一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法技术

本发明专利技术提供了一种热脱附‑气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法，首先对橄榄油进行吸附采样，然后将吸附样进行二级热脱附解吸，解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。本发明专利技术利用二级热脱附解吸法对橄榄油中的挥发性风味成分进行提取，通过两级解吸充分释放香气成分，对橄榄油中小分子、易挥发的微量成分不会造成破坏；解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析，检测出的微量易挥发组份较多，能够真实全面的反映样品挥发性成分的构成。

【技术实现步骤摘要】
一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法
本专利技术涉及分析检测的
，特别涉及一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法。
技术介绍
初榨橄榄油(virginoliveoil)是由新鲜的油橄榄果实直接冷榨而成，不经加热和化学处理，完好地保存了最初的化学结构、天然营养成分以及原果实的口味和香气，几乎是世界上唯一的天然状态冷餐植物油。由于橄榄油具有极佳的天然保健功效、美容功效和理想的烹调用途而被公认为绿色保健食用油,素有“液体黄金”的美誉。橄榄油特有的风味与其质量和经济效益呈正相关，其含有的挥发物的种类、含量及相互间协调和抑制作用反映出的橄榄油风味在很大程度上决定其感官品质，并影响不同人群的消费行为，也能体现其在加工、储藏等过程中的品质变化，可见研究橄榄油挥发性风味成分具有重要价值。如何对风味成分进行提取是橄榄油香味分析的关键步骤，选择适宜的提取方法关系到橄榄油风味成分定性及定量分析的准确性。目前，对于食用油风味成分的提取方法常见的有液液萃取法、顶空法和固相微萃取法。但是，液液萃取法不能提取低含量的成分；顶空法对轻组分有所提取，对重组分几乎没有提取效果；固相微萃取法对轻组分的萃取效果较好，而对重组分萃取效果较差。因此，目前常用的提取方法效果均不理想，因而橄榄油风味成分分析的准确性较差，且尚未见到热脱附应用到食用油的挥发性化合物检测中。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术目的在于提供一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法。本专利技术提供的方法能够对橄榄油中的微量易挥发组份进行分析，能够真实全面的反映样品挥发性成分的构成，且操作简单，重复性好。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法，包括以下步骤：对橄榄油进行吸附采样，得到吸附样；将吸附样进行二级热脱附解吸，解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。优选的，所述吸附采样的温度为38～42℃，吸附采样的时间为1.8～2.2h。优选的，所述二级热脱附解吸中第一级热脱附解吸的温度为175～185℃，时间为4～6min；第二级热脱附解吸的温度为275～285℃，时间为7.5～8.5min。优选的，所述二级热脱附解吸在热脱附解吸仪中进行；所述吸附样在热脱附解吸仪中的进样时间为55～65s；所述热脱附解吸仪的冷阱温度为-25～-30℃；传输线温度为195～205℃；阀温度为145～155℃；载气为氦气；载气压力为85～95KPa；驱动气体为空气。优选的，所述气相色谱/质谱联用分析的气相色谱条件为：色谱柱为HP-INNOWAX柱；升温方式为程序升温；载气为氦气；进样口温度为260℃；分流比为5：1；所述气相色谱的压力模式为恒压。优选的，所述程序升温具体为：初始温度为60℃，在初始温度下保持1分钟，然后以2℃/min的速率升温至255℃，保持20min。优选的，所述恒压的压力为10psi。优选的，所述气相色谱/质谱联用分析的质谱条件为：离子源为电子电离源；电子能量为70eV；离子源温度为230℃；接口温度为250℃；溶剂延迟时间为8min；质量扫描范围为25～550u。本专利技术提供了一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法，首先对橄榄油进行吸附采样，然后将吸附样进行二级热脱附解吸，解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。本专利技术利用二级热脱附解吸法对橄榄油中的挥发性风味成分进行提取，通过两级解吸充分释放香气成分，对橄榄油中小分子、易挥发的微量成分不会造成破坏，其中通过第一级热脱附解吸将吸附样中的挥发性成分解吸出来，通过第二级热脱附解吸将挥发性成分进一步浓缩，提高分析灵敏度，改善色谱峰型；解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析，检测出的微量易挥发组份较多，能够真实全面的反映样品挥发性成分的构成。实施例结果表明，使用本专利技术提供的方法对橄榄油挥发性成分进行分析，可分析得到26种挥发性成分，主要包括醇类、醛类、酯类、酮类和烃类。附图说明图1为本专利技术实施例1中9号初榨橄榄油香气成分的总离子流图；图2为本专利技术实施例1中5大类物质在11个初榨橄榄油样品中的含量图。具体实施方式本专利技术提供了一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法，包括以下步骤：对橄榄油进行吸附采样，得到吸附样；将吸附样进行二级热脱附解吸，解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。本专利技术对橄榄油进行吸附采样，得到吸附样。在本专利技术中，所述橄榄油优选为初榨橄榄油，本专利技术对所述初榨橄榄油的种类没有特殊要求，本领域常见的初榨橄榄油都可以使用本专利技术的方法进行分析。在本专利技术中，所述吸附采样的温度优选为38～42℃，更优选为40℃；所述吸附采样的时间优选为1.8～2.2h，更优选为2h。在本专利技术中，所述吸附采样优选使用采样管进行，所述采样管优选为不锈钢采样管，所述采样管的尺寸优选为90mm×6.4mm，所述采样管内装填有吸附剂，本专利技术对所述吸附剂的种类没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的吸附剂即可，在本专利技术的具体实施例中，优选为Tenax-TA吸附剂。在本专利技术中，所述吸附采样优选具体为：将橄榄油置于顶空瓶中，使用带有隔垫的瓶盖将顶空瓶密封，将顶空瓶置于集热式恒温加热器中，达到采样温度后，将采样管插入顶空瓶中进行吸附采样；所述采样管底端与橄榄油液面的距离优选为1～1.5cm，更优选为1cm；所述采样管在应用前优选经过老化处理；本专利技术对所述老化处理的方法没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的老化处理方法即可。得到吸附样后，本专利技术将吸附样进行二级热脱附解吸。在本专利技术中，所述所述二级热脱附解吸优选在热脱附解吸仪中进行；所述二级热脱附解吸的条件为：第一级热脱附解吸的温度优选为175～185℃，更优选为180℃，时间优选为4～6min，更优选为5min；第二级热脱附解吸的温度优选为275～285℃，更优选为280℃，时间优选为7.5～8.5min，更优选为8min；吸附样的进样时间优选为55～65s，更优选为60s；冷阱温度优选为-25～-30℃，更优选为-30℃；传输线温度优选为195～205℃，更优选为200℃；阀温度优选为145～155℃，更优选为150℃；载气优选为氦气，所述氦气的纯度优选≥99.999％；载气压力优选为85～95KPa，更优选为90KPa；驱动气体优选为空气。在本专利技术中，所述吸附样经过第一级热脱附解吸将挥发性成分释放出来，然后被载气带入冷阱中，挥发性成分在冷阱中被捕集，然后冷阱瞬时升温至二级解吸温度使挥发性成分进行第二级解吸，第一级解吸的挥发性成分在冷阱中进一步富集浓缩，从而提供分析提高灵敏度、改善色谱峰形。二级热脱附解吸后，本专利技术将解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。在本专利技术中，所述气相色谱/质谱联用分析优选在气相色谱/质谱联用分析仪中进行；所述气相色谱/质谱联用分析的气相色谱条件优选为：色谱柱为HP-INNOWAX柱；所述色谱柱的尺寸为60m×0.250mm×0.5μm；升温方式为程序升温；载气为氦气；进样口温度为260℃；压力模式为恒压模式；分流比为5：1。在本专利技术中，所述程序升温具体为：初始温度优选为60℃，在初始温度下保持1分钟，然后以2℃/min的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种热脱附‑气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法，包括以下步骤：对橄榄油进行吸附采样，得到吸附样；将吸附样进行二级热脱附解吸，解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。

【技术特征摘要】
1.一种热脱附-气相色谱/质谱联用分析橄榄油挥发性风味成分的方法，包括以下步骤：对橄榄油进行吸附采样，得到吸附样；将吸附样进行二级热脱附解吸，解吸后的气体进行气相色谱/质谱联用分析。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附采样的温度为38～42℃，吸附采样的时间为1.8～2.2h。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二级热脱附解吸中第一级热脱附解吸的温度为175～185℃，时间为4～6min；第二级热脱附解吸的温度为275～285℃，时间为7.5～8.5min。4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述二级热脱附解吸在热脱附解吸仪中进行；所述吸附样在热脱附解吸仪中的进样时间为55～65s；所述热脱附解吸仪的冷阱温度为-25～-30℃；传输线温度为195～205℃；阀温度为145～155℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷春妮，周小平，解迎双，王波，李经纬，齐安安，
申请(专利权)人：甘肃出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心，
类型：发明
国别省市：甘肃,62