一种高纯6-糠氨基嘌呤的合成方法技术

技术编号:19541321 阅读:110 留言:0更新日期:2018-11-24 20:13
本发明专利技术公开了一种高纯6‑糠氨基嘌呤的合成方法。在1,8‑二氮杂二环十一碳‑7‑烯(DBU)存在下,将糠胺和6‑氯嘌呤在六甲基二硅胺烷回流条件下,进行亲核取代反应,得到6‑糠氨基嘌呤粗品,重结晶得到6‑糠氨基嘌呤,HPLC纯度99.5%以上,单杂小于0.1%。本发明专利技术路线工艺简单,收率高,无废水排放。

A Method for the Synthesis of High Purity 6-Furfuraminopurine

The invention discloses a method for synthesizing high purity 6 In the presence of 1,8 108 The method has the advantages of simple process, high yield and no waste water discharge.

【技术实现步骤摘要】
一种高纯6-糠氨基嘌呤的合成方法
本专利技术涉及一种高纯6-糠氨基嘌呤的合成方法,属于有机合成

技术介绍
6-糠氨基嘌呤,白色结晶或白色结晶性粉未,又称6-糠基氨基嘌呤、激动素,是一种嘌呤类的天然植物内源激素,也是人类发现的第一个细胞分裂素,已能人工合成。糠氨基嘌呤具有促进细胞分裂和组织分化;诱导芽的分化,解除顶端优势;延缓蛋白质和叶绿素降解,有保鲜和防衰作用;延缓离层形成,增加坐果等作用。本剂主要用于组织培养,与生长素配合促进细胞分裂,诱导愈伤组织及组织分化。目前6-糠氨基嘌呤的合成方法主要有:腺嘌呤与糠氯在碱作用下缩合;甲硫基嘌呤和糠胺缩合;腺嘌呤和糠胺缩合;酰嘌呤和糠酰氯缩合成糠酰嘌呤,然后再氢化铝锂还原得到;腺嘌呤和糠醇缩合等,然而这些方法存在原料来源受限或者收率低等问题,采用6-氯嘌呤与糠胺反应方法较为直接,由于6位氯活性很高,已有文献报道在乙醇或丁醇溶剂中反应,极易生成氯被醇取代副产物,造成单杂不合格。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术提供了6-氯嘌呤和糠胺亲核取代反应,过滤、重结晶得到高纯度6-糠氨基嘌呤方案。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:在DBU存在下,糠胺和6-氯嘌呤在六甲基二硅胺烷中反应,得到6-糠氨基嘌呤粗品,重结晶得到高纯6-糠氨基嘌呤,HPLC纯度99.5%以上,单杂小于0.1%。进一步地,在上述技术方案中,反应优选采用糠胺与DBU混合,将6-氯嘌呤和六甲基二硅胺烷升温至110-115℃,开始滴加糠胺和DBU混合物方式进行。进一步地,在上述技术方案中,所述6-氯嘌呤与糠胺摩尔比为1:1-1.15。进一步地,在上述技术方案中,所述6-氯嘌呤与DBU摩尔比为1:1-1.2。进一步地,在上述技术方案中,所述反应温度在110-130℃。进一步地,在上述技术方案中,所述重结晶溶剂乙醇。专利技术的有益效果本专利技术通过6-氯嘌呤和糠胺亲核取代反应得6-糠氨基嘌呤粗品,重结晶后得到高纯6-糠氨基嘌呤,HPLC纯度99.5%以上,单杂小于0.1%。反应条件温和,原料来源广泛,纯度和收率高。具体实施例实施例1:向三口烧瓶加入6-氯嘌呤100g和六甲基二硅胺烷150g,升温至110℃,滴加糠胺65g和DBU125g的混合液,滴完,加热回流2h,降温至20℃,抽滤,滤饼用乙醇重结晶,得6-糠氨基嘌呤156g,白色粉末,收率96%,HPLC纯度99.7%,单杂0.02%。实施例2:向三口烧瓶加入6-氯嘌呤100g和六甲基二硅胺烷180g、升温至110℃,滴加糠胺70g和DBU120g的混合液,滴完,加热回流2h,降温,抽滤,滤饼重结晶,得6-糠氨基嘌呤159g,白色粉末,收率98%,HPLC纯度99.7%,单杂0.02%。实施例3:向三口烧瓶加入6-氯嘌呤200g和六甲基二硅胺烷300g、升温至110℃,滴加糠胺106g和DBU208g的混合液,滴完,加热回流2h,降温,抽滤,滤饼重结晶,得6-糠氨基嘌呤309g,白色粉末,收率95%,HPLC纯度99.5%,单杂0.03%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯6‑糠氨基嘌呤的合成方法,其特征在于:在DBU存在下,将糠胺和6‑氯嘌呤在六甲基二硅胺烷中反应,得到6‑糠氨基嘌呤粗品,重结晶得到高纯6‑糠氨基嘌呤,HPLC纯度99.5%以上,单杂小于0.1%。

【技术特征摘要】
1.一种高纯6-糠氨基嘌呤的合成方法,其特征在于:在DBU存在下,将糠胺和6-氯嘌呤在六甲基二硅胺烷中反应,得到6-糠氨基嘌呤粗品,重结晶得到高纯6-糠氨基嘌呤,HPLC纯度99.5%以上,单杂小于0.1%。2.根据权利要求书1所述高纯6-糠氨基嘌呤的合成方法,其特征在于:反应采用糠胺与DBU混合,将6-氯嘌呤和六甲基二硅胺烷升温至110-115℃,开始滴加糠胺和DBU混合物方式进行。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员:杨辉王勇丽李晓梅朱辉
申请(专利权)人:湖北荆洪生物科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:湖北,42

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