一种抗菌有机硅胶材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗菌有机硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：一)噻二酸、双(4‑氨基苯氧基)二甲基硅烷缩聚物的制备；二)双氯基硅油；三)硅胶主料的制备；四)离子交换。本发明专利技术还公开了根据所述抗菌有机硅胶材料的制备方法制备得到的抗菌有机硅胶材料。本发明专利技术公开的抗菌有机硅胶材料具有优异的散热导热性，抗菌效果显著，力学性能佳，且易于成型加工。

【技术实现步骤摘要】
一种抗菌有机硅胶材料及其制备方法
本专利技术涉及高分子材料
，尤其涉及一种抗菌有机硅胶材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，有机硅胶材料由于其表面张力低、粘温系数小、压缩性高、气体渗透性高，并具有耐高低温、电气绝缘、耐氧化稳定性、耐候性、难燃、憎水、耐腐蚀、无毒无味以及生理惰性等优异特性，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。随着有机硅数量和品种的持续增长，应用领域不断拓宽，例如，由于硅胶由于具有良好的生物相容性，对人体组织无刺激性、无毒性、无过敏反应，机体排异反应少；具有良好的理化特性；是一种相当稳定的惰性物质。并且它能耐高温，可消毒。加工成型方便，使用也方便。故其在医用领域的适用范围也越来越广。虽然有机硅胶具有很多优势，形成了化工新材料界独树一帜的重要产品体系，其中许多品种是其他化学品无法替代而又必不可少的。但其仍然或多或少存在一些缺陷，如传统有机硅胶材料抗菌性能不好，在医用领域使用期间，有机营养物可能吸附到硅胶材料表面，易形成微生物的生物膜，并会造成感染。此外，其还存在导热散热性能差，力学性能有待进一步提高的问题，这些问题阻碍了有机硅胶材料的快速发展。目前，常见的改善这些性能的方法是添加各种助剂，但是这些助剂与硅胶主料的相容性不好，分散不均匀，且热稳定性较差，容易分解或外渗。因此，有必要寻求更为有效的方法，制备出一种抗菌效果显著、力学性能佳、导热散热性能优异的抗菌有机硅材料。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种抗菌有机硅胶材料及其制备方法，该制备方法简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合工业化生产；通过所述制备方法制备得到的抗菌有机硅胶材料克服了传统有机硅胶材料存在的抗菌性不好、散热导热效果不显著及力学性能有待进一步提高的缺陷，具有优异的散热导热性，抗菌效果显著，力学性能佳，且易于成型加工。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是，一种抗菌有机硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：1)将噻二酸、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向溶液中加入二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三氮唑，并置于配置有温度计、压力计、氮气或惰性气体导入口、放压口的高压釜中，氮气或惰性气体置换容器内空气。用1.5-2.5小时升温至200-240℃，在压力2-2.5MPaG下保持2小时。然后，用1-1.5小时升温至270-290℃，同时在该升温期间使压力降低至常压，保持30分钟后进行冷却，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3-5遍，再至于真空干燥箱中90-100℃下烘18-24小时，得到中间产物；2)将双端羟基硅油溶于异丙醇中形成溶液，然后向溶液中加入环氧氯丙烷、三乙胺和水，在氮气氛围下115-125℃下搅拌反应6-8小时，待冷却至室温后旋蒸除去异丙醇，得到双氯基硅油；3)经过步骤1)制备得到的中间产物、经过步骤2)制备得到的双氯基硅油、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应10-14小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3-5遍，再置于真空干燥箱中90-100℃下烘18-24小时，得到硅胶主料；4)将步骤3)中制备得到的硅胶主料浸泡在质量分数为10-20％的磺胺噻唑钠的水溶液中20-30小时，后取出浸泡在水中10-15小时，再置于真空干燥箱中90-100℃下烘18-24小时，得到离子交换后的硅胶主料；5)将经过步骤4)制备得到的离子交换后的硅胶主料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，在110-120℃下鼓风干燥2-3h，再用注塑机注塑成型，即得抗菌有机硅胶材料。优选地，步骤1)中所述噻二酸、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷、高沸点溶剂、二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三氮唑的质量比为1:1.55:(8-12):(0.15-0.25):0.1。较佳地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的一种或几种。优选地，步骤2)中所述双端羟基硅油、异丙醇、环氧氯丙烷、三乙胺、水的质量比为(3-4):(8-12):(2-3):0.1:0.01。优选地，步骤3)中所述中间产物、双氯基硅油、碱性催化剂、N-甲基吡咯烷酮的质量比为(2-3):1:0.1:(8-12)。较佳地，所述碱性催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。优选地，步骤4)中所述硅胶主料、磺胺噻唑钠的水溶液、水的质量比为1:(30-50):(40-60)。一种抗菌有机硅胶材料，采用所述抗菌有机硅胶材料的制备方法制备得到。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1)本专利技术提供的抗菌有机硅胶材料的制备方法，简单易行，原料易得，价格低廉，对设备和反应条件要求不高，适合工业化生产。2)本专利技术提供的抗菌有机硅胶材料，克服了传统有机硅胶材料存在的抗菌性不好、散热导热效果不显著及力学性能有待进一步提高的缺陷，具有优异的散热导热性，抗菌效果显著，力学性能佳，且易于成型加工。3)本专利技术提供的抗菌有机硅胶材料，聚酰胺与有机硅材料通过接枝交流，形成三维网络结构的硅胶主料，保证了材料的力学性能、稳定性、散热导热性和耐候性。主料分子链上的噻吩结构和通过离子交换步骤固定的磺胺噻唑结构协同作用，使得材料抗菌效果更加明显，阻燃性、耐高温性能更佳。具体实施方式为了使本
人员更好地理解本专利技术的技术方案，并使本专利技术的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。本专利技术下述实施例中所使用的其它原料购自摩贝(上海)生物科技有限公司。实施例1一种抗菌有机硅胶材料的制备方法，包括如下步骤：1)将噻二酸10g、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷15.5g溶于二甲亚砜80g中形成溶液，再向溶液中加入二环己基碳二亚胺1.5g、1-羟基苯并三氮唑1g，并置于配置有温度计、压力计、氮气导入口、放压口的高压釜中，氮气置换容器内空气。用1.5小时升温至200℃，在压力2MPaG下保持2小时。然后，用1小时升温至270℃，同时在该升温期间使压力降低至常压，保持30分钟后进行冷却，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3遍，再至于真空干燥箱中90℃下烘18小时，得到中间产物；2)将双端羟基硅油30g溶于异丙醇80g中形成溶液，然后向溶液中加入环氧氯丙烷20g、三乙胺1g和水0.1g，在氮气氛围下115℃下搅拌反应6小时，待冷却至室温后旋蒸除去异丙醇，得到双氯基硅油；3)经过步骤1)制备得到的中间产物20g、经过步骤2)制备得到的双氯基硅油10g、氢氧化钾1g加入到N-甲基吡咯烷酮80g中，在40℃下搅拌反应10小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3遍，再置于真空干燥箱中90℃下烘18小时，得到硅胶主料；4)将步骤3)中制备得到的硅胶主料10g浸泡在质量分数为10％的磺胺噻唑钠的水溶液300g中20小时，后取出浸泡在水400g中10小时，再置于真空干燥箱中90℃下烘18小时，得到离子交换后的硅胶主料；5)将经过步骤4)制备得到的离子交换后的硅胶主料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，在110℃下鼓风干燥2h，再用注塑机注塑成型本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗菌有机硅胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将噻二酸、双(4‑氨基苯氧基)二甲基硅烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向溶液中加入二环己基碳二亚胺、1‑羟基苯并三氮唑，并置于配置有温度计、压力计、氮气或惰性气体导入口、放压口的高压釜中，氮气或惰性气体置换容器内空气。用1.5‑2.5小时升温至200‑240℃，在压力2‑2.5MPaG下保持2小时。然后，用1‑1.5小时升温至270‑290℃，同时在该升温期间使压力降低至常压，保持30分钟后进行冷却，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3‑5遍，再至于真空干燥箱中90‑100℃下烘18‑24小时，得到中间产物；2)将双端羟基硅油溶于异丙醇中形成溶液，然后向溶液中加入环氧氯丙烷、三乙胺和水，在氮气氛围下115‑125℃下搅拌反应6‑8小时，待冷却至室温后旋蒸除去异丙醇，得到双氯基硅油；3)经过步骤1)制备得到的中间产物、经过步骤2)制备得到的双氯基硅油、碱性催化剂加入到N‑甲基吡咯烷酮中，在40‑60℃下搅拌反应10‑14小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3‑5遍，再置于真空干燥箱中90‑100℃下烘18‑24小时，得到硅胶主料；4)将步骤3)中制备得到的硅胶主料浸泡在质量分数为10‑20％的磺胺噻唑钠的水溶液中20‑30小时，后取出浸泡在水中10‑15小时，再置于真空干燥箱中90‑100℃下烘18‑24小时，得到离子交换后的硅胶主料；5)将经过步骤4)制备得到的离子交换后的硅胶主料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，在110‑120℃下鼓风干燥2‑3h，再用注塑机注塑成型，即得抗菌有机硅胶材料。...

【技术特征摘要】
1.一种抗菌有机硅胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将噻二酸、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷溶于高沸点溶剂中形成溶液，再向溶液中加入二环己基碳二亚胺、1-羟基苯并三氮唑，并置于配置有温度计、压力计、氮气或惰性气体导入口、放压口的高压釜中，氮气或惰性气体置换容器内空气。用1.5-2.5小时升温至200-240℃，在压力2-2.5MPaG下保持2小时。然后，用1-1.5小时升温至270-290℃，同时在该升温期间使压力降低至常压，保持30分钟后进行冷却，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3-5遍，再至于真空干燥箱中90-100℃下烘18-24小时，得到中间产物；2)将双端羟基硅油溶于异丙醇中形成溶液，然后向溶液中加入环氧氯丙烷、三乙胺和水，在氮气氛围下115-125℃下搅拌反应6-8小时，待冷却至室温后旋蒸除去异丙醇，得到双氯基硅油；3)经过步骤1)制备得到的中间产物、经过步骤2)制备得到的双氯基硅油、碱性催化剂加入到N-甲基吡咯烷酮中，在40-60℃下搅拌反应10-14小时，后在水中沉出，并用乙醇洗涤3-5遍，再置于真空干燥箱中90-100℃下烘18-24小时，得到硅胶主料；4)将步骤3)中制备得到的硅胶主料浸泡在质量分数为10-20％的磺胺噻唑钠的水溶液中20-30小时，后取出浸泡在水中10-15小时，再置于真空干燥箱中90-100℃下烘18-24小时，得到离子交换后的硅胶主料；5)将经过步骤4)制备得到的离子交换后的硅胶主料加入双螺杆挤出机中进行熔融挤出，水冷切粒得到粒料；接着，在1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张礼国，
申请(专利权)人：张礼国，
类型：发明
国别省市：山东,37