一种甲酚产品精馏釜残液回收甲酚的方法技术

一种高效、清洁和环保的甲酚精馏釜残液回收甲酚的方法。甲酚精馏釜残液先经蒸馏脱轻，再在催化剂存在下进行裂解，回收有价值产品。

Method for recovering cresol from residual liquid of cresol product rectifying kettle

An efficient, clean and environmentally friendly method for recovering cresol from cresol rectifying kettle residue. The residual liquid of the cresol distillation kettle is first distilled and then cracked in the presence of catalyst to recover valuable products.

【技术实现步骤摘要】
一种甲酚产品精馏釜残液回收甲酚的方法
本专利技术涉及一种甲酚产品精馏釜残液高效回收利用技术。技术背景甲酚是重要的精细化工中间体，广泛应用于农药、医药、香料、染料、抗氧剂、阻聚剂、橡胶助剂、涂料等领域。近年来由于其下游产品发展非常迅速，对甲酚产品需求增长很快。目前，获得甲酚的方法主要有两种，一种是通过化学合成得到，另一种是从煤焦油中提取。但无论是哪种方法，要获得高纯度的甲酚产品都需要经过精馏分离。由于甲酚化学性质较活泼，在精馏过程中精馏塔釜内甲酚容易发生缩合、结焦生在聚合酚以及胶质、沥青质，导致塔釜内重组分增多，不仅影响精馏，也造成废弃物增多。直到现在，甲酚精馏釜残物仍然没有找到合适用途，当前较为常用的处置方法是将其做为燃料直接烧掉或添加到燃料油中烧掉，但是由于燃烧时会形成大量的灰份和刺激性气味，从而会导致生态环保问题。所以，一种最大限度地从甲酚精馏釜残物中回收有价值的甲酚产品的方法将会有很大价值。
技术实现思路
本专利技术目的是针对
技术介绍
中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种高效、清洁和环保的甲酚精馏釜残液回收甲酚的方法。本专利技术技术人员在进行甲酚精馏研究时发现，甲酚在精馏釜中受热情况下易发生二聚反应形成甲酚偶联物，这种甲酚偶联物也不稳定，受热时会进一步发生裂解和聚合，生成甲酚和甲酚多聚物，因此，可以用甲酚聚合物热裂解的方式来回收高附加值的甲酚产品，同时还可获得焦炭产品。另外，研究人员还发现，甲酚聚合物进行热裂解时，生成的甲酚只占裂解产品的40%～50%，裂解生成的焦炭占30%～40%，如果在裂解时加入一定量的催化裂化（FCC）平衡剂做催化剂，裂解生成甲酚可达到裂解产品的60%～70%，生成的焦炭量可降至20%左右，而且生成的焦炭质地疏松，容易清理，因而该方法具有很高的实用价值。本专利技术采用的技术方案是：甲酚精馏釜残物组成由甲酚、甲酚偶联物、胶质及沥青质组成，首先釜残液经蒸发器减压脱除甲酚后，在剩余重组分中加入一定量催化裂化（FCC）平衡催化剂，再送入连续式裂解反应器，在一定温度和压力下进行裂解，裂解器顶部馏出物料送入甲酚精馏塔进行分离回收各类甲酚产品，裂解器排渣口排出焦炭产品。技术方案所述方法中，甲酚包括单甲基酚、二甲基酚、三甲基酚以及四甲基酚，甲酚偶联物包括结构通式为（n＝1，2，3）的甲酚二聚物。技术方案所述方法中，甲酚精馏釜残物组成为甲酚质量分数5%～30%，甲酚偶联物质量分数60%～90%，胶质和沥青质质量分数2%～15%。技术方案所述方法中，精馏釜残液减压蒸发脱除甲酚时真空度控制在-0.05MPa以上，蒸馏温度控制在220℃以下。技术方案所述方法中，精馏釜残液裂解时，采用FCC平衡催化剂作为裂解催化剂，其加入的质量百分比为0.5～10%。技术方案所述方法中，裂解反应温度为250℃～500℃。技术方案所述方法中，裂解反应绝对压力为0.05MPa～0.2MPa。技术方案所述方法中，物料在裂解器内停留时间为30min～120min。本专利技术的优点是有价值产品回收利用率高，裂解产物结构简单，易分离，产生的焦炭易清理。具体实施方式实施例11000kg甲酚精馏釜残液，其组成为甲酚13%，甲酚偶联物78%，胶质和沥青质9%，经进料泵升压后，再经换热器预热至180℃，送入降膜蒸发器进行减压蒸发，控制真空度为-0.09MPa，顶部馏出物打回甲酚精馏塔进行分离精制，底部重组分中添加3%FCC平衡催化剂后，送入连续式裂解器进行裂解，控制裂解温度为400℃，绝对压力为0.1MPa，裂解器顶部馏出物料送入甲酚精馏塔进行分离回收各类甲酚产品，裂解器排渣口排出焦炭产品，裂解结果见表1。实施例21000kg甲酚精馏釜残液，其处理过程与实施例1相同，但是釜残液组成为甲酚21%，甲酚偶联物74%，胶质和沥青质5%，蒸发温度200℃，蒸发真空度为-0.08MPa，FCC平衡催化剂添加量为1%，裂解温度为500℃，绝对压力为0.2MPa，结果见表1。实施例31000kg甲酚精馏釜残液，其处理过程与实施例1相同，但是釜残液组成为甲酚7%，甲酚偶联物81%，胶质和沥青质12%，蒸发温度160℃，蒸发真空度为-0.098MPa，FCC平衡催化剂添加量为10%，裂解温度为300℃，绝对压力为0.07MPa，结果见表1。实施例41000kg甲酚精馏釜残液，其处理过程与实施例1相同，但是釜残液组成为甲酚29%，甲酚偶联物64%，胶质和沥青质7%，蒸发温度220℃，蒸发真空度为-0.06MPa，FCC平衡催化剂添加量为5%，裂解温度为400℃，绝对压力为0.12MPa，结果见表1。实施例51000kg甲酚精馏釜残液，其处理过程与实施例1相同，但是釜残液组成为甲酚18%，甲酚偶联物73%，胶质和沥青质9%，蒸发温度220℃，蒸发真空度为-0.06MPa，FCC平衡催化剂添加量为5%，裂解温度为450℃，绝对压力为0.12MPa，结果见表1。实施例61000kg甲酚精馏釜残液，其处理过程与实施例1相同，但是釜残液组成为甲酚6%，甲酚偶联物82%，胶质和沥青质12%，蒸发温度180℃，蒸发真空度为-0.09MPa，FCC平衡催化剂添加量为8%，裂解温度为350℃，绝对压力为0.09MPa，结果见表1。实施例7对比实施例1，其处理方法与实施例1相同，但是不加FCC平衡催化剂。裂解结果见表1。表1甲酚精馏釜残液裂解处理结果以上所述，均是本专利技术的具体实施例，本专利技术并不受以上实施例的限制。任一了解、熟悉本行业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质，在本专利技术的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本专利技术技术方案的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲酚产品精馏釜残液回收甲酚的方法，其特征在于：甲酚精馏釜残物组成由甲酚、甲酚偶联物、胶质及沥青质组成，首先釜残经蒸发器减压脱除甲酚后，在剩余重组分中加入一定量催化裂化（FCC）平衡催化剂，再送入连续式裂解反应器，在一定温度和压力下进行裂解，裂解器顶部馏出物料送入甲酚精馏塔进行分离回收各类甲酚产品，裂解器排渣口排出焦炭产品。

【技术特征摘要】
1.一种甲酚产品精馏釜残液回收甲酚的方法，其特征在于：甲酚精馏釜残物组成由甲酚、甲酚偶联物、胶质及沥青质组成，首先釜残经蒸发器减压脱除甲酚后，在剩余重组分中加入一定量催化裂化（FCC）平衡催化剂，再送入连续式裂解反应器，在一定温度和压力下进行裂解，裂解器顶部馏出物料送入甲酚精馏塔进行分离回收各类甲酚产品，裂解器排渣口排出焦炭产品。2.根据权利要求1所述，甲酚包括单甲基酚、二甲基酚、三甲基酚以及四甲基酚，甲酚偶联物包括结构通式为（n＝1，2，3）的甲酚二聚物。3.根据权利要求1所述，甲酚精馏釜残物组成为甲酚质量...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘凤菊，李志萍，
申请(专利权)人：陕西巴斯腾科技有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61