一种环保白炭黑制备方法技术

本发明专利技术涉及白炭黑工艺技术领域，具体地，涉及一种环保白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1：将固体硅酸钠加入到溶解装置中，加入水并将溶解装置密封，通入蒸汽至溶解装置内的蒸汽压力达到120～150cm汞柱时停止，待全部硅酸钠溶解后，形成比重为1.36～1.38g/cm

Preparation method of environment-friendly silica

The invention relates to the technical field of silica process, in particular to a method for preparing environmentally friendly silica, which comprises the following steps: S1: adding solid sodium silicate to the dissolving device, adding water and sealing the dissolving device, and stopping when the steam pressure in the dissolving device reaches 120-150 cm mercury column, until all of the steps are finished. After the dissolution of sodium silicate, the specific gravity is 1.36 ~ 1.38g/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种环保白炭黑制备方法
：本专利技术涉及白炭黑工艺
，具体地，涉及一种环保白炭黑的制备方法。
技术介绍
：白炭黑是橡胶工业重要的补强材料，因其微观结构和聚集体形态和炭黑相似，并在橡胶中有相近的补强性能，故被称为白炭黑。第一代白炭黑是传统的或称为“标准”的白炭黑品种。第二代被称为“高性能补强白炭黑”，即Hengsil-988高性能补强白炭黑，它是一种具有较高分散性适用于绿色轮胎的新型补强材料。节能、环保是当今社会的两大主题。现有技术中采用沉淀法制备白炭黑过程中，生产成本较高，主要体现在对于废水的处理成本上，直接排放势必会造成环境污染，且不符合现代化工业的理念，现有沉淀法制备白炭黑过程中，工序复杂，不仅能耗高且产品率低，沉淀法制备白炭黑时，以浓硫酸加硅酸钠在加热条件下反应，再经沉淀、过滤和干燥等工序后得到成品会形成一定的废水，该废水主要是生产于过滤水洗过程中，这部分废水主要污染因子为pH、SS，年产量为5000吨的白炭黑在生产过程中，产生于过滤水洗的废水达到53730m3/a，这些废水中直接排除会对环境造成危害，更是造成水资源的浪费，同时也提高了用水量，增加用水成本，且在使用压滤机过滤掉母液时，直接排放母液的会对环境造成污染。
技术实现思路
：本申请所要解决的提供一种环保白炭黑制备方法，解决现有技术沉淀法制备白炭黑成品率低、污染率高的问题；本申请另一个所要解决的技术问题是提供一种一次沉淀池，解决现有技术中废水处理成本高，处理难度大的问题；本申请另一个所要解决的技术问题是提供一种二次沉淀池，实现对废水的循环利用，降低生产成本。本申请所要解决的技术问题采用以下技术方案实现：一种环保白炭黑的制备方法，包括以下步骤：S1：将固体硅酸钠加入到溶解装置中，加入水并将溶解装置密封，通入蒸汽至溶解装置内的蒸汽压力达到120～150cm汞柱时停止，待全部硅酸钠溶解后，形成比重为1.36～1.38g/cm3稀硅酸钠溶液，并将上述稀硅酸钠溶液放入反应釜中；S2：将98％浓硫酸通过管道缓慢输送至稀释罐中稀释形成比重为1.2～1.35g/cm3的稀硫酸，将上述制备形成的稀硫酸以10～11m3/h输送至反应釜中，并控制反应温度为30～32℃时混合搅拌，直至反应釜中的溶液pH达到6.0～7.5时，静置1～3小时进行老化并生成晶种，然后搅拌形成混合溶液；S3：将高温水蒸汽通入步骤S2的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到70～80℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.36～1.38g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.0～11.5时，停止加入稀硅酸钠；S4：再将高温水蒸汽通入步骤S3反应后的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到88～94℃时，停止通入高温水蒸汽，并将98％的硫酸以0.52～0.7m3/h的流率加入溶液中，当反应釜内溶液的pH值为3.0～5.0时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；S5：将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成初级白炭黑；S6：将步骤S5中制备的初级白炭黑用正已烷充分分散，然后加入偶联化试剂，在无水条件下，用20～80℃搅拌反应6～48小时；结束反应，用正已烷、乙醇依次洗涤，用30～200℃干燥；初级白炭黑与偶联化试剂的摩尔比为1:(0.01～0.1)，其中，所述偶联化试剂为六甲基二硅氮烷。优选的，所述步骤S5中的沉淀物过滤步骤包括：将步骤S4中反应后的悬浮液用过滤机过滤掉母液并回收硫酸钠，然后加水洗涤滤饼，直至用至饱和氢氧化钡溶液检测滤液无沉淀为止，用压缩空气吹干滤饼下料。优选的，还包括对洗涤后的废水进行回收利用，包括将步骤S5中过滤产生的废水输送至沉淀池内，并加入生石灰进行中和处理，沉淀后将沉淀池上层的上清液输送至步骤S5中循环利用，并周期性将沉淀池内沉淀形成的硫酸钙脱水外售。本申请中，所述沉淀池包括一次沉淀池和二次沉淀池，所述一次沉淀池上端设有输送废水的第一管道，一次沉淀池右端设有用于投放生石灰的进料口，所述第一管道的进水口设置在进料口的上端处，一次沉淀池远离进料口的一侧设有二次沉淀池，所述二次沉淀池和一次沉淀池经由第二管道连通，一次沉淀池中和沉淀后形成的上层清液输送至二次沉淀池，上层清液在二次沉淀池再次沉淀后形成的上层二次清液回收利用。优选的，所述一次沉淀池底部设有滑坡，所述滑坡较高端设置在进料口处，滑坡较底端设置在一次沉淀池远离进料口一侧的底端，所述一次沉淀池靠近二次沉淀池的一侧还设有用于收集硫酸钙的积蓄池，一次沉淀池上设有位于靠近二次沉淀池一侧的阀门。优选的，所述滑坡上端还设有用于将废水和生石灰一起导向至一次沉淀池中部的导向通道。优选的，所述第一管道和第二管道上均设有控制开关。优选的，所述二次沉淀池中部还水平设有引流管，所述引流管的周向侧壁设有通孔，所述引流管一端和第二管道的一端连通。本申请中，所述二次沉淀池内还设有缓冲机构，所述缓冲机构设置在二次沉淀池靠近第二管道的一端，缓冲机构包括承载台，所述承载台固联在二次沉淀池靠近第二管道的一端，承载台上端面沿二次沉淀池侧壁上布置有汇聚平台，所述承载平台上端面远离第二管道的一端还设有阻隔板，所述阻隔板下端设有输送通道，所述输送通道位于二次沉淀池的中层浑浊层处。优选的，所述汇聚平台、组隔板以及承载台围合形成有缓冲腔。优选的，所述缓冲腔内还设有倾斜台，所述倾斜台整体呈直角三角锥形状，倾斜台的两直角边嵌设在汇聚平台和承载台围合形成的直角处。优选的，所述汇聚平台和承载台整体为矩形状，倾斜台上垂直于承载台的且贴靠在汇聚平台的直角边的长度为0.5～0.65倍汇聚平台高的长度。优选的，所述二次沉淀池远离第二管道的一端还设有排出口，所述排出口位于二次沉淀池的上层二次清液中间位置处，所述排出口上设有控制开关。优选的，所述步骤S5从母液中回收硫酸钠的步骤包括：T1：对母液进行蒸发浓缩处理，直至硫酸钠的浓度达到25～30波美度；T2：将步骤T1中得到的浓度达到25～30波美度的硫酸钠溶液精密过滤得到浓度为25～30波美度的硫酸钠精制溶液；T3：将浓度为25～30波美度的硫酸钠精制溶液进行蒸发结晶，制成无水硫酸钠；T4：结晶生成的无水硫酸钠通过自动卸料离心机分离出来，母液返回继续浓缩结晶。与现有技术相比，本申请的有益效果为：1、本申请提供的环保白炭黑制备方法中，将固体硅酸钠加入到溶解装置中，加入水并将溶解装置密封，通入蒸汽至溶解装置内的蒸汽压力，通入的蒸汽能够加快固体硅酸钠的溶解，且通入的压力值为120～150cm之间时，能够加速固体硅酸钠的受热，提高分子活性，缩短溶解周期；2、本申请中是直接将浓硫酸进行稀释然后再输送至反应釜中，为了便于控制反应釜中的pH值，将稀硫酸输送速度控制在10～11m3/h，通过持续的混合搅拌能够准确将反应釜中的pH值控制在6.0～7.5，解决了现有技术中采用硫酸的沉淀法制备白炭黑工艺中pH不宜控制的问题；3、本申请中，为了提高传统白炭黑的成品率，在步骤S4中是直接将98％的硫酸以0.52～0.7m3/h的流率加入溶液中，加入98％的浓硫酸不仅在溶液中释放大量的热，降低高温水蒸气的使用量，且该硫酸是从溶液内部释放热的，能够使溶液整体受热均匀，提高老化进程和提升高成品率，克服现有技术采用稀硫酸使溶液受热不均匀，造成高温水蒸气用量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环保白炭黑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将固体硅酸钠加入到溶解装置中，加入水并将溶解装置密封，通入蒸汽至溶解装置内的蒸汽压力达到120～150cm汞柱时停止，待全部硅酸钠溶解后，形成比重为1.36～1.38g/cm3稀硅酸钠溶液，并将上述稀硅酸钠溶液放入反应釜中；S2：将98％浓硫酸通过管道缓慢输送至稀释罐中稀释形成比重为1.2～1.35g/cm3的稀硫酸，将上述制备形成的稀硫酸以10～11m3/h输送至反应釜中，并控制反应温度为30～32℃时混合搅拌，直至反应釜中的溶液pH达到6.0～7.5时，静置1～3小时进行老化并生成晶种，然后搅拌形成混合溶液；S3：将高温水蒸汽通入步骤S2的混合溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到70～80℃时，停止通入高温水蒸汽，加入比重为1.36～1.38g/cm3的稀硅酸钠，当反应釜内的溶液pH为11.0～11.5时，停止加入稀硅酸钠；S4：再将高温水蒸汽通入步骤S3反应后的溶液中进行加热，当反应釜内溶液温度加热到88～94℃时，停止通入高温水蒸汽，并将98％的硫酸以0.52～0.7m3/h的流率加入溶液中，当反应釜内溶液的pH值为3.0～5.0时，合成结束，反应釜内有沉淀物析出；S5：将沉淀物经过滤、打浆、干燥形成初级白炭黑；S6：将步骤S5中过滤产生的废水输送至沉淀池内，并加入生石灰进行中和处理，沉淀后将沉淀池上层的上清液输送至步骤S5中循环利用，并周期性将沉淀池内沉淀形成的硫酸钙脱水外售。...

【技术特征摘要】
1.一种环保白炭黑制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将固体硅酸钠加入到溶解装置中，加入水并将溶解装置密封，通入蒸汽至溶解装置内的蒸汽压力达到120～150cm汞柱时停止，待全部硅酸钠溶解后，形成比重为1.36～1.38g/cm3稀硅酸钠溶液，并将上述稀硅酸钠溶液放入反应釜中；S2：将98％浓硫酸通过管道缓慢输送至稀释罐中稀释形成比重为1.2～1.35g/cm3的稀硫酸，将上述制备形成的稀硫酸以10～11m3/h输送至反应釜中，并控制反应温度为30～32℃时混合搅拌，直至反应釜中的溶液pH达到6.0～7.5时，静置1～3小时进行老化并生成晶种，然后搅拌形成混合溶液；S3：将高温水蒸汽通入步骤S2的混合溶液中进行加热，当反...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宁，
申请(专利权)人：界首市众鑫科技服务有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34