阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，其制备方法为：在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入二月桂酸二丁基锡为0.05g、聚四氢呋喃醚二醇73g与异氰酸酯16g，于70~90℃下反应1~3h，得到聚氨酯预聚体A；向聚氨酯预聚体A中加入的阻燃剂A为3.1g、抗菌剂1.5g和溶剂丙酮16.7g，于60~90℃条件下反应2~4h，加入6.7g三乙胺进行中和反应90min，加入水80~90g进行搅拌乳化0.5h，得到阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂。该材料可用于内外墙涂料、金属涂饰和防腐、做木材的油漆及其作为皮革涂饰剂。

Preparation of flame retardant, antibacterial waterborne polyurethane coatings and adhesives

The invention discloses a preparation method of a flame retardant and antibacterial waterborne polyurethane coating and an adhesive. The preparation method is as follows: adding dibutyltin dilaurate 0.05g, polytetrahydrofuran ether glycol 73g and isocyanate 16g into a 250ml three-port bottle with a stirrer, a condensing tube and a thermometer, and reacting for 1-3 hours at 70-90 C to obtain polyammonia. Ester prepolymer A, flame retardant A 3.1g, antibacterial agent 1.5g and solvent acetone 16.7g were added to polyurethane prepolymer A, reacted for 2-4h at 60-90 C, neutralized with 6.7g triethylamine for 90 min, and stirred with water 80-90g for 0.5h to obtain flame retardant and antibacterial waterborne polyurethane coatings and adhesives. This material can be used for interior and exterior wall coatings, metal finishing and anticorrosion, wood paint and leather finishing agent.

【技术实现步骤摘要】
阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法
本专利技术涉及到水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，尤其是涉及到阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法。
技术介绍
涂料，是涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能(如绝缘、防腐、标志等)的固态涂膜的一类液体或固体材料的总称，包括油(性)漆、水性漆、粉末涂料。漆是可流动的液体涂料，包括油(性)漆及水性漆。油漆是以有机溶剂为介质或高固体、无溶剂的油性漆。水性漆是可用水溶解或用水分散的涂料。涂料作为家庭装修的主材之一，在装饰装修中占的比例较大，购买涂料的合格与否直接影响到整体装修效果和居室的环境，有时甚至会对人体的健康产生极大的危害。世界涂料品种结构向着减少VOC等方向发展，水性涂料是其中发展方向之一。中国传统的溶剂型涂料比重逐渐下降，水性涂料的发展速度也很快，但聚乙烯醇类低档品种仍占较大比重。提高水性涂料的质量、开发新的品种是巩固和发展水性涂料的重要环节。重点研究和开发应以醋酸乙烯-丙烯酸共聚乳液、苯乙烯-丙烯酸共聚乳液以及纯丙烯酸系列为基料的乳胶涂料为主，并争取在耐久性、漆膜平滑性、丰满度、施工性、装饰性等方面有所突破;对于已较成熟的环氧乳液、水性聚氨酯的水性基料应继续研究具有高性能的水性涂料，满足部分的特殊要求。作为涂料的一种理想性能，不仅要保护和美化基材，而且给予基材本身无法具有的特殊功能，使用一些新的基料就可以使涂料获得非常惊人的高性能化、高增值化、高级化的效果，如高耐候性的氟树脂涂料，用于建筑方面取得良好的效果。因为氟树脂涂料与其它合成树脂相比具有优异的耐候性、耐久性、耐化学品性。但氟树脂较为昂贵，用于建筑外墙饰面要受到极大的限制。重视研究氟树脂在水性化方面的发展，尤其是以氟乙烯为主体的氟树脂改性的共聚物乳液，使其成为性能好、档次高、价格又能为人们接受的高品质基料，为发展高性能、高档次的涂料奠定基础。在水性聚氨酯涂料的研究方面，应集中力量开发产品。聚氨酯是性能优良的高档材料之一，使其水性化，不仅符合减少污染、节约能源的要求，而且还保持了聚氨酯本身的特性。201610824849.X提供一种阻燃性聚氨酯及其制备方法，所述阻燃性聚氨酯包含复合阻燃剂和聚氨酯，所述复合阻燃剂包含含溴阻燃剂以及含硫阻燃剂和/或含磷阻燃剂，所述含溴阻燃剂为含溴的酚类化合物及其环氧树脂。含溴阻燃剂与含硫阻燃剂和/或含磷阻燃剂在阻燃效果上具有协同作用，能够增强复合阻燃剂的阻燃性能，因此增强最终得到的聚氨酯的阻燃性能，并且使得本专利技术的阻燃性聚氨酯具有良好的机械性能和耐热性能，是一种具有较大的经济性及环保友好型的聚氨酯,其氧指数可达到28。201711369135.5公开了阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料及其制备方法，在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入三乙烯四胺0.22g、聚四氢呋喃醚二醇70g与六亚甲基二异氰酸酯15g，于80℃下反应2h，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A中加入0.62g乙酰胺和8.2g甲乙酮，于75℃条件下反应3.5h，加入2g步骤(1)制备的改性次磷酸锰、4g4-羧基苯硼酸和二乙烯三胺五甲叉膦酸2.5g，反应温度80℃，反应时间2h，加入7.1g三乙胺进行中和反应60min，加入维生素C0.9g、水70g进行搅拌乳化，得到阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料，所制备的阻燃、耐光性与低VOC的聚氨酯涂料环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂，其氧指数可达到27.6，有焰燃烧时间可低于7.2s，基本可以无无焰燃烧时间。201711443934.2公开了一种抗菌耐候聚氨酯玻璃胶，其原料按重量份包括：聚氨酯预聚体45-65份、蒙脱土10-16份、球形硅微粉3-8份、纳米二氧化钛2-11份、堇青石2-9份、催化剂0.02-0.07份、增塑剂12-18份、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷0.1-0.5份、触变剂0.5-2.3份、复合抗菌剂3-11份、苯扎氯铵0.1-0.35份；复合抗菌剂为大蒜素、萘多酚、纳米氧化锌、载银活性炭、柠檬酸化壳聚糖、8-羟基喹啉、蒲公英多酚、ε-多聚赖氨酸的混合物。本专利技术提出的抗菌耐候聚氨酯玻璃胶，其粘结强度高，抗菌性好，耐候性能优异，使用寿命长。201410346698.2公开了一种阻燃与抗菌性水性聚氨酯涂料的制备方法，在二月桂酸二丁基锡催化剂存在的条件下，将N,N′,N〃-三(2,3-二羟基-5-磺酸基苯甲酰)-1,5,10-三氮杂癸烷与异佛尔酮二异氰酸酯按重量比1:1.2~1:2.5混合，加入增效剂和氯前列烯醇钠，于50~70℃下反应2~3h，得到聚氨酯预聚体A；向预聚体A加入为预聚体A重量1.2~3.2％的扩链剂和预聚体A重量12~25％的溶剂，于65~85℃条件下反应1.5~3.5h，加入预聚体A重量为10~15%的三乙胺进行中和反应30~50min，加水和十二烷基磺酸钠进行乳化，得阻燃与抗菌性聚氨酯涂料。所制备的阻燃与抗菌性聚氨酯环保、价格低廉，广泛应用于墙体、家具、金属器具表面，作为塑料、玻璃、造纸、纺织的粘合剂，结果发现对金色葡萄球菌、大肠杆菌和黄曲酶有很好的作用，其氧指数最大可达到28.4，有焰燃烧时间为9.7s，无焰燃烧时间为0。
技术实现思路
本专利技术涉及到阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，其主要思路是合成一种阻燃剂和抗菌剂，将阻燃剂和抗菌剂与聚氨酯预聚体进行反应，来提高聚氨酯涂料的阻燃性能和防水性，改变传统的抗菌剂和阻燃剂与聚氨酯只是简单混合（也就是添加性），为抗菌剂和阻燃剂与聚氨酯预聚体反应（也就是反应型），所得聚氨酯的抗菌性和阻燃性持久，再合成阻燃剂的过程中采用新的催化剂，改变了传统的亚磷酸二甲酯与丙烯酰胺反应采用甲醇钠，所得体系会有甲醇产生，同时与四羟甲基硫酸磷、季戊四醇、磷酸反应，也降低了季戊四醇与磷酸的反应问题，使膨胀型阻燃剂的酸源磷酸、四羟甲基硫酸磷，气源丙烯酰胺和碳源季戊四醇和亚磷酸二甲酯牢固结合，体系里有大量羟基与聚氨酯与预聚体反应，在物质A作用下，体系中的膨胀率和剩碳率增加，同时选择磺胺噻唑、磺胺嘧啶、甲丙氨酯、乙二酰氯和三氯叔丁醇加入体系，使其在γ--丁内酯作用下，抗菌性持久。阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，其制备方法为：（1）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入二月桂酸二丁基锡为0.05g、聚四氢呋喃醚二醇73g与异氰酸酯16g，于70~90℃下反应1~3h，得到聚氨酯预聚体A；（2）向聚氨酯预聚体A中加入的阻燃剂A为3.1g、抗菌剂1.5g和溶剂丙酮16.7g，于60~90℃条件下反应2~4h，加入6.7g三乙胺进行中和反应90min，加入水80~90g进行搅拌乳化0.5h，得到阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂。所述的阻燃剂A的制备方法为:将亚磷酸二甲酯0.6mol加入三口烧瓶中，加入催化剂A0.01mol和0.66~0.9molmol丙烯酰胺，连接上搅拌桨，冷凝管和温度计，缓慢升温到70~90℃，保温反应2~5h，得淡黄色液体，为3—二甲氧磷酰基丙酰胺；向所得的3—二甲氧磷酰基丙酰胺中加入四羟甲基硫酸磷0.2~0.6mol，反应温度50℃~110℃，反应时间2~3h，再加入季戊四醇0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，其制备方法为：（1）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入二月桂酸二丁基锡为0.05g、聚四氢呋喃醚二醇73g与异氰酸酯16g，于70~90℃下反应1~3h，得到聚氨酯预聚体A；（2）向聚氨酯预聚体A中加入的阻燃剂A为3.1g、抗菌剂1.5g和溶剂丙酮16.7g，于60~90℃条件下反应2~4h，加入6.7g三乙胺进行中和反应90min，加入水80~90g进行搅拌乳化0.5h，得到阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂。

【技术特征摘要】
1.阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法，其制备方法为：（1）在带有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml三口瓶中加入二月桂酸二丁基锡为0.05g、聚四氢呋喃醚二醇73g与异氰酸酯16g，于70~90℃下反应1~3h，得到聚氨酯预聚体A；（2）向聚氨酯预聚体A中加入的阻燃剂A为3.1g、抗菌剂1.5g和溶剂丙酮16.7g，于60~90℃条件下反应2~4h，加入6.7g三乙胺进行中和反应90min，加入水80~90g进行搅拌乳化0.5h，得到阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂。2.如权利1所述的阻燃、抗菌性水性聚氨酯涂料和胶黏剂的制备方法,所述的阻燃剂A的制备方法为:将亚磷酸二甲酯0.6mol加入三口烧瓶中，加入催化剂A0.01mol和0.66~0.9molmol丙烯酰胺，连接上搅拌桨，冷凝管和温度计，缓慢升温到70~90℃，保温反应2~5h，得淡黄色液体为3—二甲氧磷酰基丙酰胺；向所得的3—二甲氧磷酰基丙酰胺中加入四羟甲基硫酸磷0.2~0.6mol，反应温度50℃~110℃，反应时间2~3h，再加入季戊四醇0.1mol，使季戊四醇充分溶解，升温到70~90℃，反应时间2~3h，再加入物质A0.1mol和磷酸0.05mol，...

【专利技术属性】
技术研发人员：段小宁，何宏昌，赵玉真，
申请(专利权)人：段小宁，
类型：发明
国别省市：山东,37