一种醋酸锆的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种醋酸锆的制备方法，包括以下步骤：(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。通过上述方法制备得到的醋酸锆具有品质纯、溶解度好的特点；其溶解于水后的NTU≤10；其REO(ZrO2)≥46％，金属杂质离子Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn均小于50ppm。

Preparation method of zirconium acetate

The invention provides a preparation method of zirconium acetate, which comprises the following steps: (1) putting zirconium carbonate into the enamel reactor; (2) adding acetic acid into the enamel reactor of step (1) dissolving the zirconium acetate solution at elevated temperature to obtain the zirconium acetate solution; (3) filtering the zirconium acetate solution obtained in step (2) through three-stage filtration; (4) adding acetic acid to the enamel reactor of step (1) obtaining the zirconium acetate solution through three-stage (5) Cooling the crystallized zirconium acetate to room temperature and packaging. Zirconium acetate prepared by the above method has the characteristics of pure quality and good solubility, NTU < 10 after dissolving in water, REO (ZrO 2) > 46%, metal impurity ions Fe, Ca, Na, K, Pb and Zn are less than 50 ppm.

【技术实现步骤摘要】
一种醋酸锆的制备方法
本专利技术涉及稀土生产领域，具体涉及一种醋酸锆的制备方法。
技术介绍
醋酸锆的主要用途为：醋酸锆广泛用于油漆催干剂，纤维、纸张的表面处理，建材防水剂等。目前生产厂家不多，但是这些厂家生产的溶解性达不到客户要求、溶解后散射浊度值NTU超标，不能完全满足用户需求。
技术实现思路
本专利技术提供一种醋酸锆的制备方法，解决现有醋酸锆NTU偏高、溶解不清亮的问题。本专利技术提供的合成方案如下：一种醋酸锆的制备方法，步骤如下：(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。优选的，步骤(1)的碳酸锆与步骤(2)中的醋酸的重量比为1∶0.75。优选的，步骤(2)具体为：向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液。更为优选的，步骤(2)中溶解清亮的判断标准为溶液NTU≤4。优选的，步骤(3)具体为：先将步骤(3)中得到的醋酸锆溶液通过200目滤布过滤得到初滤液，再使用孔径1～5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液。更为优选的，步骤(4)中蒸发结晶的条件为：结晶温度90～100℃，结晶时间为130～160h。相较于现有技术，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术通过水浴恒温结晶的控制，在特定的蒸发结晶条件喜爱制备得到了具备优异溶解性的醋酸锆，其溶解于水后的NTU≤10；(2)本专利技术制备的醋酸锆具有杂质少、品相高的特点，其中REO(ZrO2)≥46％，Fe、Ca、Na、K、Pb、Zn＜50ppm。附图说明图1是本专利技术涉及一种醋酸锆的制备方法的简要制备路线图。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。实施例1一种醋酸锆的制备方法，具体包括一下步骤：(1)在搪瓷反应釜中投入1000Kg碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入750Kg醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径1μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后在90℃的水浴恒温条件下蒸发结晶130h；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。本实施例制备的醋酸锆各项参数值如表1所示：表1实施例1制备的醋酸锆的各项参数值实施例2一种醋酸锆的制备方法，具体包括一下步骤：(1)在搪瓷反应釜中投入800Kg碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入600Kg醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径5μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后在100℃的水浴恒温条件下蒸发结晶144h；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。本实施例制备的醋酸锆各项参数值如表2所示：表2实施例2制备的醋酸锆的各项参数值实施例3一种醋酸锆的制备方法，具体包括一下步骤：(1)在搪瓷反应釜中投入900Kg碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入675Kg醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷反应釜以使釜温升高；当釜温升至60℃时，停止升温并维持釜温在60±2℃；保温过程中，反复取样观察，直至彻底溶解清亮后，得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液先通过200目滤布过滤得到初滤液，再将初滤液使用孔径3μm的微孔过滤器两级过滤后得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后在95℃的水浴恒温条件下蒸发结晶160h；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。本实施例制备的醋酸锆各项参数值如表3所示：表3实施例3制备的醋酸锆的各项参数值以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种醋酸锆的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。

【技术特征摘要】
1.一种醋酸锆的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)在搪瓷反应釜中投入碳酸锆；(2)向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，升温溶解清亮后得到醋酸锆溶液；(3)将步骤(2)中得到的醋酸锆溶液通过三级过滤得到滤液；(4)将步骤(3)中得到的滤液放入结晶盘，然后水浴恒温条件下蒸发结晶；(5)将结晶好的醋酸锆冷却至室温后包装。2.根据权利要求1所述的一种醋酸锆的制备方法，其特征在于：步骤(1)的碳酸锆与步骤(2)中的醋酸的重量比为1∶0.75。3.根据权利要求1所述的一种醋酸锆的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：向步骤(1)的搪瓷反应釜中加入醋酸，然后使用蒸汽加热搪瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨青，张权文，袁伟，
申请(专利权)人：乐山沃耐稀电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51