一种微米级无机抗菌纤维及其制备方法技术

本发明专利技术属于无机抗菌材料领域，公开了一种微米级无机抗菌纤维及其制备方法。将氧化镁、硅酸钠和硫酸混合反应，得到聚硅酸镁化合物，然后经过喷丝板加压成型形成中空纤维，切断处理形成长度为2～4μm短纤维，干燥后得到硅镁纤维；将所得硅镁纤维用盐酸处理后水洗烘干，然后加入到硝酸银溶液中浸泡并超声处理，过滤，所得固体经葡萄糖溶液浸泡处理，水洗干燥，得到所述微米级无机抗菌纤维。本发明专利技术制备的抗菌纤维，具有纤维强度强、纳米银不容易脱落等特点，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到90％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种微米级无机抗菌纤维及其制备方法
本专利技术属于无机抗菌材料领域，具体涉及一种微米级无机抗菌纤维及其制备方法。
技术介绍
微生物存在于人们生活的角角落落，螨虫、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等有害生物会影响人们正常的日常生活。银、铜、锌等离子，具有杀菌消毒特性，早已被人类熟知和利用。现代科学证实，纳米银在水中能分解出极微量的银离子，这种银离子能吸附水中的病毒细菌等微生物，并进入其细胞内，使病菌赖以生存的酶蛋白失去作用，从而杀死病菌。抗菌纤维是指具有抑制真菌、病毒等有害生物的功能性作用的纤维，不但具有抗菌功能，还能够增强材料的强度。因此，在烧结碳、编制物、空气过滤材料、净水材料、无机陶瓷等方面，抗菌纤维材料具有巨大市场潜力。目前关于抗菌纤维制备的专利已有很多，然而涉及的很多抗菌纤维大多都是以有机的纤维织物为原材料，将含银、铜、锌离子的陶瓷粉等无机抗菌剂，混入聚酯、聚酰胺或聚丙烯腈中进行纺丝而得。但是，这种混入方法制备的抗菌纤维，银与有机纤维的结合力弱，抗菌性的持久性差。此外，有机抗菌纤维的强度较弱，耐酸性差，在制备过程中会使用大量有机试剂，污染较大。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种微米级无机抗菌纤维的制备方法。本专利技术以氧化镁和硅酸钠为原料制备无机硅镁纤维，通过酸对其改性后，纤维的比表面积大，有贯穿整个结构的沸石孔道和孔隙，具有优异的多孔性和吸附性。然后，将改性纤维负载银离子，采用还原法制备纳米银纤维，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均具有良好的抑菌活性，抗菌持久性好。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的微米级无机抗菌纤维。本专利技术目的通过以下技术方案实现：一种微米级无机抗菌纤维的制备方法，包括如下制备步骤：(1)将氧化镁和硅酸钠加入到反应器中，然后加入硫酸，搅拌混合反应，得到聚硅酸镁化合物；(2)将步骤(1)所得聚硅酸镁化合物经过喷丝板加压成型形成中空纤维，切断处理形成长度为2～4μm短纤维，干燥后得到硅镁纤维；(3)将步骤(2)所得硅镁纤维用盐酸处理4～6h，水洗后烘干，得到改性硅镁纤维；(4)将步骤(3)所得改性硅镁纤维加入到硝酸银溶液中浸泡并超声处理，然后过滤，所得固体经葡萄糖溶液浸泡处理，水洗干燥，得到所述微米级无机抗菌纤维。优选地，步骤(1)中所述氧化镁和硅酸钠加入的质量比为1:1～1:5。优选地，步骤(1)中所述硫酸的浓度为10～20wt.％。优选地，步骤(2)中所述的干燥是指在100～120℃干燥。优选地，步骤(2)中所得硅镁纤维的硅含量为18～27wt.％、镁含量为25～35wt.％、氧含量为40～50wt.％。优选地，步骤(3)中所述盐酸的浓度为5～10wt.％。优选地，步骤(4)中所述硝酸银溶液的浓度为0.5mg/L～1.5mg/L；所述葡萄糖溶液的浓度为1mg/L～3mg/L。一种微米级无机抗菌纤维，通过上述方法制备得到。本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果：(1)本专利技术以氧化镁，硅酸钠等无机原料制备聚硅酸镁化合物，所制备材料具有比表面积大等特点。(2)本专利技术以聚硅酸镁化合物，通过纤维成型的方法，制备具有贯穿整个结构的沸石孔道和孔隙的微米级无机纤维。(3)本专利技术涉及的微米级无机纤维，纤维直径0.5～1微米。(4)本专利技术中无机纤维经过酸改性后，吸附能力显著增强，吸附次甲基蓝的能力增加1倍以上。(5)本专利技术制备的抗菌纤维，具有纤维强度强、纳米银不容易脱落等特点，对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到90％以上(3～4×105CFU/ml，0.1g)。(6)本专利技术制备的抗菌纳米纤维是无机材料，具有耐高温的特点，可应用于抗菌烧结活性碳、抗菌陶瓷等领域。附图说明图1为本专利技术实施例1步骤(2)所得硅镁纤维A的电镜扫描图。图2为本专利技术实施例2步骤(2)所得硅镁纤维B的电镜扫描图。具体实施方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(1)将20g氧化镁和50g硅酸钠加入到反应器中，然后加入300mL浓度为10wt.％的硫酸，搅拌混合反应，得到聚硅酸镁化合物；(2)将步骤(1)所得聚硅酸镁化合物经过喷丝板加压成型形成中空纤维，切断处理形成长度为2～4μm短纤维，100～120℃干燥后得到硅镁纤维A。(3)取步骤(2)所得硅镁纤维10g用浓度为5wt.％的盐酸以料液比1:10(g/mL)常温处理5h，将处理后的纤维材料水洗至中性，于105℃烘干，得到酸改性硅镁纤维C；(4)取步骤(3)所得改性硅镁纤维2.2g加入到硝酸银溶液(用精密分析天平称取0.0012g硝酸银，用去离子水溶解转移至100ml容量瓶并定容)中浸泡并超声处理10min，然后过滤，所得固体经浓度为2mg/L的葡萄糖溶液浸泡处理2h(固液比1:25g/mL)，水洗干燥，得到所述微米级无机抗菌纤维D。本实施例步骤(2)所得硅镁纤维A经测试硅含量为20wt.％、镁含量为25wt.％、氧含量为50wt.％。本实施例步骤(2)所得硅镁纤维A的电镜扫描图如图1所示(放大倍数×10000)。图中可看出本专利技术所得硅镁纤维的纤维直径0.5～1微米。实施例2(1)将30g氧化镁和40g硅酸钠加入到反应器中，然后加入300mL浓度为10wt.％的硫酸，搅拌混合反应，得到聚硅酸镁化合物；(2)将步骤(1)所得聚硅酸镁化合物经过喷丝板加压成型形成中空纤维，切断处理形成长度为2～4μm短纤维，100～120℃干燥后得到硅镁纤维B。(3)取步骤(2)所得硅镁纤维10g用浓度为5wt.％的盐酸以料液比1:10(g/mL)常温处理5h，将处理后的纤维材料水洗至中性，于105℃烘干，得到酸改性硅镁纤维；(4)取步骤(3)所得改性硅镁纤维2.2g加入到硝酸银溶液(用精密分析天平称取0.0012g硝酸银，用去离子水溶解转移至100ml容量瓶并定容)中浸泡并超声处理10min，然后过滤，所得固体经浓度为2mg/L的葡萄糖溶液浸泡处理2h(固液比1:25g/mL)，水洗干燥，得到所述微米级无机抗菌纤维。本实施例步骤(2)所得硅镁纤维B经测试硅含量为18wt.％、镁含量为29wt.％、氧含量为48wt.％。本实施例步骤(2)所得硅镁纤维B的电镜扫描图如图2所示(放大倍数×50000)。图中可看出本专利技术所得硅镁纤维的纤维直径0.5～1微米。1、以上实施例所得纤维的吸附性能测试：(一)次甲基蓝的标准曲线绘制(1)准确称取1.00g次甲基蓝，用去离子水溶于1000ml容量瓶，配置次甲基蓝溶液母液。(2)将上述次甲基蓝溶液母液稀释成浓度分别为10mg/L、8mg/L、6mg/L、4mg/L、2mg/L、1mg/L的次甲基蓝溶液。(3)用紫外分光光度计于664nm处测定吸光度。(4)以次甲基蓝溶液浓度横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。(二)纤维吸附次甲基蓝的实验(1)分别称取0.2g硅镁纤维A、硅镁纤维B和酸改性硅镁纤维C于250ml锥形瓶，加入100ml浓度为10mg/L的次甲基蓝溶液。(2)将上述锥形瓶放在恒温水浴摇床于25℃、转速150震荡处理4h。(3)将震荡后的溶液经离心机于3000r/min离心5min，得到上清液。(4)取上述上清液用紫外分光光度计于664n本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微米级无机抗菌纤维的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)将氧化镁和硅酸钠加入到反应器中，然后加入硫酸，搅拌混合反应，得到聚硅酸镁化合物；(2)将步骤(1)所得聚硅酸镁化合物经过喷丝板加压成型形成中空纤维，切断处理形成长度为2～4μm短纤维，干燥后得到硅镁纤维；(3)将步骤(2)所得硅镁纤维用盐酸处理4～6h，水洗后烘干，得到改性硅镁纤维；(4)将步骤(3)所得改性硅镁纤维加入到硝酸银溶液中浸泡并超声处理，然后过滤，所得固体经葡萄糖溶液浸泡处理，水洗干燥，得到所述微米级无机抗菌纤维。

【技术特征摘要】
1.一种微米级无机抗菌纤维的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：(1)将氧化镁和硅酸钠加入到反应器中，然后加入硫酸，搅拌混合反应，得到聚硅酸镁化合物；(2)将步骤(1)所得聚硅酸镁化合物经过喷丝板加压成型形成中空纤维，切断处理形成长度为2～4μm短纤维，干燥后得到硅镁纤维；(3)将步骤(2)所得硅镁纤维用盐酸处理4～6h，水洗后烘干，得到改性硅镁纤维；(4)将步骤(3)所得改性硅镁纤维加入到硝酸银溶液中浸泡并超声处理，然后过滤，所得固体经葡萄糖溶液浸泡处理，水洗干燥，得到所述微米级无机抗菌纤维。2.根据权利要求1所述的一种微米级无机抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述氧化镁和硅酸钠加入的质量比为1:1～1:5。3.根据权利要求1所述的一种微米级无机抗菌纤维的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖凯军，王震，朱良，何家鹏，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44