一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法技术

一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，分为氨活化、吹脱、盐酸喷淋等步骤，本发明专利技术在氨活化之前对氨氮废水用预处理的活性炭先进行吸附及预活化，采用三阶段吹脱，并在过程中通入少量氮气，不仅可以降低所用氢氧化钠溶液的浓度，得到较高的浓度的氯化铵，满足循环利用配置解吸液的需求，而且脱氨后的废水NH3‑N浓度和外排废气的氨含量符合《污水综合排放标准》(GB8978–1996)和《恶臭污染物排放标准》(GB14554–93)。

A method of recycling ammonium chloride in APT production process

A method for recovering and utilizing ammonium chloride in APT production process is divided into ammonia activation, stripping, hydrochloric acid spraying and other steps. The activated carbon pretreated with ammonia nitrogen wastewater is first adsorbed and pre-activated before ammonia activation, three-stage stripping is adopted, and a small amount of nitrogen is introduced in the process, which can not only reduce the hydrogen oxidation used. Higher concentration of ammonium chloride was obtained from sodium solution to meet the need of recycling desorption solution. The NH3 N concentration of wastewater and ammonia content of effluent gas after ammonia removal accorded with Comprehensive Wastewater Discharge Standard (GB8978-1996) and Odor Pollutant Discharge Standard (GB14554-93).

【技术实现步骤摘要】
一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法
本专利技术涉及氯化铵的回收利用方法，尤其涉及一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法。
技术介绍
通过钨冶炼离子交换法生产仲钨酸铵(APT)，采取压力碱浸法将含钨原料转化为钨酸钠溶液，调配适宜的碱度和钨度，进行离子交换柱交换，通过离子交换树脂进行吸钨排杂，再通过解吸剂(氨–氯化铵溶液)来进行解吸，钨转化为钨酸铵溶液，解吸液除杂后，即为产品液，产品液经浓缩结晶、过滤、烘干，得到APT产品。因此，冶炼过程中产生的氨氮废水主要产生于APT生产过程中的离子交换及APT结晶工序，如果不采取NH4Cl回收措施，生产过程中就会有大量NH3进入废气和废水中，同时，离子交换过程中，需要一定的氯化铵溶液来制备解吸剂，这样，在APT生产过程中产生的氨氮废水，通过一定的回收处理，得到氯化铵，来制备解吸剂，形成了氯化铵的回收利用循环。目前在氯化铵的回收中，氨氮废水主要先与碱进行氨活化，碱的用量较大，同时得到的氯化铵浓度不高，不能满足制备解吸剂的需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，在氨氮废水氨活化之前进行吸附及预活化处理，减少碱用量，采用阶段吹脱的工艺，提高得到的氯化铵浓度。一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，具体步骤为：(1)在澄清池中对氨氮废水用活性炭进行吸附及预活化，过滤；(2)把过滤后的废水泵入搅拌槽中，加入氢氧化钠溶液进行氨活化，调节pH值为10-11；(3)把氨活化后的废水和氨活化产生的氨气引入吹脱塔中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为11，进行吹脱；(4)氨氮废水吹脱后，将产生的含氨气体和经汽水分离器未冷凝的氨气进入盐酸喷淋塔进行循环吸收，调pH值为6.5-7，制备成氯化铵返回主流程配置解吸液。在所述的步骤(1)中，将活性炭进行预处理，具体预处理方法为：将活性炭与浓度为80-120g/L的氢氧化钠溶液混合，50-60℃处理40-50分钟，过滤，即得。其中，活性炭与浓度为80-120g/L的氢氧化钠溶液的料液比为1g:2-8ml。在所述的步骤(1)中，氨氮废水与活性炭的料液比为1L:0.4-0.6g。在所述的步骤(2)中，氢氧化钠溶液的浓度为80-120g/L。在所述的步骤(2)中，过滤后的废水与氢氧化钠溶液的体积比为100:8-12。在所述的步骤(3)中，吹脱分为三阶段，第一阶段通入空气，温度为40-50℃，时间为20-40分钟；第二阶段通入空气及氮气，温度为70-80℃，时间为20-40分钟；第三阶段通入空气，温度为55-65℃，时间为20-40分钟。其中，第一、三阶段通入的空气流量均为：600-800sccm；第二阶段通入的空气流量为：500-650sccm、氮气流量为：100-150sccm。在所述的步骤(3)中，调节pH值所用的氢氧化钠溶液为步骤(1)中活性炭预处理后得到的氢氧化钠滤液。在所述的步骤(4)中，盐酸浓度为200-280g/L。所述的氨氮废水为交换柱解吸后的洗柱水、结晶蒸汽经精馏塔的釜残液、离子交换后一段液及四段液的混合液，氨氮浓度为30-40g/L。离子交换后一段液为解吸时，到检测到有W出现至WO3％浓度小于80g/L接收为一段液，当WO3％浓度低于要求时，接收为离子交换后四段液。本专利技术的有益效果为：1、在氨氮废水进行氨活化之前，先用碱预处理过的活性炭进行预活化，在后续的活化过程中可以降低所用氢氧化钠溶液的浓度，从现有技术中的150g/L可以降低到80-120g/L，减少了氢氧化钠的用量，并且活性炭可以吸附氨氮废水中的杂质及大分子颗粒，可以提高后续活化及吹脱过程的效率。2、在吹脱过程中，我们发现，不仅pH值影响氨氮的离解率，而且空气中的气体含量也对氨氮的离解率有影响，提高空气中氮气的含量，可以明显促使氨从水中逸出，同时再把吹脱过程分为三阶段，不仅提高氨氮离解率，还有节能降耗的作用。综上所述，本专利技术在氨活化之前对氨氮废水用预处理的活性炭先进行吸附及预活化，采用三阶段吹脱，并在过程中通入少量氮气，不仅可以降低所用氢氧化钠溶液的浓度，得到较高的浓度的氯化铵，满足循环利用配置解吸液的需求，而且脱氨后的废水NH3-N浓度和外排废气的氨含量符合《污水综合排放标准》(GB8978–1996)和《恶臭污染物排放标准》(GB14554–93)。具体实施方式实施例1一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，具体步骤为：(1)在澄清池中对氨氮浓度为30g/L氨氮废水10m3用4kg活性炭进行吸附及预活化，过滤；将活性炭进行预处理，预处理方法为：将4kg活性炭与浓度为80g/L的氢氧化钠溶液混合，50℃处理40分钟，过滤，即得。其中，活性炭与浓度为80g/L的氢氧化钠溶液的料液比为1g:2ml；(2)把过滤后的废水泵入搅拌槽中，加入80g/L氢氧化钠溶液进行氨活化，调节pH值为10-11；过滤后的废水与氢氧化钠溶液的体积比为100:8(3)把氨活化后的废水和氨活化产生的氨气引入吹脱塔中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为11，进行吹脱；吹脱分为三阶段，第一阶段通入600sccm空气，温度为40℃，时间为20分钟；第二阶段通入500sccm空气及100sccm氮气，温度为70℃，时间为20分钟；第三阶段通入600sccm空气，温度为55℃，时间为20分钟；调节pH值所用的氢氧化钠溶液为步骤(1)中活性炭预处理后得到的氢氧化钠滤液；(4)氨氮废水吹脱后，将产生的含氨气体和经汽水分离器未冷凝的氨气进入盐酸喷淋塔进行循环吸收，盐酸浓度为200g/L，调pH值为6.5-7，制备成氯化铵返回主流程配置解吸液。实施例2一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，具体步骤为：(1)在澄清池中对氨氮浓度为35g/L氨氮废水10m3用5kg活性炭进行吸附及预活化，过滤；将活性炭进行预处理，预处理方法为：将5kg活性炭与浓度为100g/L的氢氧化钠溶液混合，55℃处理45分钟，过滤，即得。其中，活性炭与浓度为100g/L的氢氧化钠溶液的料液比为1g:5ml；(2)把过滤后的废水泵入搅拌槽中，加入100g/L氢氧化钠溶液进行氨活化，调节pH值为10-11；过滤后的废水与氢氧化钠溶液的体积比为100:10(3)把氨活化后的废水和氨活化产生的氨气引入吹脱塔中，加入浓度为氢氧化钠溶液调节pH值为11，进行吹脱；吹脱分为三阶段，第一阶段通入700sccm空气，温度为45℃，时间为30分钟；第二阶段通入600sccm空气及120sccm氮气，温度为75℃，时间为30分钟；第三阶段通入700sccm空气，温度为60℃，时间为30分钟；调节pH值所用的氢氧化钠溶液为步骤(1)中活性炭预处理后得到的氢氧化钠滤液；(4)氨氮废水吹脱后，将产生的含氨气体和经汽水分离器未冷凝的氨气进入盐酸喷淋塔进行循环吸收，盐酸浓度为240g/L，调pH值为6.5-7，制备成氯化铵返回主流程配置解吸液。实施例3一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，具体步骤为：(1)在澄清池中对氨氮浓度为40g/L氨氮废水10m3用6kg活性炭进行吸附及预活化，过滤；将活性炭进行预处理，预处理方法为：将6kg活性炭与浓度为120g/L的氢氧化钠溶液混合，60℃处理50分钟，过滤，即得。其中，活性炭与浓度为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，其特征为：具体步骤为：(1)在澄清池中对氨氮废水用活性炭进行吸附及预活化，过滤；(2)把过滤后的废水泵入搅拌槽中，加入氢氧化钠溶液进行氨活化，调节pH值为10‑11；(3)把氨活化后的废水和氨活化产生的氨气引入吹脱塔中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为11，进行吹脱；(4)氨氮废水吹脱后，将产生的含氨气体和经汽水分离器未冷凝的氨气进入盐酸喷淋塔进行循环吸收，调pH值为6.5‑7，制备成氯化铵返回主流程配置解吸液。

【技术特征摘要】
1.一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，其特征为：具体步骤为：(1)在澄清池中对氨氮废水用活性炭进行吸附及预活化，过滤；(2)把过滤后的废水泵入搅拌槽中，加入氢氧化钠溶液进行氨活化，调节pH值为10-11；(3)把氨活化后的废水和氨活化产生的氨气引入吹脱塔中，加入氢氧化钠溶液调节pH值为11，进行吹脱；(4)氨氮废水吹脱后，将产生的含氨气体和经汽水分离器未冷凝的氨气进入盐酸喷淋塔进行循环吸收，调pH值为6.5-7，制备成氯化铵返回主流程配置解吸液。2.如权利要求1所述的一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，其特征为：在所述的步骤(1)中，将活性炭进行预处理，具体预处理方法为：将活性炭与浓度为80-120g/L的氢氧化钠溶液混合，50-60℃处理40-50分钟，过滤，即得。3.如权利要求2所述的一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，其特征为：其中，活性炭与浓度为80-120g/L的氢氧化钠溶液的料液比为1g:2-8ml。4.如权利要求1所述的一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方法，其特征为：在所述的步骤(1)中，氨氮废水与活性炭的料液比为1L:0.4-0.6g。5.如权利要求1所述的一种APT生产过程中氯化铵回收利用的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘恒嵩，戴征文，戴林明，
申请(专利权)人：江西铜鼓有色冶金化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江西,36