一种复合锂基润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合锂基润滑脂，包括基础油70‑90份、硬脂酸4.5‑30.7份、二元酸0.8‑9.4份和LiOH水溶液0.3‑4.8份，该复合锂基润滑脂通过皂化、皂化脱水、高温炼制、冷却和均化等阶段制备而成。该制备方法可有效解决制备过程操作复杂的问题，制备出的复合锂基润滑脂可有效解决现有的润滑脂存在的抗水性差和防腐性差的问题。

A Composite Lithium-based Grease and Its Preparation Method

The invention provides a composite lithium-based grease, which comprises 70 to 90 phr of base oil, 4.5 to 30.7 phr of stearic acid, 0.8 to 9.4 phr of dicarboxylic acid and 0.3 to 4.8 phr of LiOH aqueous solution. The composite lithium-based grease is prepared by saponification, saponification and dehydration, high temperature refining, cooling and homogenization stages. The preparation method can effectively solve the problem of complex operation in the preparation process, and the prepared composite lithium-based grease can effectively solve the problems of poor water resistance and poor corrosion resistance of existing greases.

【技术实现步骤摘要】
一种复合锂基润滑脂及其制备方法
本专利技术属于润滑脂制备
，具体涉及一种复合锂基润滑脂及其制备方法。
技术介绍
润滑脂是稠化剂分散到液体润滑剂中，形成的一种较为稳定的半固态产品，一般情况下还需要加入一些添加剂来改善其某些特定的使用性能。由于各种机械设备所处的运行条件和工作环境异常复杂，所以对润滑脂的性能要求也不尽相同。随着润滑脂制造技术的不断更新发展，也促使了润滑脂品种的迅速增加。国内外皂基润滑脂已经从单皂基润滑脂的研制过渡到了复合润滑脂的研制，复合锂基润滑脂是一种复合锂皂稠化矿物油或合成油的润滑脂，复合锂皂为硬脂酸、有机酸与LiOH发生皂化反应生成，其高滴点(>190℃)和多效性，一经专利技术便迅速在多个领域取代了钙基脂、钠基脂等许多传统润滑脂，发展至今已成为世界上生产最多、应用领域最广的润滑脂之一，广泛应用于冶金、汽车、铁路、军工等行业，被公认为最具有发展前景的润滑脂品种之一。但是，现有的复合锂基润滑脂存在抗水性差和防腐性差的缺点，而且，制备过程比较复杂。
技术实现思路
针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种复合锂基润滑脂及其制备方法，该方法可有效解决制备过程操作复杂的问题，制备出的复合锂基润滑脂可有效解决现有的润滑脂存在的抗水性差和防腐性差的问题。为实现上述目的，本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种复合锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础油70-90份、硬脂酸4.5-30.7份、二元酸0.8-9.4份和LiOH水溶液0.3-4.8份；其中，硬脂酸为十二羟基硬脂酸、十羟基硬脂酸、甘油羟基硬脂酸酯或聚羟基硬脂酸；二元酸为癸二酸、邻苯二甲酸、己二酸和十二烷二酸中的任意一种或两种的组合。进一步地，包括以下重量份的组分：基础油79-85份、硬脂酸4.5-7.7份、二元酸0.9-4.5份和LiOH水溶液0.3-1.5份。进一步地，包括以下重量份的组分：基础油84份、硬脂酸5.2份、二元酸3.6份和LiOH水溶液0.8份。进一步地，LiOH水溶液是由LiOH与水按照1:3的重量比混合制成。进一步地，基础油为矿物油、植物油或合成油。进一步地，上述复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：(1)先将42-54重量份基础油升温至75-85℃，然后加入硬脂酸，继续升温至120-130℃，再加入二元酸搅拌至完全溶解，然后降温至95-105℃；(2)向步骤(1)所得物中滴加LiOH溶液，然后升温至110-120℃，保温1小时；(3)向步骤(2)所得物中加入剩余基础油，然后升温至200-210℃，保温5-15分钟，再降温至175-185℃，保温20-40分钟，最后自然冷却至室温，研磨均化，制得。进一步地，步骤(2)中LiOH溶液在40分钟内滴加完成。进一步地，步骤(1)中先将基础油升温至80℃，然后加入硬脂酸，继续升温至125℃，再加入二元酸，最后降温至100℃。进一步地，步骤(2)中滴加LiOH溶液时，温度控制在105℃。进一步地，步骤(3)中加入剩余基础油后升温至205℃，保温10分钟，再降温至180℃，保温30分钟。本专利技术的有益效果为：1、逐滴滴加LiOH溶液到有机酸-基础油的混合物中，生成了两种锂皂：二元酸锂皂和硬脂酸锂皂，当完成皂化脱水后，两种锂皂和锂盐之间发生了类似于氢键的键合作用，这种键合是Li离子与羰基氧之间的电荷作用，该作用可使形成稠化剂结构更加稳定，进而使润滑脂的滴点得到提高，对润滑脂的机械安定性、胶体安定性、综合理化性能具有重要作用；此外，在特定的温度下缓慢加入LiOH时，有利于硬脂酸锂皂和二元酸锂皂彼此之间的缔合作用，使两者之间的缔合作用增强，从而使稠化剂的结构更加稳定，使润滑脂的抗水性得到提高。2、制备过程中，先将基础油进行升温，有利于硬脂酸的溶解，使其溶解的更加彻底，继续进行升温，然后加入二元酸，可使二元酸溶解的更加彻底，然后降温，加入LiOH水溶液，可使皂化反应更加完全、彻底，最终使复合锂皂的结构更加稳定，抗水性更强；该制备过程简单，制备方法可大大缩短制备的时间，降低制备所需的温度，同时，由于各个物质均是在特定的条件下加入，因此反应更加彻底，所以生成的润滑脂各方面的性能均得到提高，尤其是防腐性能。3、制备过程中加入剩余基础油后，在不断搅拌下，可让初步形成的皂在基础油中分散地更加均匀；进入高温炼制阶段后，润滑脂的滴点在原来的基础上得到提高，稠化剂结构始终保持细长，并略带螺旋的短纤维结构；在冷却阶段，随着体系的逐渐降温，复合锂皂经历了从液态凝结为固态的相转变，相变中形成许多的复合皂的晶核，继而晶核生长出皂纤维，由于是二元复合皂，所以皂纤维形成双股螺旋状，并且彼此连结、相互交织形成网络结构，从而可以锁住大量的基础油，最后经过均化过程，在外力剪切作用下，虽然皂纤维长度变短，但是皂纤维形成更加致密而均匀的三维网络结构，该皂纤维网络结构可以更牢固的锁住基础油，形成更加稳定的胶体体系，有助于提高润滑脂的抗水性能。附图说明图1为未涂覆润滑脂的合金片实验前合金片的扫描图片；图2为未涂覆润滑脂的合金片实验后的扫描图片；图3为涂覆润滑脂的合金片实验前的扫描图片；图4为涂覆润滑脂的合金片实验后的扫描图片。具体实施方式实施例1一种复合锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：植物油70份、十二羟基硬脂酸4.5份、癸二酸0.8份和LiOH水溶液0.3份。其中，LiOH水溶液是由LiOH与水按照1:3的重量比混合制成。上述复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：(1)先将42重量份植物油升温至75℃，然后加入十二羟基硬脂酸，继续升温至120℃，再加入癸二酸搅拌至完全溶解，然后降温至95℃；(2)向步骤(1)所得物中滴加LiOH水溶液，30分钟内加完，然后升温至110℃，保温1小时；(3)向步骤(2)所得物中加入剩余植物油，然后升温至200℃，保温5分钟，然后再降温至175℃，保温20分钟，最后自然冷却至室温，研磨均化，制得。实施例2一种复合锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：矿物油90份、十羟基硬脂酸30.7份、邻苯二甲酸9.4份和LiOH水溶液4.8份。其中，LiOH水溶液是由LiOH与水按照1:3的重量比混合制成。上述复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：(1)先将54重量份矿物油升温至85℃，然后加入十羟基硬脂酸，继续升温至130℃，再加入邻苯二甲酸搅拌至完全溶解，然后降温至105℃；(2)向步骤(1)所得物中滴加LiOH水溶液，35分钟内加完，然后升温至120℃，保温1小时；(3)向步骤(2)所得物中加入剩余矿物油，然后升温至210℃，保温15分钟，然后再降温至185℃，保温40分钟，最后自然冷却至室温，研磨均化，制得。实施例3一种复合锂基润滑脂，包括以下重量份的组分：合成油84份、十二羟基硬脂酸5.2份、己二酸3.6份和LiOH水溶液0.8份。其中，LiOH水溶液是由LiOH与水按照1:3的重量比混合制成。上述复合锂基润滑脂的制备方法，包括以下步骤：(1)先将51重量份合成油升温至80℃，然后加入十二羟基硬脂酸，继续升温至125℃，再加入己二酸搅拌至完全溶解，然后降温至100℃；(2)向步骤(1)所得物中滴加LiOH水溶液，40分钟内加完，然后升温至115℃，保温1小时；(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础油70‑90份、硬脂酸4.5‑30.7份、二元酸0.8‑9.4份和LiOH水溶液0.3‑4.8份；其中，所述硬脂酸为十二羟基硬脂酸、十羟基硬脂酸、甘油羟基硬脂酸酯或聚羟基硬脂酸；所述二元酸为癸二酸、邻苯二甲酸、己二酸和十二烷二酸中的任意一种或两种的组合。

【技术特征摘要】
1.一种复合锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础油70-90份、硬脂酸4.5-30.7份、二元酸0.8-9.4份和LiOH水溶液0.3-4.8份；其中，所述硬脂酸为十二羟基硬脂酸、十羟基硬脂酸、甘油羟基硬脂酸酯或聚羟基硬脂酸；所述二元酸为癸二酸、邻苯二甲酸、己二酸和十二烷二酸中的任意一种或两种的组合。2.如权利要求1所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础油79-85份、硬脂酸4.5-7.7份、二元酸0.9-4.5份和LiOH水溶液0.3-1.5份。3.如权利要求2所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础油84份、硬脂酸5.2份、二元酸3.6份和LiOH水溶液0.8份。4.如权利要求1-3任一项所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述LiOH水溶液是由LiOH与水按照1:3的重量比混合制成。5.如权利要求1-3任一项所述的复合锂基润滑脂，其特征在于，所述基础油为矿物油、植物油或合成油。6.如权利要求1所述的复合锂基润滑脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)先...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊小强，任冠霖，李文，李浩，朱旻昊，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51