一种氯丁橡胶复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，包括：在冰水浴条件下，将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷的氢氧化钠水溶液加入三聚氯氰丙酮溶液中搅拌反应，加水后搅拌，蒸发、干燥得物料A；将物料A加入甲苯中混匀，加入苯基磷酰二氯搅拌后进行搅拌反应，后处理得物料B；将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨得物料C；将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中混炼，加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油混炼，加入顺丁橡胶混炼，加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜混炼，加入三苯基硼酸酯和物料B混炼，加入氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂和促进剂混炼，加入硫磺混炼，薄通、下片得混炼胶；将混炼胶放置后硫化。

A preparation method of chloroprene rubber composites

The invention discloses a preparation method of chloroprene rubber composite material, which includes: adding sodium hydroxide solution of gamma-aminopropyl triethoxysilane into cyanuric chloride acetone solution under ice-water bath, stirring reaction after adding water, evaporating and drying to obtain material A; adding material A into toluene to mix and add phenyl. Material B was obtained by stirring reaction of phosphoryl dichloride after stirring. Material C was ground by mixing carbon fibers, silane coupling agent, graphene oxide, white mud and magnesium hydroxide. Material C, polyacrylonitrile modified carbon nanotubes, enzymatic lignin and naphthene oil were added to mix chloroprene rubber and compatibilizer in the refiner. Smelting, adding butadiene rubber mixing, adding acrylate rubber and copper sulfate mixing, adding triphenylborate and material B mixing, adding magnesium oxide, zinc oxide, stearic acid, antioxidant and accelerator mixing, adding sulfur mixing, thin pass, the next piece of the mixing rubber; vulcanizing the mixing rubber after placing it.

【技术实现步骤摘要】
一种氯丁橡胶复合材料的制备方法
本专利技术涉及橡胶
，尤其涉及一种氯丁橡胶复合材料的制备方法。
技术介绍
氯丁橡胶结构规整，结晶性强，耐油、耐臭氧、耐酸碱和耐化学试剂，目前已被用来制作运输皮带和传动带，电线、电缆的包皮材料，制造耐油胶管、垫圈以及耐化学腐蚀的设备衬里。随着社会的发展，人们对氯丁橡胶的性能提出了更高的要求，现有的氯丁橡胶材料其耐热性和阻燃性能仍不是很理想，限制了其应用。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，其过程简单，得到的氯丁橡胶复合材料强度高，耐热性和阻燃性能优异。本专利技术提出的一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠加入水中混合均匀，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入三聚氯氰的丙酮溶液中，在40-55℃搅拌反应45-100min，加水后搅拌35-60min，蒸发、干燥得到物料A；将物料A加入甲苯中混合均匀，加入苯基磷酰二氯，搅拌30-80min，然后在40-50℃下搅拌反应60-100min，反应结束后经减压蒸馏、甲醇沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料B；S2、将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨后得到物料C；S3、将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中，设置辊筒转速为30-35r/min，初始辊距为2-2.6mm，加料温度为35-40℃，混炼3-5min，加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油，混炼3-5min，加入顺丁橡胶，混炼2-3min，加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜，混炼2-5min，加入三苯基硼酸酯和物料B，混炼1-3min，加入氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂和促进剂，混炼2-5min，然后加入硫磺混炼2-4min，调整辊距为0.2-0.3mm，薄通3-5次后下片，得到混炼胶；S4、将混炼胶放置30-45h后进行硫化得到所述氯丁橡胶复合材料，其中，硫化温度为180-190℃，硫化时间为25-35min，硫化压力为5-10MPa。优选地，在S1中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三聚氯氰的重量比为23-35：3-7；物料A、苯基磷酰二氯的重量比为30-40：5-8。优选地，在S2中，碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥、氢氧化镁的重量比为2-10：2-3：5-11：2-9：3-12。优选地，在S2中，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂Si-69、硅烷偶联剂Si747、硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-570中的一种或者多种的化合物。优选地，在S3中，氯丁橡胶、相容剂、物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素、环烷油、顺丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、硫酸铜、三苯基硼酸酯、物料B、氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂、促进剂、硫磺的重量比为70-85：2-6：13-18：2-5：2-9：3-8：5-15：3-15：1-3：0.5-2.5：2-3：0.1-0.5：0.3-0.8：1-3：2-6：0.5-2：0.9-2.5。优选地，在S3中，所述相容剂为氯化聚乙烯橡胶、丁腈橡胶、氯化丁基橡胶中的一种或者多种的混合物。优选地，在S3中，所述防老剂为苯乙烯化苯酚、防老剂4020按重量比为2-10：1-4的混合物。优选地，在S3中，所述促进剂为促进剂NA-22、促进剂TMTD、促进剂D、促进剂M、促进剂DM按重量比为2-10：1-4：3-8：1-4：3-9的混合物。本专利技术所述氯丁橡胶复合材料的制备方法，以γ-氨丙基三乙氧基硅烷和三聚氯氰为原料，使γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的氨基与三聚氯氰中的氯发生了反应，得到了含有羟基的物料A，以物料A与苯基磷酰二氯为原料，通过控制反应的条件，使物料A中的羟基与苯基磷酰二氯中的氯发生了反应，从而得到了含有磷、氮、硅、苯环和三嗪结构的物料B；在氯丁橡胶混炼的过程中，加入了物料B，使其与氧化石墨烯、白泥、氢氧化镁、三苯基硼酸酯配合，发挥协同作用，促进了材料的成炭，且使所的炭层连续致密，孔洞少，有效抑制了火焰的蔓延，赋予复合材料优异的阻燃性，同时能降低复合材料的热降解速率，延长了复合材料的热降解时间，赋予复合材料优异的耐热性，提高了复合材料的耐磨性和耐高温性能；在氯丁橡胶混炼的过程中，加入了丙烯酸酯橡胶配合，同时加入了硫酸铜，在混炼的过程中，使丙烯酸酯橡胶与硫酸铜发生了配位作用，显著提高了复合材料的强度；将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨后，使硅烷偶联剂对碳纤维、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁进行了改性，改善了碳纤维、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁的表面性质，得到了物料C，将物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素共同加入体系中，其具有协同作用，明显改善了胶料的加工安全性，同时提高了硫化胶的拉伸强度、断裂伸长率、300％定伸应力、耐磨性能和耐热性能。具体实施方式下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。实施例1本专利技术提出的一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠加入水中混合均匀，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入三聚氯氰的丙酮溶液中，在55℃搅拌反应45min，加水后搅拌60min，蒸发、干燥得到物料A；将物料A加入甲苯中混合均匀，加入苯基磷酰二氯，搅拌30min，然后在50℃下搅拌反应60min，反应结束后经减压蒸馏、甲醇沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料B；S2、将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨后得到物料C；S3、将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中，设置辊筒转速为30r/min，初始辊距为2.6mm，加料温度为35℃，混炼5min，加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油，混炼3min，加入顺丁橡胶，混炼3min，加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜，混炼2min，加入三苯基硼酸酯和物料B，混炼3min，加入氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂和促进剂，混炼2min，然后加入硫磺混炼4min，调整辊距为0.2mm，薄通5次后下片，得到混炼胶；S4、将混炼胶放置30h后进行硫化得到所述氯丁橡胶复合材料，其中，硫化温度为190℃，硫化时间为25min，硫化压力为10MPa。实施例2本专利技术提出的一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠加入水中混合均匀，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入三聚氯氰的丙酮溶液中，在40℃搅拌反应100min，加水后搅拌35min，蒸发、干燥得到物料A；将物料A加入甲苯中混合均匀，加入苯基磷酰二氯，搅拌80min，然后在40℃下搅拌反应100min，反应结束后经减压蒸馏、甲醇沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料B；S2、将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨后得到物料C；S3、将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中，设置辊筒转速为35r/min，初始辊距为2mm，加料温度为40℃，混炼3min，加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油，混炼5min，加入顺丁橡胶，混炼2min，加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜，混炼5min，加入三苯基硼酸酯和物本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠加入水中混合均匀，得到γ‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液；在冰水浴条件下，将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入三聚氯氰的丙酮溶液中，在40‑55℃搅拌反应45‑100min，加水后搅拌35‑60min，蒸发、干燥得到物料A；将物料A加入甲苯中混合均匀，加入苯基磷酰二氯，搅拌30‑80min，然后在40‑50℃下搅拌反应60‑100min，反应结束后经减压蒸馏、甲醇沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料B；S2、将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨后得到物料C；S3、将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中，设置辊筒转速为30‑35r/min，初始辊距为2‑2.6mm，加料温度为35‑40℃，混炼3‑5min，加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油，混炼3‑5min，加入顺丁橡胶，混炼2‑3min，加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜，混炼2‑5min，加入三苯基硼酸酯和物料B，混炼1‑3min，加入氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂和促进剂，混炼2‑5min，然后加入硫磺混炼2‑4min，调整辊距为0.2‑0.3mm，薄通3‑5次后下片，得到混炼胶；S4、将混炼胶放置30‑45h后进行硫化得到所述氯丁橡胶复合材料，其中，硫化温度为180‑190℃，硫化时间为25‑35min，硫化压力为5‑10MPa。...

【技术特征摘要】
1.一种氯丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将γ-氨丙基三乙氧基硅烷和氢氧化钠加入水中混合均匀，得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液；在冰水浴条件下，将γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入三聚氯氰的丙酮溶液中，在40-55℃搅拌反应45-100min，加水后搅拌35-60min，蒸发、干燥得到物料A；将物料A加入甲苯中混合均匀，加入苯基磷酰二氯，搅拌30-80min，然后在40-50℃下搅拌反应60-100min，反应结束后经减压蒸馏、甲醇沉淀、过滤、洗涤、干燥得到物料B；S2、将碳纤维、硅烷偶联剂、氧化石墨烯、白泥和氢氧化镁混合，研磨后得到物料C；S3、将氯丁橡胶和相容剂加入开炼机中，设置辊筒转速为30-35r/min，初始辊距为2-2.6mm，加料温度为35-40℃，混炼3-5min，加入物料C、聚丙烯腈改性碳纳米管、酶解木质素和环烷油，混炼3-5min，加入顺丁橡胶，混炼2-3min，加入丙烯酸酯橡胶和硫酸铜，混炼2-5min，加入三苯基硼酸酯和物料B，混炼1-3min，加入氧化镁、氧化锌、硬脂酸、防老剂和促进剂，混炼2-5min，然后加入硫磺混炼2-4min，调整辊距为0.2-0.3mm，薄通3-5次后下片，得到混炼胶；S4、将混炼胶放置30-45h后进行硫化得到所述氯丁橡胶复合材料，其中，硫化温度为180-190℃，硫化时间为25-35min，硫化压力为5-10MPa。2.根据权利要求1所述氯丁橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，在S1中，γ-氨丙基三乙氧基硅烷、三聚氯氰的重量比为23-35：3-7；物料A、苯基磷酰二氯的重量比为30-40：5-8。3...

【专利技术属性】
技术研发人员：李侠，
申请(专利权)人：李侠，
类型：发明
国别省市：安徽,34