一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用，属于柴油分析检测领域。上述液相色谱仪包括进样泵、进样器、六通阀、第一液相色谱柱、第二液相色谱柱和示差折光检测器。进样泵与进样器连接，转动六通阀使液相色谱仪具有进液的第一状态和检测的第二状态。该液相色谱仪结构简单，自动化程度较高，能够同时测定含有生物柴油的柴油燃料、柴油的烃类组成和脂肪酸甲酯含量。测定方法包括：采用上述液相色谱仪对待测样品进行分离和检测，然后采用外标法定量。该方法简单快速，条件可控性好，用于测定含或不含生物柴油的柴油燃料以及馏程在150℃‑400℃的石油馏份，检测结果准确度高。

【技术实现步骤摘要】
一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用
本专利技术涉及柴油分析检测领域，且特别涉及一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用。
技术介绍
柴油中的多环芳烃含量是柴油标准中规定的控制指标之一，需要准确测定其含量，但生物柴油(脂肪酸甲酯)的加入给现行的多环芳烃测定标准带来了不小的挑战。目前测定柴油中的多环芳烃含量的方法有三种，一种方法是SH/T0806-2008《中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》，采用液相色谱仪测定柴油中的单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃的含量，但是该方法不适用于含有生物柴油(脂肪酸甲酯)的柴油燃料。一种方法是GB/T25963-2010《含脂肪酸甲酯中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》，同样是采用液相色谱仪测定柴油中的单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃的含量，但是该方法测定时间长，并且无法测定生物柴油(脂肪酸甲酯)的含量。一种方法是SH/T0606-2005《中间馏分烃类组成测定法(质谱法)》，采用气相色谱-质谱联用仪测定柴油中的单环芳烃、二环芳烃和三环芳烃的含量，同时还可以给出一环环烷、二环环烷、三环环烷、烷基苯、茚类、萘类、三环芳烃等详细组成。但该方法具有很多不足之处：一、该方法需要将柴油进行手工预分离，预分离使用的固相萃取柱属于一次性耗材，造成单次分析成本高；二、预分离操作步骤繁琐，使用挥发性强并且有毒的有机溶剂，对操作人员和环境均有危害，而且，对于特殊样品，初次分离不易满足方法要求；三、对于含有生物柴油的柴油燃料需要在原有的基础上再增加一系列操作步骤，使得整个方法更加繁琐和耗时，也增加方法的误差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪，该液相色谱仪结构简单，自动化程度较高，能够同时测定含有生物柴油的柴油燃料、柴油的烃类组成和生物柴油含量。本专利技术的第二目的在于提供一种柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的测定方法，该方法简单快速，条件可控性好。本专利技术的第三目的在于提供一种上述测定方法的应用，例如可用于测定含或不含生物柴油的柴油燃料以及馏程在150℃-400℃的石油馏份，检测结果准确度高。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：本专利技术提出一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪，其包括进样泵、进样器、六通阀、第一液相色谱柱、第二液相色谱柱和示差折光检测器。六通阀包括沿顺时针依次设置的第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口。进样泵与进样器连接，通过转动六通阀使液相色谱仪具有用于进液的第一状态和用于检测的第二状态。第一状态下，进样器的出口端与六通阀的第二阀口连通并经第一阀口与第一液相色谱柱的进液端连通，第一液相色谱柱的出液端与第四阀口连通并经第三阀口与第二液相色谱柱的进液端连通，第二液相色谱柱的出液端依次经第四阀口和第五阀口与示差折光检测器连通。第二状态下，进样器的出口端与六通阀的第三阀口连通并经第四阀口与第二液相色谱柱的进液端连通，第二液相色谱柱的出液端与第六阀口连通并经第五阀口与第一液相色谱柱的进液端连通，第一液相色谱柱的出液端依次经第二阀口和第一阀口与示差折光检测器连通。本专利技术还提出一种柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的测定方法，包括以下步骤：采用上述液相色谱仪对待测样品进行分离和检测，待测样品包括生物柴油和柴油，柴油包括饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃以及三环+芳烃。调节液相色谱仪呈第一状态，待测样品和流动相依次经进样泵、进样器、第二阀口和第一阀口进入第一液相色谱柱，通过第一液相色谱柱的出液端并依次经第四阀口和第三阀口进入第二液相色谱柱。于脂肪酸甲酯流出第一液相色谱柱之前，转动六通阀，使液相色谱仪呈第二状态，第一液相色谱柱反接于第二液相色谱柱之后，脂肪酸甲酯先被反吹至示差折光检测器进行检测，然后饱和烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃以及三环+芳烃被反吹至示差折光检测器进行检测；采用外标法定量。本专利技术还提出一种上述测定方法的应用，例如可用于测定含或不含生物柴油的柴油燃料以及馏程在150℃-400℃的石油馏份。本专利技术较佳实施例提供的用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪及其测定方法与应用的有益效果包括：1、能够实现含有生物柴油(脂肪酸甲酯)的柴油燃料、柴油的烃类组成和生物柴油(脂肪酸甲酯)含量同时测定。2、自动化程度高，对于含有或不含有生物柴油(脂肪酸甲酯)的柴油燃料均适用，且结果准确度较高。3、无需对样品进行预分离，无耗材，可以节省实验成本。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为本申请中液相色谱仪在第一状态下的结构示意图；图2为本申请中液相色谱仪在第二状态下的结构示意图；图3为本申请中液相色谱仪在第一状态下的分析流程图；图4为本申请中液相色谱仪在第二状态下的分析流程图；图5为本申请实施例6测定所得的高效液相色谱图。图标：10-液相色谱仪；11-进样泵；12-进样器；13-六通阀；131-第一阀口；132-第二阀口；133-第三阀口；134-第四阀口；135-第五阀口；136-第六阀口；14-第一液相色谱柱；15-第二液相色谱柱；16-示差折光检测器。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例的用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪10及其测定方法与应用进行具体说明。本申请提供的用于测定柴油烃组成和生物柴油(脂肪酸甲酯)含量的液相色谱仪10包括进样泵11、进样器12、六通阀13、第一液相色谱柱14、第二液相色谱柱15和示差折光检测器16。其中，六通阀13包括沿顺时针依次设置的第一阀口131、第二阀口132、第三阀口133、第四阀口134、第五阀口135和第六阀口136。进样泵11与进样器12连接，液相色谱仪10具有用于进液的第一状态(如图1所示)和用于检测的第二状态(如图2所示)，第一状态与第二状态之间的转变通过转动六通阀13以实现。第一状态下，进样器12的出口端与六通阀13的第二阀口132连通并经第一阀口131与第一液相色谱柱14的进液端连通。第一液相色谱柱14的出液端与第四阀口134连通并经第三阀口133与第二液相色谱柱15的进液端连通。第二液相色谱柱15的出液端依次经第四阀口134和第五阀口135与示差折光检测器16连通。转动六通阀13后，六通阀13的六个阀口所处位置(在整个仪器中的位置)与第一状态下所处位置不同，但六个阀口相互之间的位置关系未发生变化。第二状态下，进样器12的出口端与六通阀13的第三阀口133连通并经第四阀口134与第二液相色谱柱15的进液端连通。第二液相色谱柱15的出液端与第六阀口136连通并经第五阀口135与第一液相色谱柱14的进液端连通。第一液相色谱柱14的出液端依次经第二阀口132和第一阀口131与示差折光检测器16连通。换而言之，在第二状态下，第一液相色谱柱14反接于第二液相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪，其特征在于，所述液相色谱仪包括进样泵、进样器、六通阀、第一液相色谱柱、第二液相色谱柱和示差折光检测器；所述六通阀包括沿顺时针依次设置的第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口；所述进样泵与所述进样器连接，通过转动所述六通阀使所述液相色谱仪具有用于进液的第一状态和用于检测的第二状态；所述第一状态下，所述进样器的出口端与所述六通阀的所述第二阀口连通并经所述第一阀口与所述第一液相色谱柱的进液端连通，所述第一液相色谱柱的出液端与所述第四阀口连通并经所述第三阀口与所述第二液相色谱柱的进液端连通，所述第二液相色谱柱的出液端依次经所述第四阀口和所述第五阀口与所述示差折光检测器连通；所述第二状态下，所述进样器的出口端与所述六通阀的所述第三阀口连通并经所述第四阀口与所述第二液相色谱柱的进液端连通，所述第二液相色谱柱的出液端与所述第六阀口连通并经所述第五阀口与所述第一液相色谱柱的进液端连通，所述第一液相色谱柱的出液端依次经所述第二阀口和所述第一阀口与所述示差折光检测器连通。

【技术特征摘要】
1.一种用于测定柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的液相色谱仪，其特征在于，所述液相色谱仪包括进样泵、进样器、六通阀、第一液相色谱柱、第二液相色谱柱和示差折光检测器；所述六通阀包括沿顺时针依次设置的第一阀口、第二阀口、第三阀口、第四阀口、第五阀口和第六阀口；所述进样泵与所述进样器连接，通过转动所述六通阀使所述液相色谱仪具有用于进液的第一状态和用于检测的第二状态；所述第一状态下，所述进样器的出口端与所述六通阀的所述第二阀口连通并经所述第一阀口与所述第一液相色谱柱的进液端连通，所述第一液相色谱柱的出液端与所述第四阀口连通并经所述第三阀口与所述第二液相色谱柱的进液端连通，所述第二液相色谱柱的出液端依次经所述第四阀口和所述第五阀口与所述示差折光检测器连通；所述第二状态下，所述进样器的出口端与所述六通阀的所述第三阀口连通并经所述第四阀口与所述第二液相色谱柱的进液端连通，所述第二液相色谱柱的出液端与所述第六阀口连通并经所述第五阀口与所述第一液相色谱柱的进液端连通，所述第一液相色谱柱的出液端依次经所述第二阀口和所述第一阀口与所述示差折光检测器连通。2.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述第一液相色谱柱为氨基柱或氰基柱，所述第二液相色谱柱为氨基柱或氰基柱。3.根据权利要求1所述的液相色谱仪，其特征在于，所述第一液相色谱柱和所述第二液相色谱柱的柱长为10-300mm；优选地，所述第一液相色谱柱的柱长为10-50mm，所述第二液相色谱柱的柱长为100-300mm。4.一种柴油烃组成和脂肪酸甲酯含量的测定方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：王乾，李晨曦，白正伟，李怿，贾苒，吕大伟，
申请(专利权)人：中石化洛阳科技有限公司，中石化炼化工程集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41