水硫酸锌，需进行蒸发结晶，设备投资大、能耗高。因此，开发一种新的、生产过程更加简化、流程更短、成本更低的工艺来进行一水硫酸锌、七水硫酸锌的联合生产，替代现有的技术已成为一种必然。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服上述现有一水硫酸锌生产过程中存在的缺陷，提供一种流程短、成本低、投资少的一水硫酸锌和七水硫酸锌联合生产方法。为此，本专利技术采用的技术方案为：一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法，其包含步骤：1)硫酸锌溶液制备a)锌物料通过浸出、过滤，制得含锌浸出液；b)将含锌浸出液与萃取剂进行混合萃取，得到负载锌离子的有机相，该有机相通过洗涤后，采用1.5-4mol/LH2SO4的反萃液进行反萃得到硫酸锌富液；c)上述步骤b)中完成锌萃取之后的萃余液进入下道工序，提取其他金属；d)上述步骤b)得到的硫酸锌富液，进行气浮、活性炭除油，得到硫酸锌制备前液；2)一水硫酸锌制备e)将一部分步骤d)得到的硫酸锌制备前液，泵送至一水硫酸锌结晶釜内，开启搅拌；f)将结晶釜内一水硫酸锌制备前液的温度升至45-90℃；g)待步骤f)的温度达到后，向结晶釜内加入硫酸，提高溶液中硫酸的浓度至200g/l-600g/L；h)硫酸添加完成后，保温陈化1-5h，一水硫酸锌不断结晶析出；i)步骤h)保温完成后，将含一水硫酸锌的料浆在45-90℃的温度内进行离心过滤，得到一水硫酸锌半成品以及结晶母液；j)步骤i)得到的一水硫酸锌半成品，采用硫酸锌溶液进行洗涤，得到一水硫酸锌（湿基）和洗涤后液；k)将步骤j)得到的洗涤后液返回步骤e)中与硫酸锌制备前液一起泵送至一水硫酸锌结晶釜内；l)将步骤j)得到的一水硫酸锌（湿基）进行烘干，即得到一水硫酸锌成品；3)七水硫酸锌制备m)将另一部分步骤d)得到的硫酸锌制备前液，泵送至七水硫酸锌多效蒸发结晶器内，进行蒸发结晶后，离心过滤，得到七水硫酸锌以及母液；n)将m)得到的一部分七水硫酸锌与采用步骤d)得到的又一部分硫酸锌制备前液进行配置，得到饱和硫酸锌溶液，该溶液用于洗涤一水硫酸锌；o)将m)得到的另一部分七水硫酸锌进行烘干，得到七水硫酸锌成品。本专利技术得到的一水硫酸锌成品达到工业硫酸锌国家Ⅰ类产品标准要求。作为优选，上述方法还包含步骤：p)步骤i)得到的结晶母液与步骤m)得到的母液进行混合，并在补加硫酸、纯水后形成锌反萃前液返回步骤b)，作为后续生产的反萃液使用。作为优选，步骤a)中，浸出液中锌的组成形式为氯化锌、硫酸锌、二氯二氨锌中的一种或多种。作为优选，步骤b)中，所采用的萃取剂为P204、P507或C272，硫酸锌富液含锌在150-250g/L。作为优选，步骤d)中，控制硫酸锌制备前液含油小于10ppm。作为优选，步骤e)中，控制结晶釜的搅拌转速在30-200r/min。作为优选，步骤g)中，控制一水硫酸锌结晶过程的硫酸浓度在200-600g/L。作为优选，步骤j)中，一水硫酸锌半成品采用饱和硫酸锌溶液进行洗涤，以降低硫酸锌的溶解。作为优选，步骤j)中，一水硫酸锌半成品的洗涤温度控制在45-90℃，以减少无其他结晶产物形成。作为优选，步骤l)中，一水硫酸锌的烘干设备选择回转窑、带式烘干机、圆盘烘干机、耙式烘干机或箱式干燥机。本专利技术生产一水硫酸锌，是根据硫酸锌在水溶液中的溶度积平衡原理进行的，由于硫酸锌在一定温度下，在水中的溶解度一定，锌离子及硫酸根离子的溶度积也是一定的，通过向溶液中添加硫酸，来增加溶液中的硫酸根离子浓度，从而打破实际的锌离子、硫酸根离子的平衡，此时，控制一定的温度，锌离子将与硫酸根离子进行结合形成一水硫酸锌结晶从溶液中析出。生产一水硫酸锌的过程，由于硫酸的加入量（溶液硫酸浓度高达200-600g/l)高于溶液中的实际锌离子（锌离子浓度在150-250g/L)全部析出所需的量，若本专利技术单一生产一水硫酸锌，则将出现两种情况：第一，一水硫酸锌的母液中将存在大量的酸，含酸液进入反萃段，使得反萃锌后的富液（即硫酸锌富液）含酸较高，由此，该富液将不能用于配置洗液，而需采用一水硫酸锌产品来配置饱和溶液，这将导致吨合格一水硫酸锌的生产成本变高。第二，含酸液进入反萃段，通过反萃控制，使得反萃锌后的富液不含酸，这样一来，该富液将需要更多的硫酸进行一水硫酸锌的析出，由此将导致含酸液体积不断膨胀。本专利技术在生产一水硫酸锌的同时，生产七水硫酸锌。在生产一水硫酸锌过程中膨胀的酸，通过生产七水硫酸锌的方式进行平衡。首先，七水硫酸锌的生产需要大量的硫酸与工业水，而在生产一水硫酸锌的过程中过剩的这部分硫酸可以得到很好的利用；其次，通过七水硫酸锌的生产，采用七水硫酸锌的母液与一水硫酸锌的母液进行配置，降低反萃前液中的酸浓度，使反萃富液（即硫酸锌富液）呈中性，可以开路一部分反萃富液进行硫酸锌配置，作为洗液使用，大大降低生产一水硫酸锌的成本。本专利技术一水硫酸锌的生产方法相较于传统的方法，首先，省去很多溶液的净化过程；第二，一水硫酸锌的结晶过程不需要蒸发浓缩过程，节省投资并将一水锌的生产成本大幅降低；另外，在生产一水硫酸锌的过程中还可以不断副产七水硫酸锌，该过程将进一步降低一水硫酸锌、七水硫酸锌的生产成本，提高产品的竞争力。本专利技术联合生产一水硫酸锌、七水硫酸锌，通过产品的搭配可以解决生产一水硫酸锌过程中产生的酸膨胀、水膨胀等问题，而且不会产生其他的二次污染。由此，相对于目前单一的蒸发结晶、烘干法来说，本专利技术具有投资省、流程短、能耗省、运行成本低等优势。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面结合说明书附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本实施例提供一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法，其工艺流程图如图1所示。实施例1将含锌40%的物料通过盐酸浸出、过滤，控制浸出液pH在3.0-5.0，制得氯化锌浸出液，将该浸出液与P204萃取剂混合萃取，得到负载锌离子的有机相，该有机相通过洗涤后，采用1.5-4mol/LH2SO4的反萃液（后续工艺生产一水硫酸锌、七水硫酸锌后得到的母液，添加硫酸、水进行配置后得到的反萃前液返回，作为反萃液使用)进行反萃得到含锌在180g/L的硫酸锌富液。该硫酸锌富液，进行活性炭除油后，得到含油小于10ppm的硫酸锌制备前液。将该硫酸锌制备前液，一部分泵送至结晶釜内，开启搅拌，控制搅拌转速在50r/min，同时通过夹套蒸汽将釜内溶液升温至50-60℃，之后向结晶釜内加入硫酸，控制硫酸浓度在600g/L左右，保温陈化2h，得到一水硫酸锌，将含一水硫酸锌的料浆进行离心过滤，控制温度在50-60℃，得到的一水硫酸锌半成品利用饱和硫酸锌溶液在45-60℃的温度内进行洗涤，得到一水硫酸锌（湿基)，在箱式干燥机内进行烘干，即得到一水硫酸锌成品。将另一部分硫酸锌制备前液泵送至三效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法，其特征在于，包含步骤：1)硫酸锌溶液制备a)锌物料通过浸出、过滤，制得含锌浸出液；b)将含锌浸出液与萃取剂进行混合萃取，得到负载锌离子的有机相，该有机相通过洗涤后，采用1.5‑4mol/L H2SO4的反萃液进行反萃得到硫酸锌富液；c)上述步骤b)中完成锌萃取之后的萃余液进入下道工序，提取其他金属；d)上述步骤b)得到的硫酸锌富液，进行气浮、活性炭除油，得到硫酸锌制备前液；2)一水硫酸锌制备e)将一部分步骤d)得到的硫酸锌制备前液，泵送至一水硫酸锌结晶釜内，开启搅拌；f)将结晶釜内一水硫酸锌制备前液的温度升至45‑90℃；g)待步骤f)的温度达到后，向结晶釜内加入硫酸，提高溶液中硫酸的浓度至200g/l‑600g/L；h)硫酸添加完成后，保温陈化1‑5h，一水硫酸锌不断结晶析出；i)步骤h)保温完成后，将含一水硫酸锌的料浆在45‑90℃的温度内进行离心过滤，得到一水硫酸锌半成品以及结晶母液；j)步骤i)得到的一水硫酸锌半成品，采用硫酸锌溶液进行洗涤，得到一水硫酸锌和洗涤后液；k)将步骤j)得到的洗涤后液返回步骤e)中与硫酸锌制备前液一起泵送至一水硫酸锌结晶釜内；l)将步骤j)得到的一水硫酸锌进行烘干，即得到一水硫酸锌成品；3)七水硫酸锌制备m)将另一部分步骤d)得到的硫酸锌制备前液，泵送至七水硫酸锌多效蒸发结晶器内，进行蒸发结晶后，离心过滤，得到七水硫酸锌以及母液；n)将m)得到的一部分七水硫酸锌与采用步骤d)得到的又一部分硫酸锌制备前液进行配置，得到饱和硫酸锌溶液，该溶液用于洗涤一水硫酸锌；o)将m)得到的另一部分七水硫酸锌进行烘干，得到七水硫酸锌成品。...

【技术特征摘要】
1.一种联合生产一水硫酸锌和七水硫酸锌的方法，其特征在于，包含步骤：1)硫酸锌溶液制备a)锌物料通过浸出、过滤，制得含锌浸出液；b)将含锌浸出液与萃取剂进行混合萃取，得到负载锌离子的有机相，该有机相通过洗涤后，采用1.5-4mol/LH2SO4的反萃液进行反萃得到硫酸锌富液；c)上述步骤b)中完成锌萃取之后的萃余液进入下道工序，提取其他金属；d)上述步骤b)得到的硫酸锌富液，进行气浮、活性炭除油，得到硫酸锌制备前液；2)一水硫酸锌制备e)将一部分步骤d)得到的硫酸锌制备前液，泵送至一水硫酸锌结晶釜内，开启搅拌；f)将结晶釜内一水硫酸锌制备前液的温度升至45-90℃；g)待步骤f)的温度达到后，向结晶釜内加入硫酸，提高溶液中硫酸的浓度至200g/l-600g/L；h)硫酸添加完成后，保温陈化1-5h，一水硫酸锌不断结晶析出；i)步骤h)保温完成后，将含一水硫酸锌的料浆在45-90℃的温度内进行离心过滤，得到一水硫酸锌半成品以及结晶母液；j)步骤i)得到的一水硫酸锌半成品，采用硫酸锌溶液进行洗涤，得到一水硫酸锌和洗涤后液；k)将步骤j)得到的洗涤后液返回步骤e)中与硫酸锌制备前液一起泵送至一水硫酸锌结晶釜内；l)将步骤j)得到的一水硫酸锌进行烘干，即得到一水硫酸锌成品；3)七水硫酸锌制备m)将另一部分步骤d)得到的硫酸锌制备前液，泵送至七水硫酸锌多效蒸发结晶器内，进行蒸发结晶后，离心过滤，得到七水硫酸锌以及母液；n)将m)得到的一部分七水硫酸锌与采...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋航宇，朱富龙，艾琴，蒋雅竹，
申请(专利权)人：桐乡市思远环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33