一种氯桥酸酐废渣提纯方法技术

本发明专利技术提供了一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：步骤1）：向反应容器中加入氯桥酸酐废渣和水，升温回流至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯；步骤2）：降至室温，向反应容器中加入双氧水搅拌，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；步骤3）：向焦油状深色固体中加入氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体，即为氯桥酸酐。因此本发明专利技术的氯桥酸酐废渣的提纯方法能够有效的回收氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。

Purification method of chloro anhydride waste residue

The invention provides a purification method of chlorinated bridge anhydride waste residue, which comprises the following steps: step 1: adding chlorinated bridge anhydride waste residue and water to reaction vessel, heating and refluxing to remove chlorobenzene from chlorinated bridge anhydride waste residue; step 2: reducing to room temperature, adding hydrogen peroxide to reaction vessel and stirring, evenly stirring and filtering to obtain tar. The black tar-like solid after filtration is obvious, the solid color is dark, and the color of wastewater is light yellow. Step 3: Soak chlorobenzene into the tar-like dark solid until it is stratified, and mix the mixture in the lower layer with grey-white color, then mix evenly and extract the gray-white solid, i.e. chlorobridge anhydride. Therefore, the purification method of the chlorinated bridge anhydride waste residue of the invention can effectively recover the chlorinated bridge anhydride, reduce the pollution of the chlorinated bridge anhydride waste residue to the environment, and improve the utilization rate of the chlorinated bridge anhydride waste residue.

【技术实现步骤摘要】
一种氯桥酸酐废渣提纯方法
本专利技术属于氯桥酸酐提纯
，具体涉及一种氯桥酸酐废渣提纯方法。
技术介绍
氯桥酸酐英文名称Chlorendicanhydride，CAS115-27-5，为白色结晶，适用于不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂，也用作环氧树脂固化剂。由该品固化的环氧树脂制品的热变形温度约180℃，耐药性好，氯桥酸也作为染料中间体和杀虫剂，也用作织物的阻燃剂。氯桥酸酐由六氯环戊二烯与顺酐反应而得，将六氯环戊二烯与顺酐按1：1.1的摩尔比混合在溶剂氯苯中，在140-145℃反应7-8h后，将反应产物加入水中水解，在70℃时水解得到的氯桥酸成为油状液体，加热到96-97℃时与水混溶，冷却后成为含一结晶水的氯桥酸。若反应产物用热水及稀乙酸进行结晶，一水合物经100-105℃干燥，即得氯桥酸酐。但在上述氯桥酸酐的制备过程中会产生焦油状杂质，因此导致大量氯桥酸酐废渣产生。氯桥酸酐废渣中含有一定量的氯桥酸酐、焦油物及氯苯。现有技术中对于氯桥酸酐废渣直接丢弃，一方面对环境造成一定的污染，另一方面造成资源的浪费。因此有必要提出一种氯桥酸酐废渣提纯方法。
技术实现思路
基于以上现有技术，本专利技术的目的在于提供一种氯桥酸酐废渣提纯方法，以回收氯桥酸酐废渣中的氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。为了实现以上目的，本专利技术采用的技术方案为：一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：步骤1)：向反应容器中加入氯桥酸酐废渣和水，升温回流至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯；步骤2)：降至室温，向反应容器中加入双氧水搅拌，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；步骤3)：向焦油状深色固体中加入氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体，即为氯桥酸酐。进一步地，所述步骤1)氯桥酸酐废渣和水的质量比为1:3。进一步地，所述步骤1)升温回流的时间为3-4h，回流温度控制在90-100℃。进一步地，所述步骤2)双氧水的加入量与氯桥酸酐废渣质量的比为1:100。进一步地，所述步骤2)双氧水搅拌的时间为4-5h。进一步地，所述步骤3)氯苯搅拌的时间为4-5h。与现有技术相比，本专利技术具有的有益效果如下：本专利技术的氯桥酸酐废渣提纯方法通过对废渣回流，流出其中含有的氯苯，再进行氧化反应，去除其中含有的部分焦油杂质，再加入氯苯浸泡，去除残留的焦油杂质，抽滤后即得到灰白色的氯桥酸酐，氯桥酸酐废渣中氯桥酸酐的收率达到75％。因此本专利技术的氯桥酸酐废渣的提纯方法能够有效的回收氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的结构及工艺流程作进一步详细说明。实施例一一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：步骤1)：向500ml四口烧瓶中加入100g氯桥酸酐废渣和300g水，回流温度90-100℃，回流3h，至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯，回收氯苯30ml；步骤2)：降至室温，向反应容器中加入1g双氧水搅拌4h，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；步骤3)：向焦油状深色固体中加入70ml氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌4h，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体76g，即为氯桥酸酐。实施例二一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：步骤1)：向500ml四口烧瓶中加入100g氯桥酸酐废渣和300g水，回流温度90-100℃，回流3.2h，至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯，回收氯苯32ml左右；步骤2)：降至室温，向反应容器中加入1g双氧水搅拌3.8h，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；步骤3)：向焦油状深色固体中加入76ml氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌4h，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体78g，即为氯桥酸酐。实施例三一种氯桥酸酐废渣提纯方法，包括如下步骤：步骤1)：向500ml四口烧瓶中加入100g氯桥酸酐废渣和300g水，回流温度90-100℃，回流2.8h，至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯，回收氯苯29ml左右；步骤2)：降至室温，向反应容器中加入1g双氧水搅拌3.6h，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；抽滤后的固体黑色焦油状明显，固体颜色偏深，废水色泽呈淡黄色；步骤3)：向焦油状深色固体中加入72ml氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌4.2h，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体76.5g，即为氯桥酸酐。通过上述实施例可知，通过本专利技术的氯桥酸酐废渣提纯方法提纯的氯桥酸酐收率达到75％以上。因此本专利技术的氯桥酸酐废渣的提纯方法能够有效的回收氯桥酸酐，减少氯桥酸酐废渣对环境的污染，提高氯桥酸酐废渣的利用率。最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯桥酸酐废渣提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1）：向反应容器中加入氯桥酸酐废渣和水，升温回流至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯；步骤2）：降至室温，向反应容器中加入双氧水搅拌，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；步骤3）：向焦油状深色固体中加入氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体，即为氯桥酸酐。

【技术特征摘要】
1.一种氯桥酸酐废渣提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1）：向反应容器中加入氯桥酸酐废渣和水，升温回流至脱除氯桥酸酐废渣中的氯苯；步骤2）：降至室温，向反应容器中加入双氧水搅拌，搅拌均匀后抽滤得到焦油状深色固体；步骤3）：向焦油状深色固体中加入氯苯浸泡至分层，下层混合物呈现灰白色后搅拌，搅拌均匀后抽滤得到灰白色固体，即为氯桥酸酐。2.根据权利要求1所述的氯桥酸酐废渣提纯方法，其特征在于，所述步骤1）氯桥酸酐废渣和水的质量比为1:3...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐素荣，姜育田，朱学军，黄金，黄维宽，
申请(专利权)人：江苏安邦电化有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32