一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法技术

本发明专利技术公开了一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，将丁基胶塞剪切成块状；将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度。胶塞对不同溶剂的耐受性可以用来判定胶塞的优劣，而且可以减少胶塞与药品按药典要求的稳定试验的时间，再进行药品稳定性的试验，可以更好的达到预期目标；也可以作为胶塞配方研制时，配方优劣选择的一个检测方法使用。

【技术实现步骤摘要】
一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法
本专利技术属于药用胶塞质量检测
，具体涉及一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法。
技术介绍
药用丁基胶塞质量的常规检测方法是《国家药包材标准》2015版中的“注射液用卤化丁基橡胶塞YBB00042005——2015”和“注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞YBB00052005——2015”（简称YBB标准），具体操作为：取相当于表面积200cm2的完整胶塞若干个，按样品表面积（cm2）与水（ml）的比例为1：2，加水浸没，煮沸5分钟，放冷，再用同体积水冲洗5分钟。移至锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液。同法制备空白液，进行检验。该法检测药用丁基橡胶塞化学项性能时，药用丁基橡胶塞的检测结果相近，无法区分胶塞质量的优劣。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，快速方便，适合推广应用。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，步骤如下：（1）将丁基胶塞剪切成5×5×10mm3的块状；（2）将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；密封前在盖内垫聚四氟乙烯垫或塞上加聚四氟乙烯膜；（3）将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；（4）检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度。按上述检测项目所测定的数值，根据大小判断胶塞质量优劣，通常情况下，数值越大，说明从胶塞中渗透到溶剂中的物质越多，胶塞的质量越差。所述步骤（2）中的溶剂为pH=3的盐酸水溶液、pH=7的水溶液或pH=11的NaOH水溶液。所述步骤（2）中块状的丁基胶塞与溶剂的质量体积比为丁基胶塞重量：溶剂体积（w/v）=1:10。所述步骤（4）中pH变化值的测定方法如下：取样液和空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液，依据《中国药典》2015年版四部通则0613测定，两者之差为最终结果值。所述氯化钾溶液中，氯化钾与水的质量体积（w/v）比为1:1000，即1g的氯化钾溶于1000ml的水中。所述步骤（4）中吸光度的检测方法如下：取样液适量，以空白液为对照，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015版四部通则0401，在220-360nm波长范围内检测。所述步骤（4）中易氧化物的测定方法如下：取样液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却至室温，加碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定至浅棕色，再加入5低淀粉指示液后滴定至无色，另取空白液同法操作，取二者消耗硫代硫酸钠滴定液之差作为结果值。所述步骤（4）中不挥发物的测定方法如下：精密量取样液及空白样液各100mL，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在105℃的条件下干燥至恒重，取两者之差作为结果值。所述步骤（4）中电导率的测定方法如下：在样液制备5小时内，在20℃±1℃下用电导率仪测定，空白液的电导率不得过3.0µS/cm，取两者之差作为结果值，如果不是在20℃±1℃下进行，则应对温度进行校正。本专利技术的有益效果：本专利技术制备样液的方法相比于YBB法更苛刻，对质量不同的药用丁基橡胶塞，检测结果差距更大，能够区分出产品质量的不同。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本专利技术而非用于限制本专利技术的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述专利技术的内容作出一些非本质的改进和调整。本专利技术的一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，步骤如下：（1）将丁基胶塞剪切成5×5×10mm3的块状；（2）将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；密封前在盖内垫聚四氟乙烯垫或塞上加聚四氟乙烯膜；所述溶剂为pH=3的盐酸水溶液、pH=7的水溶液或pH=11的NaOH水溶液，块状的丁基胶塞与溶剂的质量体积比为丁基胶塞重量：溶剂体积（w/v）=1:10；（3）将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；（4）检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度；pH变化值的测定方法如下：取样液和空白液各20ml，分别加入氯化钾溶液（氯化钾与水的质量体积（w/v）比为1:1000），依据《中国药典》2015年版四部通则0613测定，两者之差为最终结果值。吸光度的检测方法如下：取样液适量，以空白液为对照，照紫外-可见分光光度法（《中国药典》2015版四部通则0401，在220-360nm波长范围内检测。易氧化物的测定方法如下：取样液20ml，精密加入0.002mol/L高锰酸钾溶液20ml与稀硫酸2ml，煮沸3分钟，迅速冷却至室温，加碘化钾0.1g，在暗处放置5分钟，用浓度为0.01mol/L的硫代硫酸钠滴定液滴定至浅棕色，再加入5低淀粉指示液后滴定至无色，另取空白液同法操作，取二者消耗硫代硫酸钠滴定液之差作为结果值。不挥发物的测定方法如下：精密量取样液及空白样液各100mL，分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在105℃的条件下干燥至恒重，取两者之差作为结果值。电导率的测定方法如下：在样液制备5小时内，在20℃±1℃下用电导率仪测定，空白液的电导率不得过3.0µS/cm，取两者之差作为结果值，如果不是在20℃±1℃下进行，则应对温度进行校正。选用国内外四种胶塞进行检测，其中1为国内某公司生产的胶塞，其余3种为国外胶塞。1.按YBB标准进行检验YBB标准中化学项检测供试液的制备方法：取相当于表面积200cm2的完整胶塞若干个，按样品表面积（cm2）与水（ml）的比例为1：2，加水浸没，煮沸5分钟，防冷，再用同体积水冲洗5。移至锥形瓶中，加同体积水，置高压蒸汽灭菌器中，121℃±2℃保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试液。同法制备空白液，进行检验。由上表可以看出，常规检测指标由于差距小，即使有差距，也与实际使用情况差别较大（从检测值综合看，1#胶塞质量应该比4#胶塞质量好，但实际使用中，1#胶塞为国产产品，4#胶塞为进口产品，在与药品的长期稳定性试验中，4#胶塞的质量要优于1#胶塞），检测值无法与实际使用的结果相统一，无法比较出胶塞实际质量的优劣。2.用不同溶剂耐受性进行检验2.1pH=3的水（用分析纯盐酸配置）判定：从检测结果看，1#胶塞除“吸光度”检测值居中外，其余项检测值均最大；2#、3#、4#胶塞的检测值各有千秋，质量差异不大。2.2pH=7的水（用纯化水）判定：从检测结果看，1#胶塞各项检测值均比较大，质量最差，与实际使用结果相符合；2#、3#、4#检测数值各有不同，质量有差异，但不是十分明显，与实际使用情况相符合。2.3pH=11的水（用分析纯氢氧化钠配置）判定：在所有检测项目中，1#胶塞除了“不挥发物”项数据居中外，其余项检测值均为最大，质量最差；2#胶塞各项检测指标值最低，与偏碱性药品接触时，质量最好，3#、4#胶塞与偏碱性药物接触时，质量居中；而这个检测方法检测的结果本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，其特征在于步骤如下：（1）将丁基胶塞剪切成5×5×10mm3的块状；（2）将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；（3）将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；（4）检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度。

【技术特征摘要】
1.一种药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，其特征在于步骤如下：（1）将丁基胶塞剪切成5×5×10mm3的块状；（2）将块状的丁基胶塞放入溶剂中加盖密封；（3）将上述密封试样装好后，放置在60℃、75%湿度的恒温恒湿箱内，存放1个月后进行检测，同时放置空白液，在同样条件下存放；（4）检测项目：将上述试样滤除胶塞后的液体作为样液，测定pH变化值、电导率、易氧化物、不挥发物、吸光度。2.根据权利要求1所述的药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为pH=3的盐酸水溶液、pH=7的水溶液或pH=11的NaOH水溶液。3.根据权利要求1所述的药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，其特征在于：所述步骤（2）中块状的丁基胶塞与溶剂的质量体积比为丁基胶塞重量：溶剂体积（w/v）=1:10。4.根据权利要求1所述的药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，其特征在于：所述步骤（4）中pH变化值的测定方法如下：取样液和空白液各20mL，分别加入氯化钾溶液，依据《中国药典》2015年版四部通则0613测定，两者之差为最终结果值。5.根据权利要求4所述的药用丁基橡胶塞质量的快速鉴定方法，其特征在于：所述氯化钾溶液中，氯化钾与水的质量体积比为1:1000。6.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：马东风，王备战，韩治军，
申请(专利权)人：郑州翱翔医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41