一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法。该测定方法在原有程序升温的基础上增加第二次程序升温，且温度高于120℃，升温速度为5‑15℃/min。与现有技术相比，本发明专利技术方法的重复性好，对设备要求低，加标回收率满足分析测定的要求，且通过对试样、标准样等进行多次试验，最终验证了各步骤的控制温度、升温速率，即各物质的分离度，理论塔板数均能满足分析测定的要求。

A method for determination of residual solvents in carrageenan

The invention discloses a method for determining residual solvents in carrageenan. Based on the original temperature programmed method, the second temperature programmed method was added, and the temperature was higher than 120 C, and the heating rate was 5 15 C/min. Compared with the existing technology, the method of the invention has good repeatability, low requirement for equipment, and the recovery rate of standard addition meets the requirement of analysis and determination. Through several tests on samples and standard samples, the control temperature and heating rate of each step, i.e. the separation degree of each substance, and the number of theoretical trays can meet the requirement of analysis and measurement. Fixed requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法。
技术介绍
卡拉胶又称鹿角菜胶、角叉菜胶、爱尔兰苔菜胶,是一种从海洋红藻(包括角叉菜属、麒麟菜属、杉藻属及沙菜属等)中提取的多糖的统称，是多种物质的混合物，有ι(Iota),κ(Kappa),λ(Lamda),μ(mμ)四种。由于卡拉胶具有形成亲水胶体、凝胶、增稠、乳化、成膜、稳定分散等诸多物理化学特性，故可作为胶凝剂、乳化剂、增稠剂或悬浮剂使用，用于稳定乳液、控制脱液收缩、赋性、胶结和分散等，另外卡拉胶安全无毒的特性已被联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)所确认，这都使得卡拉胶广泛应用于食品工业、日化工业及生化、医药研究领域中。在使用前，需要参照GB1886.169——2016对其质量进行检测，其中对残留溶剂(异丙醇、甲醇)的限度要求为不超过0.1％，该项目的分析检测方法在GB1886.169中附件A.9中有了明确规定。标准中规定以3-甲基-2-戊酮作为内标物质采用程序升温以35℃保持5min，以5℃/min升温至90℃，保持6min的方法进行测定，经试验该方法无法得到内标物质峰。本专利技术在GB1886.169的基础上进行了方法改进，最终采用内标法，以程序升温的方式，建立了卡拉胶中残留溶剂的测定方法。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法，高方法简单易行，且能测定出卡拉胶中的内标物，结果更加准确。一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法，在原有程序升温的基础上增加第二次程序升温，且温度高于120℃，升温速度为5-15℃/min。上述卡拉胶中残留溶剂的测定方法，包括以下步骤：步骤1，根据GB1886.169中规定的A.9.5.1-A.9.5.4制备内标溶液、空白溶液、标准溶液、试样溶液；步骤2，选择内径为1.8m×2.3mm的填充柱，向柱内填充PorapakQS填料或同等性质的填充物，在以氮气为载气，柱温35℃保持5min,以5℃/min升温至90℃,保持6min，再进行第二次程序升温至120℃以上，保持12min；进样口温度200℃；检测器温度300℃；进样量1.0mL；试样加热温度60℃；试样加热时间:10min的色谱条件下，分别对空白溶液、标准溶液和试样溶液进行色谱分析，进样量为1μL，计算得到异丙醇、甲醇的含量,两者之和即为试样中残留溶剂的含量。作为改进的是，步骤2中PorapakQS填料的李靖为0.2mm～0.15mm。作为改进的是，步骤2中所述第二次程序升温的升温速度为10℃/min。作为改进的是，步骤2中所述第二次程序升温的温度为140℃。有益效果：与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1、本专利技术方法的重复性好，加标回收率满足分析测定的要求；2、本专利技术通过对试样、标准样等进行多次试验，最终验证了各步骤的控制温度、升温速率，即各物质的分离度，理论塔板数均能满足分析测定的要求。附图说明图1为标准溶液在色谱条件调整前后的对比图，其中(a)为调整前，(b)为调整后；图2为标准溶液中甲醇和异丙醇浓度与峰面积的线性关系图；图3为色谱条件调整后专属性考察图，其中(c)为空白溶液、(d)为甲醇对照品溶液、(e)为异丙醇对照品溶液、(f)为标准溶液。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详细介绍。1、溶液的制备内标溶液移取50.0ml水至50ml顶空瓶中,封盖,称重进样瓶,精确至0.0001g；移取15μL3-甲基-2-戊酮,通过隔片将其注入进样瓶中,混匀,再称重进样瓶,精确至0.01g。空白溶液称取0.2g空白试样(精确至0.0001g),置于顶空瓶中,加入5.0mL水和1.0mL内标溶液,60℃加热10min并剧烈振摇,混匀。标准溶液称取0.2g空白试样(精确至0.0001g),置于顶空瓶中,加入5.0mL水和1.0mL内标溶液,通过隔片注入4μL甲醇和4μL异丙醇标准品,再称重进样瓶,注入后60℃加热10min并剧烈振摇,混匀。试样溶液称取5g试样(精确至0.0001g),置于加入200ml水的圆底蒸馏烧瓶中(加1ml消泡剂)振摇1h。蒸馏出100ml转移至200ml容量瓶中,加水定容至刻度,混匀。称取8g(精确至0.0001g)上述溶液,置于顶空瓶中,加入1.0ml内标溶液,60℃加热10min并剧烈振摇,混匀。2、色谱条件色谱柱：1.8m*2.3mm(内径)不锈钢柱或等同功效柱，内填充0.2-0.15mm的PorapakQS填料或其他等同物。氮气为载气，压力约80kpa；柱温:35℃保持5min,以5℃/min升温至90℃,保持6min，再以10℃/min升温至140℃，保持12min；进样口温度:200℃；检测器温度:300℃。进样量:1.0ul；试样加热温度:60℃；试样加热时间:10min。3、线性、定量限和检出限分别精密量取1.6μg、3.2μg、4.8μg、6.4μg、8.0μg的异丙醇标准品和甲醇标准品制备标准溶液，每个浓度三份，依据色谱条件进行测定，以峰面积为纵坐标，以进样浓度(μl/mL)为横坐标建立标准曲线，在0.32-1.60μg/mL范围内呈线性关系，线性回归方程为：异丙醇Y＝5371731*C-1294034，R2＝0.9955；甲醇Y＝4213863*C-1154846,R2＝0.9968。定量限为0.128μg/mL，检出限0.064μg/mL。4、专属性考察分别进空白溶液、甲醇对照品溶液、标准溶液、异丙醇对照品溶液，记录色谱图，根据保留时间定性，确定甲醇和异丙醇的保留时间；结果表明：标准溶液图谱中目标峰与相邻峰的分离度应≥1.5，空白溶液图谱中目标峰出峰位置附近无显著干扰峰。5、重复性精密量取1μl标准溶液，依据色谱条件进行测定。所得目标峰面积的RSD值中异丙醇RSD为2.0％，甲醇RSD为1.4％。6、回收率取试样溶液，以各溶剂检查限度为100％，分别添加80％、100％和120％的标准溶液各3份，按照色谱条件进行测定，结果见下表1所示。本方法采用改进后的方法分析卡拉胶中残留溶剂的含量，专属性强，重现性好，准确度高，操作简单，设备要求不高，易于广泛推广，可有效监测卡拉胶中残留溶剂的含量。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，本专利技术的保护范围不限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法，其特征在于，在原有程序升温的基础上增加第二次程序升温，且温度高于120℃，升温速度为5‑15℃/min。

【技术特征摘要】
1.一种卡拉胶中残留溶剂的测定方法，其特征在于，在原有程序升温的基础上增加第二次程序升温，且温度高于120℃，升温速度为5-15℃/min。2.根据权利要求1所述的卡拉胶中残留溶剂的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，根据GB1886.169中规定的A.9.5.1-A.9.5.4制备内标溶液、空白溶液、标准溶液、试样溶液；步骤2，选择内径为1.8m×2.3mm的填充柱，向柱内填充PorapakQS填料或同等性质的填充物，在以氮气为载气，柱温35℃保持5min,以5℃/min升温至90℃,保持6min，再进行第二次程序升温至120℃以上，保持12min；进样口温度20...

【专利技术属性】
技术研发人员：王飞，陈思宇，潘恒，
申请(专利权)人：江苏力凡胶囊有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32