【技术实现步骤摘要】
一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的新方法
本专利技术属于精细化工领域,涉及一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮合成的新方法。
技术介绍
2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BBIT)是一种重要的工农业杀菌剂,广泛用于塑料等高分子以及木质家具等防腐与杀菌,因此其研究一直受到广泛关注。目前合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的常用方法有二种:第一种方法,以二硫代二苯甲酸为原料,通过二氯亚砜酰氯化后与正丁胺反应生成相应的酰胺,再通过二硫键断裂环合得到2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。该方法不足之处在于需要使用有毒的二氯亚砜试剂,同时反应产生的大量氯化氢和二氧化硫废气需要处理,而且目标产物的总收率不高于65%,收率较低,三废量较大。第二种方法由1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)与碱反应,得到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮碱金属盐,将所得的碱金属盐与卤代正丁烷反应,得到2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。该方法不足之处在于选择性差,并且有大量副产物产生,从而导致目标产物难以提纯分离,总收率在65%左右。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足,提供一种选择性高、产率高、易于分离提纯、环境危害小的合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的新方法。本专利技术所涉及的合成2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮反应步骤如下:将N-丁基-2-甲硫基苯甲酰胺和1-氯甲基-4-氟-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷二(四氟硼酸)盐,依次加入反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺中,40-80℃剧烈搅拌5-7h,反应结束后,进行水洗,萃取, ...
【技术保护点】
1.2‑正丁基苯并异噻啉‑3‑酮合成的新方法:在有机溶剂中加入N‑丁基‑2‑甲硫基苯甲酰胺和氟盐并加热,即可得到2‑正丁基苯并异噻啉‑3‑酮。
【技术特征摘要】
1.2-正丁基苯并异噻啉-3-酮合成的新方法:在有机溶剂中加入N-丁基-2-甲硫基苯甲酰胺和氟盐并加热,即可得到2-正丁基苯并异噻啉-3-酮。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括反应之后进行的水洗,萃取,减压蒸馏滤液,收集主馏分。3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:反应温度在40-80℃,优选60℃。4.如权利要求1所述的方法,其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨科,陈中淼,张浩,唐天地,
申请(专利权)人:常州大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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