一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别炸油质量的方法技术

本发明专利技术属于油脂鉴别技术领域，公开了一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别煎炸油质量的方法，所述方法依据建立的气相色谱指纹图谱库为样本；根据相似度软件提取共有特征峰，利用主成分分析方法分析特征峰数据；对煎炸油不同煎炸深度下的食用油的质量有效判别和区分。本发明专利技术得出的主成分分析方法与国标方法判别出的不同煎炸深度下的食用油质量情况一致；是一种有效且可靠性高的鉴别煎炸油质量评价方法。

【技术实现步骤摘要】
一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别炸油质量的方法
本专利技术属于油脂鉴别
，尤其涉及一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别炸油质量的方法。
技术介绍
目前，业内常用的现有技术是这样的：煎炸食品是人们经常食用，深受大众喜爱的食品。煎炸过程中，伴随着水分蒸发，油脂被吸附进入食品内部，能够产生良好的风味和质感。然而，在煎炸食品的过程中由于煎炸时间过长、油温控制不当，会造成食用油品质下降，产生有害物质。某些不法商家，为了延长煎炸油使用时间，通过加入新油或者絮凝剂等化学试剂来稀释危害物，过滤残渣，意图掩盖废油的风味，逃避监管。这些做法严重危害人体的健康，成为食品安全的隐患。为了保证广大消费者食用油的使用安全，现阶段急需一种快速鉴别煎炸油品质的方法。国内外对油脂使用程度的评价以总极性组分、酸值监控为主，涵盖其他油脂酸败指标。但目前通用的酸值测定方法并不能有效反映油脂的实际劣变水平。英国、日本、德国、美国等发达国家研究机构对煎炸油中极性化合物类有害物质进行检测分析，通常采用柱层析、波谱分析等检测技术。我国的国标中以酸价、羰基价、总极性组分评价煎炸油质量的安全性，但测定上述指标均需要消耗大量化学试剂、操作费时费力，人为因素影响大，而且对环境和人体均造成较大污染。国内对于极性组分其研究主要集中在定量检测和定性分析两个方面：定量检测煎炸油中极性物质含量的方法主要有常规的柱层析法，较为方便的红外光谱、核磁共振、介电常数等方法；对于煎炸油中极性物质的定性分析常用凝胶排阻色谱法等。综上所述，现有技术存在的问题是：现有技术均有耗时长、成本高、重复性差、耗材量大等缺点。虽然，柱层析法世界公认的检测煎炸油中极性化合物的方法，但是常规层析检测方法无法全面的反映油脂的整体化学特征和油脂组成的结构特征，对煎炸油的实际劣变水平的评价和判断具有一定的局限性。解决上述技术问题的难度和意义：气相色谱法作为一种能够同时定性定量的分析手段，具有快速，准确等优点，现阶段广泛用于各检测机构，普及度较高。利用气相色谱分析方法可以快速、准确地获得煎炸油各脂肪酸组成的差异及变化，是鉴别煎炸油质量便捷手段。因此，构建煎炸油气相色谱指纹图谱并辅以主成分分析方法可以有效反映不同煎炸油质量的差异，对实现全面、量化、准确的鉴定煎炸油劣变程度和制定煎炸油判废依据有重要意义，依据国际粮油质量监测标准的发展形势看，未来的新的标准中，气相指纹图谱检测指标应成为可靠和必须的检测项目。研究气相指纹图谱检测方法，将为新的国家粮油新标准建设增添光彩，而且可以为食品安全提供系列保证。
技术实现思路
为了克服现有技术中存在的缺陷，本专利技术目的在于提供一种气相色谱指纹图谱和主成分分析的煎炸油鉴别方法，本专利技术注重于通过筛选共有峰建立气相色谱指纹图谱的方法来提高煎炸油质量的鉴别能力，无需消耗大量化学试剂，从而实现煎炸油质量快速、高效、准确地鉴别。为达到以上目的，本专利技术采用如下技术方案：一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别炸油质量的方法，利用气相色谱仪作为分析工具，获得煎炸油标准样品的气相色谱脂肪酸指纹图谱，通过筛选共有峰的方法提炼出能够在主成分分析下显著区分所有煎炸油标准样品的特征气相色谱数据，建立煎炸油标准样品指纹图谱数据库，用于未知煎炸油样品的有效鉴别；具体由以下步骤组成:步骤1.煎炸油标准样品气相指纹图谱数据库的建立：(1)对煎炸油标准样品进行平行3～5次气相色谱分析，获得保留时间在20～70min之间的各种脂肪酸甲酯的出峰的保留时间以及相应的峰面积；(2)利用指纹图谱相似度软件(该软件能够依照各个样品峰的峰形和保留时间，自动匹配、筛选出样品中的共有峰，然后采用归一法得出各个共有峰的比例)依据各样品的色谱峰保留时间以及峰形，筛选样品的共有峰；步骤2.煎炸油脂的品质指标综合评价鉴别:(a)测定所有煎炸油样品的品质指标，包括酸价、羰基价、极性组分含量；(b)采用主成分分析法分析所有共有峰的相对峰面积数据，通过油脂的主成分得分鉴别煎炸油脂的煎炸程度；步骤3.验证实验将所有煎炸油样品的品质指标进行主成分分析，构建数学评价模型，通过油脂的主成分得分鉴别煎炸油脂的煎炸程度；步骤4.未知样品的鉴别：相同条件下，采用步骤1和2中的方法筛选未知样品的共有峰并测量其品质指标，根据所建立的判别函数和数学模型鉴别煎炸油煎炸程度；进一步，所述气相色谱分析采用氢火焰离子化法进行气相色谱分析。进一步，所述的酸价、羰基价的测定采用冷溶剂指示剂滴定法和比色法测定；进一步，所述的极性组分的测定采用《GB5009.202-2016》中的制备型快速柱层析法进行测定；进一步，所述的相对峰面积Ar(Ar＝Ai/As)中Ar为相对峰面积；Ai为待测峰i的峰面积；As为参比峰s的峰面积。综上所述，本专利技术的优点及积极效果为：采用气相色谱分析方法测定样品，测定速度快，操作简单，结果准确，可以满足未知样品快速检测的要求。该方法通过筛选共有峰的方法来提高煎炸油质量的鉴别能力，无需消耗大量的化学试剂，节约了大量的人力、物力及时间成本。主成分分析可消除评价指标之间的相关影响，当评价指标较多时还可以在保留绝大部分信息的情况下用少数几个综合指标代替原指标进行分析，结果简洁明了，能够有效判别未知大豆油样品的煎炸程度。附图说明图1是本专利技术实施例提供的气相色谱指纹图谱和主成分分析的煎炸油鉴别方法流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。以下实施例中所采用材料和仪器均为市售；其中气相色谱仪采用安捷伦公司的7890B氢火焰离子化气相色谱仪。分析模型建立方法中31个煎炸油样本中，采自连续煎炸速冻薯条的大豆油样品，这样保证煎炸油质量呈现规律性变化。但本专利技术所建立的气相色谱指纹图谱分析模型并不仅仅限于对大豆油的检测，各种类型的油脂均可用于本专利技术的气相色谱指纹图谱分析模型。本专利技术实施例提供的鉴别煎炸油质量的方法，具体流程框图见图1：包括：(一)煎炸油标准样品气相指纹图谱数据库的建立(1)选取连续煎炸30h的大豆油样品，进行平行3～5次气相色谱分析，获得保留时间在20～70min之间的气相色谱数据，包括各气相色谱峰的保留时间以及相应的峰面积；(2)依据各样品的色谱峰保留时间以及峰型，筛选样品的共有峰；(3)选择保留时间、峰面积均适宜的峰为参比峰，计算共有峰的相对峰面积Ar(Ar＝Ai/As)；(二)煎炸油脂的品质指标综合评价鉴别(1)测定所有煎炸油样品的品质指标，包括酸价、羰基价、极性组分含量,见表1；(2)采用主成分分析法分析所有共有峰的相对峰面积数据，通过油脂的主成分得分鉴别煎炸油脂的煎炸程度；(三)未知样品的鉴别(1)相同条件下，采用(一)和(二)中的方法随机选取3个未知煎炸程度的大豆油样品，通过建立气相色谱指纹图谱后进行主成分分析，根据所建立的判别函数和数学评价模型鉴别煎炸油煎炸程度；(2)相同条件下，采用(一)和(二)中的方法在学校附近的早点店选取5个未知煎炸程度的大豆油样品，通过建立气相色谱指纹图谱后进行主成分分析，根据所建立的判别函数和数学评价模型鉴别煎炸油煎炸程度；(四)验证实验将(三)中8个未知煎炸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别炸油质量的方法，特征在于：利用气相色谱仪作为分析工具，获得煎炸油标准样品的气相色谱脂肪酸指纹图谱，通过筛选共有峰的方法提炼出能够在主成分分析下显著区分所有煎炸油标准样品的特征气相色谱数据，建立煎炸油标准样品指纹图谱数据库，用于未知煎炸油样品的有效鉴别。

【技术特征摘要】
1.一种气相指纹图谱结合主成分分析方法判别炸油质量的方法，特征在于：利用气相色谱仪作为分析工具，获得煎炸油标准样品的气相色谱脂肪酸指纹图谱，通过筛选共有峰的方法提炼出能够在主成分分析下显著区分所有煎炸油标准样品的特征气相色谱数据，建立煎炸油标准样品指纹图谱数据库，用于未知煎炸油样品的有效鉴别。2.根据权利要求1所述的基于气相色谱和主成分分析的煎炸油的煎炸程度的鉴别方法，其特征在于：所述的基于气相色谱和主成分分析的煎炸油的煎炸程度的鉴别方法，具体包括：步骤1，煎炸油标准样品气相指纹图谱数据库的建立：(1)对煎炸油标准样品进行平行3～5次气相色谱分析，获得保留时间在20～70min之间的各种脂肪酸甲酯的出峰的保留时间以及相应的峰面积；(2)利用指纹图谱相似度软件，依据各样品的色谱峰保留时间以及峰形，筛选样品的共有峰；步骤2，煎炸油脂的品质指标综合评价鉴别:(a)测定所有煎炸油样品的品质指标，包括酸价、羰基价、极性组分含量；(b)采...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨雪莲，曹雁平，王成涛，解久莹，张翔宇，
申请(专利权)人：北京工商大学，
类型：发明
国别省市：北京,11