一种透射电子显微镜用原位样品杆制造技术

本实用新型专利技术涉及材料分析测试技术领域，尤其涉及透射电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域。本实用新型专利技术解决透射电子显微镜用原位样品杆不能实现低温区精确控温的技术问题，提供一种透射电子显微镜用原位样品杆，该样品杆包括样品杆杆身、密封测试腔室、被动式制冷器、主动式制冷器、测温器和控温器，密封测试腔室设于样品杆杆身前方，被动式制冷器对密封测试腔室进行被动式制冷，主动式制冷器对密封测试腔室进行主动式制冷，测温器检测密封测试腔室内温度，控温器根据测温器的测量值控制主动式制冷器进行主动制冷。利用被动式制冷器作为一级制冷，主动式制冷器作为二级制冷，使样品杆可以实现在低温区精确控温。

In situ sample rod for transmission electron microscope

The utility model relates to the technical field of material analysis and testing, in particular to the field of transmission electron microscope accessories and in-situ measurement of low-dimensional materials. The utility model solves the technical problem that the in-situ sample rod used in the transmission electron microscope can not accurately control the temperature in the low temperature region, and provides an in-situ sample rod used in the transmission electron microscope. The sample rod comprises a sample rod body, a sealed test chamber, a passive refrigeratory, an active refrigeratory, a thermometer and a temperature controller, and a sealed test rod. The test chamber is located in front of the sample rod. The passive refrigeratory refrigerates the sealed test chamber passively. The active refrigeratory refrigerates the sealed test chamber actively. The thermometer detects the temperature in the sealed test chamber. The thermostat controls the active refrigeratory to refrigerate actively according to the measured value of the thermometer. The passive refrigeratory is used as the primary refrigeration and the active refrigeratory is used as the secondary refrigeration, so that the sample rod can be accurately controlled in the low temperature region.

【技术实现步骤摘要】
一种透射电子显微镜用原位样品杆
本技术涉及材料分析测试
，尤其涉及透射电子显微镜配件及低维材料原位测量研究领域。
技术介绍
周围环境和多物理外场耦合所导致的材料在亚纳米或原子尺度上的结构变化是其宏观特性的根源，而能否在亚纳米或原子尺度上观察到材料在环境和外场作用下的显微结构或化学组分的演变也就成为认知材料特性的关键。环境和外场作用下的纳米尺度结构和特性的原位、实时高分辨表征技术直接决定了我们对于材料的认知能力，是实现指导信息、能源、环境、生物等众多领域内材料结构设计及关联理化性能调控的共性关键技术，也直接决定了能否继续保持我国在纳米科技国际竞争中的优势。因而，发展纳米尺度原位、实时、动态表征方法与检测技术并提高在外场作用下的极限分辨率也就成为我国当前纳米科技专项中的重要研究内容之一。原位透射电子显微镜分析技术可在气态、液态、固态、等离子态环境和辐照、力、热、电等外场条件下原位、实时、动态地研究材料的组成结构与物理化学性质之间的相关性，这种分析表征技术同时具备时间尺度与空间尺度的高分辨特性，可从深层次理解材料的本征属性，促进材料的设计和性能优化，大大提高新材料的研发效率，是目前纳米结构表征学中最新颖和最具发展空间的研究领域。近年来，原位透射电子显微镜表征技术在揭示锂离子电池阳极材料充放电反应原理、低维纳米材料力学性能、电化学腐蚀机制、电致阻变效应机制、纳米催化剂活性、生物细胞结构等众多科研领域都取得了具有开创性的研究成果。研究者可使用透射电子显微镜观测纳米材料发生复杂的物理、化学反应的同时，实时监测成分、晶体结构、组织缺陷的演变、表面/界面化学反应等，从而实现在纳米尺度实时研究材料在复杂环境中的服役行为，揭示材料失效的本质机制，促进更好的设计材料的显微结构和使用性能。目前的主要问题在于我国科研单位长期以来所使用的先进分析表征仪器严重依赖于欧美日等发达国家，透射电子显微镜系统这类高端分析设备几乎全部源自进口。作为最具发展潜力的显微表征技术，原位仿真环境透射电子显微镜分析表征技术在发达国家发展极为迅速。近年来，我国在原位透射电子显微镜分析表征设备方面已有所发展，但明显落后于世界科技强国，相关技术装备水平仍存在较大的差距。随着我国对科研工作支持力度的逐级加大，国内几乎所有装备透射电子显微镜的科研单位和企业都有使用原位透射电子显微镜样品杆系统的需求。然而，设计制作原位仿真环境和多场耦合功能样品杆系统的技术难度大，关键技术和核心专利都掌握在国外公司手中，使得目前国内商品化的原位仿真环境样品杆都是由国外公司进口，价格非常昂贵，几乎占到了透射电子显微镜价格的一半，严重阻碍了原位透射电子显微镜表征技术在我国的推广使用。更加突出的问题是我国进口的原位样品杆的使用功能受到限制，无响应式订制，难以根据科研任务的需求而变化。而且只能进口到仿真真空环境和具有简单热、电外场功能的原位气、液态样品杆，不具有加热和精确控温功能，这远远不能满足复杂多变的研究工作要求，极大地制约了我国在原位透射电子显微镜表征
的发展，不仅科研工作内容受限，更重要的是失去了进行原创性研究的能力和技术积累。拥有原创性的科研设备是获取原创性科研成果的前提基础和最强有力的保障。此外，低温冷冻技术广泛应用于物理、化学、生物、材料等科学领域，国外进口的透射电子显微镜用低温冷冻样品杆全部为真空环境下使用的样品杆，且不具有精确控温功能。并且，国外进口的透射电子显微镜用低温冷冻样品杆只能观测低温真空条件下稳定存在的固体样品，应用范围十分有限。由于技术限制，目前尚无商用原位低温冷冻研究液态、气态样品的样品杆系统，而这才是被研究对象更加普遍的存在形式。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本技术的第一个目的是：解决透射电子显微镜用原位样品杆不能实现低温区精确控温的技术问题；本技术的第二个目的是：解决透射电子显微镜用原位样品杆不能实现全温区精确控温的技术问题；本技术的第三个目的是：解决透射电子显微镜用原位样品杆至少在低温区测试时只能用于固体样品而不适用于气体、液体样品的技术问题。(二)技术方案为了达到上述目的，本技术采用的主要技术方案包括：本技术提供一种透射电子显微镜用原位样品杆，包括：样品杆杆身；设于样品杆杆身前方的密封测试腔室；对密封测试腔室进行被动式制冷的被动式制冷器；对密封测试腔室进行主动式制冷的主动式制冷器；检测密封测试腔室内温度的测温器；以及与主动式制冷器和测温器连接的控温器。根据本技术，被动式制冷器包括冷源和导热件，导热件与冷源和密封测试腔室连接，以在二者之间形成被动的热传导；主动式制冷器包括热电制冷件，热电制冷件与导热件和密封测试腔室连接，以从密封测试腔室向导热件抽热。根据本技术，还包括：用于承载样品的承载件，承载件设于密封测试腔室中；与密封测试腔室的腔壁形成热传导的一级加热器；以及对承载件中的工作区域进行微区加热的二级加热器；一级加热器和二级加热器与控温器连接。根据本技术，一级加热器包括固定在密封测试腔室的腔壁上的陶瓷加热片；二级加热器包括固定在承载件上的加热电极；测温器包括固定在承载件上的测温电极以及固定在密封测试腔室的腔壁上的热敏电阻，测温电极与热敏电阻均与控温器连接。根据本技术，样品杆杆身的内部具有杆腔，冷源与样品杆杆身的后端气密连接，导热件穿设于杆腔中；透射电子显微镜用原位样品杆还包括气密连接器，气密连接器与样品杆杆身的后部侧向连接；其中，气密连接器能够进行电传导，热电制冷件、一级加热器、二级加热器、测温电极和热敏电阻通过气密连接器和穿设于杆腔中的导线与控制器电连接；和/或杆腔和气密连接器中设有流体通道，流体源通过杆腔和气密连接器的流体通道与密封测试腔室流体连通。根据本技术，冷源的外部包覆耐低温绝热材料；和/或冷源与样品杆杆身通过低温传导气密连接件连接，低温传导气密连接件的外部包覆耐低温绝热材料。根据本技术，冷源包括用于容纳液氮、液氦、固体丙酮和固体酒精中的一个或多个的容纳器。根据本技术，还包括：用于承载样品的承载件，承载件设于密封测试腔室中；承载件包括两个窗口基板和多个支承件，多个支承件支承在两个窗口基板之间；密封测试腔室上设有供电子束穿过的通孔，两个窗口基板上均设有与通孔对应的窗口，两个窗口之间所夹区域形成工作区域。根据本技术，密封测试腔室包括可拆卸地连接在一起的底座和盖板，底座和盖板中分别设有供电子束穿过的通孔，底座和盖板之间通过第一密封圈密封；承载件位于底座、盖板和第一密封圈围合的区域内，承载件和盖板之间夹设有第二密封圈，承载件和底座之间夹设有第三密封圈；底座和/或盖板上形成有放置第一密封圈的第一凹槽；盖板上形成有放置第二密封圈的第二凹槽；底座上形成有放置第三密封圈的第三凹槽；底座和/或盖板上形成有放置承载件的第四凹槽。根据本技术，底座和盖板由Cu-W合金制成；和/或窗口基板的材料为氧化铝、氧化硅、氮化硅或碳化硅；和/或透射电子显微镜用原位样品杆还包括与密封测试腔室的腔壁形成热传导的一级加热器以及对承载件中的工作区域进行微区加热的二级加热器，一级加热器和二级加热器与控温器连接，二级加热器为固定在承载件上的多个加热电极，加热电极沉积于窗口上，加热电极的材料为Cr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，包括：样品杆杆身(1)；设于所述样品杆杆身(1)前方的密封测试腔室(2)；对所述密封测试腔室(2)进行被动式制冷的被动式制冷器(3)；对所述密封测试腔室(2)进行主动式制冷的主动式制冷器(4)；检测所述密封测试腔室(2)内温度的测温器；以及与所述主动式制冷器(4)和所述测温器连接的控温器。

【技术特征摘要】
1.一种透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，包括：样品杆杆身(1)；设于所述样品杆杆身(1)前方的密封测试腔室(2)；对所述密封测试腔室(2)进行被动式制冷的被动式制冷器(3)；对所述密封测试腔室(2)进行主动式制冷的主动式制冷器(4)；检测所述密封测试腔室(2)内温度的测温器；以及与所述主动式制冷器(4)和所述测温器连接的控温器。2.根据权利要求1所述的透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，所述被动式制冷器(3)包括冷源(5)和导热件(6)，所述导热件(6)与所述冷源(5)和所述密封测试腔室(2)连接，以在二者之间形成被动的热传导；所述主动式制冷器(4)包括热电制冷件，所述热电制冷件与所述导热件(6)和所述密封测试腔室(2)连接，以从所述密封测试腔室(2)向所述导热件(6)抽热。3.根据权利要求2所述的透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，还包括：用于承载样品的承载件，所述承载件设于所述密封测试腔室(2)中；与所述密封测试腔室(2)的腔壁形成热传导的一级加热器(10)；以及对所述承载件中的工作区域进行微区加热的二级加热器(11)；所述一级加热器(10)和所述二级加热器(11)与所述控温器连接。4.根据权利要求3所述的透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，所述一级加热器(10)包括固定在所述密封测试腔室(2)的腔壁上的陶瓷加热片；所述二级加热器(11)包括固定在所述承载件上的加热电极；所述测温器包括固定在所述承载件上的测温电极(12)以及固定在所述密封测试腔室(2)的腔壁上的热敏电阻(13)，所述测温电极(12)与所述热敏电阻(13)均与所述控温器连接。5.根据权利要求4所述的透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，所述样品杆杆身(1)的内部具有杆腔，所述冷源(5)与所述样品杆杆身(1)的后端气密连接，所述导热件(6)穿设于所述杆腔中；所述透射电子显微镜用原位样品杆还包括气密连接器(14)，所述气密连接器(14)与所述样品杆杆身(1)的后部侧向连接；其中，所述气密连接器(14)能够进行电传导，所述热电制冷件、所述一级加热器(10)、所述二级加热器(11)、所述测温电极(12)和所述热敏电阻(13)通过所述气密连接器(14)和穿设于所述杆腔中的导线与所述控制器电连接；和/或所述杆腔和所述气密连接器(14)中设有流体通道，流体源通过所述杆腔和所述气密连接器(14)的流体通道与所述密封测试腔室(2)流体连通。6.根据权利要求5所述的透射电子显微镜用原位样品杆，其特征在于，所述冷源(5)的外部包覆耐低温绝热材料；和/或所述冷源(5)与所述样品杆杆身(1)通过低...

【专利技术属性】
技术研发人员：关一，王忠良，
申请(专利权)人：关一，王忠良，
类型：新型
国别省市：辽宁,21