一种稻壳灰的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种稻壳灰的检测方法，属于化工材料技术领域。本发明专利技术提供一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度。本发明专利技术还提供了一种稻壳灰的检测方法，包括检测稻壳灰中4‑香豆酸的相对含量。通过本发明专利技术的方法，可以方便有效鉴别稻壳灰的品质，判断稻壳灰是否合格，以及是否适用于制备高性能的白炭黑。本发明专利技术方法操作简便，对设备要求低，有利于水稻加工企业提高稻壳灰产品经济附加值，并改善白炭黑的性能。

【技术实现步骤摘要】
一种稻壳灰的检测方法
本专利技术涉及一种稻壳灰的检测方法，属于化工材料

技术介绍
白炭黑为无定形水合二氧化硅，其研究起源于德国，最初以硅砂为原料，采用沉淀法制备。由于白炭黑具有比表面积大、多孔、耐高温、电绝缘性强、良好的补强作用以及不燃烧等特性，当将其用于替代炭黑补强橡胶制品时，能得到与炭黑同样的补强效果。又因其外观为白色，因此被成为“白炭黑”。由于白炭黑具有强补性、分散性等多种性能，是一种非常重要的化工产品，现已广泛应用于乳胶、橡胶、塑料、涂料、化妆品、医药、农药及食品等诸多领域。现有技术中白炭黑的制备方法包括热处理法(如气相法)和沉淀法(又称液相法)。其中，沉淀法是目前应用范围较广的方法，分别有报道以非金属矿、工业副产物、农业副产物(如稻壳灰)等为原料制备白炭黑。对沉淀法的研究中，根据酸化剂种类的不同，可以分为强酸沉淀法、CO2沉淀法、有机酸沉淀法和碱性活化剂沉淀法。相比热处理法，沉淀法具有设备简单、成本低等优点，并且可通过加入不同的表面活性剂获得具有不同性能，满足不同需求的白炭黑产品。然而，现有技术中的沉淀法工艺通常还存在诸如工艺复杂、产品纯度低、制备周期长等不足。为解决这些问题，人们已进行多种尝试。例如，中国专利申请201410020643.2尝试通过螯合剂水溶液的洗涤操作去除稻壳灰原料和中间产物中的金属杂质，以提升稻壳灰中二氧化硅的溶出率，从而改善白炭黑白度和纯度。在农业副产物(如稻壳灰)等为原料制备白炭黑过程中，由于农业副产物中有机杂质远高于矿砂，往往导致产品质量不可控，产品性能不稳定，无法作为橡胶补强剂用于高端轮胎中，仅仅作为饲料添加剂应用。目前对于农业副产物为原料的白炭黑制备中缺乏相应的行业标准，同时也缺乏相应的检测标准。稻壳灰是生物质白炭黑的关键原料，其组成和品质直接影响了白炭黑的性能指标。由于稻壳是一种低密度物料，仓储和运输均有障碍，无法集中处理，通常作为生物质能源燃烧处理。在生物质白炭黑的制备领域，如何通过鉴定鉴别农业副产品尤其是稻壳灰的品质，实现白炭黑性能的改善，成为本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为了解决以上问题，本专利技术提供一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度。作为实例，吸光度可通过分光光度计测定。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，吸光度比色皿为1cm比色皿。根据本专利技术，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品的吸光度与合格稻壳灰提取液的吸光度对比。应当理解，使用不同的溶剂或溶液提取，合格稻壳灰提取液的吸光度分别可以相同或不同。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，合格稻壳灰提取液，例如水提取液的吸光度可以小于0.8，例如0.3-0.8，如0.4-0.7。在一个或多个实施方案中，本专利技术还提供所述稻壳灰提取液的制备方法，包括将稻壳灰与溶剂或溶液接触，获得提取液。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法包括破碎稻壳灰的步骤。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的溶剂选自：水、醇类溶剂(如乙醇、甲醇)中的一种或多种，优选为水、乙醇或乙醇水溶液。其中，乙醇水溶液的质量百分比浓度可以为5％-95％，例如20％-70％，优选低于70％，例如30％、40、50％或60％。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的溶液选自碱的水溶液或醇溶液。所述醇可以是例如甲醇、乙醇或其混合物；所述碱可以是例如氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的制备方法可包括在回流和/或超声的条件下将稻壳灰与上述溶剂或溶液接触。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的稻壳灰与溶剂或溶液的质量体积比(g:mL)为1:5-30，优选1:8-20，如1:10-15。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的稻壳灰与溶剂或溶液的接触时间可以为0.05-5小时，例如0.5-3小时，如3小时以下，如2-2.5小时。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的制备方法还可包括过滤的步骤，优选以中速滤纸过滤和/或以有机相微孔滤膜过滤。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的制备方法还可包括离心步骤。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的离心步骤转速为6000-10000rpm，进一步优选离心转速为7000-9000rpm。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的离心步骤时间为5-15分钟，进一步优选8-12分钟。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，分光光度计检测波长为270-330nm，优选为300-330nm。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，稻壳灰提取液中的溶剂为水。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，稻壳灰与水在80-110℃条件下接触，获得稻壳灰提取液。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，稻壳灰与水接触的时间为0.05-0.1小时。本专利技术还提供了一种稻壳灰的检测方法，包括检测稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。优选地，所述检测方法包括在检测波长为270-330nm，优选300-330nm下，以外标法测定稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。优选地，所述检测方法包括通过检测稻壳灰提取液以测定稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液通过如上所述的制备方法获得。在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液的制备方法中，所述溶剂为质量百分比浓度为30％乙醇(含30质量％乙醇)。在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰与质量百分比浓度为30％乙醇在回流条件下接触，获得稻壳灰提取液。在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰与溶剂接触时间为1.25-1.75小时，优选1.4-1.6小时。在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液经离心处理。在一个或多个实施方案中，所述稻壳灰提取液经有机相微孔滤膜过滤获得。在一个或多个实施方案中，所述检测方法包括绘制4-香豆酸对照品标准曲线，进一步以吸光度对浓度进行线性回归，得到标准曲线方程。在一个或多个实施方案中，所述检测方法还包括根据4-香豆酸在待测体系内的吸光系数校正标准曲线方程。优选地所述待测体系是指检测样品吸光度所使用的体系。在一个或多个实施方案中，将4-香豆酸与蒸馏水在回流的条件下接触3分钟，稀释后测定吸光度，进而根据浓度和吸光度计算吸光系数。在一个或多个实施方案中，所述4-香豆酸(g)与蒸馏水(mL)的比例为2-7：50-150，优选4-6:90-110。在一个或多个实施方案中，所述稀释后浓度为1-4μg/mL，优选2-3μg/mL。在一个或多个实施方案中，所述检测方法包括根据标准曲线方程计算稻壳灰中4-香豆酸的相对含量。在一个或多个实施方案中，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品中4-香豆酸的相对含量与合格稻壳灰提取液中4-香豆酸的相对含量对比。在一个或多个实施方案中，本专利技术所述的方法中，合格稻壳灰中4-香豆酸含量为60-175μg/g，优选80-150μg/g，进一步优选80-130μg/g。本专利技术还提供了一种鉴别合格稻壳灰的方法或鉴别适用于高性能白炭黑专用稻壳灰的方法，所述方法包括采用上述任一种或更多种检测方法。有益效果稻壳灰在制备白炭黑过程中，由于稻壳灰中存在大量的有机无机杂质会导致稻壳灰提取液(水玻璃)呈现一定的色泽；现有技术常用的手段包括酸洗或水洗来去除稻壳灰中的有机或无机杂质。本专利技术专利技术人意外发现，稻壳灰中保本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度；优选地，吸光度可通过分光光度计测定，例如波长为270‑330nm，优选为300‑330nm的分光光度计；优选地，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品的吸光度与合格稻壳灰提取液的吸光度对比。

【技术特征摘要】
1.一种稻壳灰的检测方法，包括测定稻壳灰提取液的吸光度；优选地，吸光度可通过分光光度计测定，例如波长为270-330nm，优选为300-330nm的分光光度计；优选地，所述检测方法还包括将稻壳灰提取液样品的吸光度与合格稻壳灰提取液的吸光度对比。2.如权利要求1所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法包括将稻壳灰与溶剂或溶液接触，获得稻壳灰提取液；优选地，所述溶剂选自：水、醇类溶剂(如乙醇、甲醇)中的一种或多种，优选为水、乙醇或乙醇水溶液；例如，乙醇水溶液的质量百分比浓度可以为5％-95％，例如20％-70％，优选低于70％；优选地，所述溶液可以选自碱的水溶液或醇溶液；所述醇可以是例如甲醇、乙醇或其混合物；所述碱可以是例如氢氧化钠、氢氧化钾或其混合物；优选地，所述的稻壳灰与溶剂或溶液的质量体积比(g：mL)为1:5-30，优选1:8-20，如1:10-15。3.如权利要求1或2所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法中，包括在回流和/或超声的条件下将稻壳灰与上述溶剂或溶液接触；所述的稻壳灰与溶剂或溶液的接触时间可以为0.05-5小时，例如0.5-3小时，如3小时以下，如2-2.5小时；优选地，所述的溶剂为水；优选地，稻壳灰与水在80-110℃条件下接触，获得稻壳灰提取液；优选地，稻壳灰与水接触的时间为0.05-0.1小时；优选地，合格稻壳灰水提取液的吸光度小于0.8，例如0.3-0.8，如0.4-0.7。4.如权利要求1-3任一项所述的检测方法，其中所述稻壳灰提取液的制备方法还包括过滤的步骤，优选以中速滤纸过滤和/或以有机相微孔滤膜过滤；优选地，所述制备方法还可包括离...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙志刚，吴宇，姜博，李润军，牛爱地，况冲，胡晓静，
申请(专利权)人：益海佳木斯粮油工业有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23