一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法。首先将脱脂豆粕除杂，除杂后粉碎，得到豆粕粉；将豆粕粉加入溶剂中浸泡脱脂；脱脂后的豆粕粉依次进行自然干燥和烘干，得到豆粕粉样品；将豆粕粉样品进行混匀，混匀后取样进行均匀性检测；混匀后的豆粕粉样品进行再次干燥，干燥后分装，分装后样品进行辐照灭活，最后进行真空包装，包装后在‑20℃条件下保存。利用本发明专利技术制备了豆粕氨基酸成分分析标准物质，解决了现有技术中存在的关键问题，填补了国内尚无豆粕粉样氨基酸标准物质的空白，为提高我国大众健康、食品、环境等方面标准物质的研制水平奠定了基础。

Preparation of standard substance for analysis of amino acids in powdered soybean meal

The invention discloses a preparation method of an amino acid composition standard material for powdered soybean meal. Soybean meal powder was obtained by removing impurities from defatted soybean meal and crushing it after removing impurities. Soybean meal powder was soaked in solvent for degreasing. Soybean meal powder samples were obtained by natural drying and drying of defatted soybean meal powder in turn. Soybean meal powder samples were mixed and homogeneity was detected after mixing. The samples were irradiated and inactivated, then packed in vacuum and stored at 20. The standard material for amino acid composition analysis of soybean meal is prepared by the invention, which solves the key problems existing in the prior art, fills the blank of amino acid standard material for soybean meal powder in China, and lays a foundation for improving the development level of standard material for public health, food and environment in China.

【技术实现步骤摘要】
一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法一、
：本专利技术涉及一种标准物质的制备方法，特别是涉及一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法。二、技术背景：豆粕是非常优良的植物蛋白原料，富含蛋白质，氨基酸组成平衡、营养丰富，成为饲料中最主要的蛋白质来源，同时市场上也存在着掺假豆粕，而对蛋白质原料的品控，氨基酸分析是最可靠和最有效的手段。目前，氨基酸分析主要方法有用氨基酸自动分析仪的国家标准方法GB/T18246和柱前衍生反相高效液相色谱法。根据国家标准进行相应检测，需要相应的饲料标准物质。目前，我国有氨基酸混合溶液标准物质(编号：GBW(E)100062)，但是以豆粕作为基体的氨基酸成分分析标准物质尚为空白。基体标准物质是测量过程控制、方法确认、仲裁和考核验证评价的重要载体，是保证测量结果可靠、提升实验室检测能力的重要支撑。检测饲料基体样品时，基体效应往往是系统误差来源之一，影响结果的准确与否。应尽可能选择用户实际检测样品相匹配的基体标准物质，减少实验室的运行成本，提高检测结果的有效性和可靠性。豆粕中氨基酸成分分析标准物质的研制，不仅可以作为一种标准量具，来确定样豆粕样品中氨基酸成分含量；同时，它也可以作为一种标准样品，来检测样品前处理的方法是否合理。这对于豆粕的前处理方法也起到了一个监督检验的作用，使得豆粕的安全检验更为合理和严谨。目前，豆粕的前处理以及分析定值方法研究一直是研究的关键，所以迫切需要研制一种豆粕基体氨基酸标准物质。三、
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题是：为了解决目前尚无豆粕基体氨基酸标准物质的缺陷，本专利技术提供一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法。为了解决上述问题，本专利技术采取的技术方案是：本专利技术提供一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：a、去杂：首先将脱脂豆粕进行筛选除杂；b、粉碎：将步骤a除杂后的脱脂豆粕进行粉碎，粉碎后过筛得到细度为40～60目的豆粕粉；c、脱脂：将步骤b粉碎后得到的豆粕粉完全浸润到溶剂中进行浸泡，浸泡过程中每2～4小时充分搅拌一次，浸泡时间为12～15小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，得到脱脂的豆粕；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的豆粕粉自然阴凉干燥4～6小时，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干后得到豆粕粉样品；e、混匀：将步骤d得到的豆粕粉样品置于混合机中进行充分混合，混合时间为2～10分钟，混合均匀后对混合机中不同部分的样品进行取样，取样后进行均匀性检测；f、再次干燥：将步骤e混匀后的豆粕粉样品置于干燥箱中进行干燥，干燥至豆粕粉样品中水分含量＜1％；g、分装：将步骤f干燥后的豆粕粉样品分装于玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶；h、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy～10kGy，辐照灭活时间为2小时；i、将步骤h辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在-20℃条件下保存。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤a中采用20目的编织筛对脱脂豆粕进行筛选除杂。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤c中所述溶剂为无水乙醚、石油醚、丙酮、正己烷、甲醇和乙醇中的任一种。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，所述溶剂为石油醚或无水乙醚。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤d中所述自然干燥是将脱脂后的豆粕粉平铺置于搪瓷盘中在自然环境非阳光直射条件下进行干燥；所述烘干时烘干温度为60～80℃，烘干时间为1～2小时。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤e中所述混合机采用V型混合机或卧式混合机。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤e中所述均匀性检测：抽取混合后的三个样品，参照GB/T5918-2008《饲料产品混合均匀度的测定》进行均匀性初步检测，再用方差分析法对检测结果进行均匀性统计检验。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤f中所述干燥箱为真空干燥箱或鼓风干燥箱，干燥温度为80～105℃，干燥时间为3～6小时。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤g中所述玻璃瓶为带螺纹口的棕色瓶。根据上述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤h中剂量强度为7kGy。本专利技术的积极有益效果：1、利用本专利技术技术方案制备的豆粕基体标准物质更接近实际样品，能够保证豆粕中氨基酸检测项目更好的量值溯源，结果更加可靠和可比，解决了基体差异引起的检测结果差异问题，提高了量值溯源水平，为豆粕品质的判定提供了依据。2、利用本专利技术技术方案制备的豆粕基体标准物质容易获得、成本低。本专利技术制备的标准物质稳定性好，可在-20℃条件下长期保存(至少一年)，具有较好的均匀性和稳定性。3、本专利技术制备的豆粕氨基酸成分分析标准物质，解决了现有技术中存在的关键问题，填补了国内尚无豆粕粉样氨基酸标准物质的空白，为提高我国大众健康、食品、环境等方面标准物质的研制水平奠定了基础。4、本专利技术选取了豆粕作为基体，该基体标准物质蛋白质浓度含量适中，使用方便、品质好。5、豆粕氨基酸成分分析标准物质的研制，在企业产品质量的控制、产品标准的制定、产品检验和认证机构的质量控制和评价、实验室认可方面都有着重要的意义，该标准物质的研制对我国饲料工业的健康发展，提高畜产品质量起到积极的推动作用。四、附图说明：图1衍生反应后的17种氨基酸混合溶液标准物质色谱图；图2衍生试剂空白色谱图；图3衍生反应后的本专利技术豆粕氨基酸成分分析标准物质样品的色谱图。五、具体实施方式：以下结合实施例进一步阐述本专利技术，但并不限制本专利技术技术方案保护的范围。实施例1：本专利技术粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：a、去杂：首先将市售的脱脂豆粕采用20目的编织筛进行筛选除杂；b、粉碎：将步骤a除杂后的脱脂豆粕进行粉碎，粉碎后过筛得到细度为60目的豆粕粉；c、脱脂：将步骤b粉碎后得到的豆粕完全浸润到溶剂无水乙醚中进行浸泡，浸泡时间为12小时，浸泡过程中每2个小时进行充分搅拌，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂无水乙醚，得到脱脂的豆粕；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的豆粕粉自然干燥6小时(自然干燥为：将脱脂后的豆粕粉平铺置于搪瓷盘中在自然环境非阳光直射条件下进行干燥)，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为2小时(烘干时将豆粕粉平铺置于搪瓷盘中，放置到真空干燥箱进行烘干)，烘干后得到豆粕粉样品；e、混匀：将步骤d得到的豆粕粉样品置于V型混合机中进行充分混合，混合时间为10分钟，混合均匀后对混合机中不同部分的样品进行取样，取样后进行均匀性检测；f、再次干燥：将步骤e混匀后的豆粕粉样品置于干燥箱中进行干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为6小时，干燥后所得豆粕粉样品中水分含量＜1％；g、分装：将步骤f干燥后的豆粕粉样品分装于带螺纹口的玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶，共分装500瓶；h、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy，辐照灭活时间为2小时；i、将步骤h辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在-20℃条件下保存。以下是对实施例1所得豆粕氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、去杂：首先将脱脂豆粕进行筛选除杂；b、粉碎：将步骤a除杂后的脱脂豆粕进行粉碎，粉碎后过筛得到细度为40～60目的豆粕粉；c、脱脂：将步骤b粉碎后得到的豆粕粉完全浸润到溶剂中进行浸泡，浸泡过程中每2～4小时充分搅拌一次，浸泡时间为12～15小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，得到脱脂的豆粕；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的豆粕粉自然阴凉干燥4～6小时，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干后得到豆粕粉样品；e、混匀：将步骤d得到的豆粕粉样品置于混合机中进行充分混合，混合时间为2～10分钟，混合均匀后对混合机中不同部分的样品进行取样，取样后进行均匀性检测；f、再次干燥：将步骤e混匀后的豆粕粉样品置于干燥箱中进行干燥，干燥至豆粕粉样品中水分含量＜1％；g、分装：将步骤f干燥后的豆粕粉样品分装于玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶；h、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy～10kGy，辐照灭活时间为2小时；i、将步骤h辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在‑20℃条件下保存。...

【技术特征摘要】
1.一种粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、去杂：首先将脱脂豆粕进行筛选除杂；b、粉碎：将步骤a除杂后的脱脂豆粕进行粉碎，粉碎后过筛得到细度为40～60目的豆粕粉；c、脱脂：将步骤b粉碎后得到的豆粕粉完全浸润到溶剂中进行浸泡，浸泡过程中每2～4小时充分搅拌一次，浸泡时间为12～15小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，得到脱脂的豆粕；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的豆粕粉自然阴凉干燥4～6小时，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干后得到豆粕粉样品；e、混匀：将步骤d得到的豆粕粉样品置于混合机中进行充分混合，混合时间为2～10分钟，混合均匀后对混合机中不同部分的样品进行取样，取样后进行均匀性检测；f、再次干燥：将步骤e混匀后的豆粕粉样品置于干燥箱中进行干燥，干燥至豆粕粉样品中水分含量＜1％；g、分装：将步骤f干燥后的豆粕粉样品分装于玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶；h、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy～10kGy，辐照灭活时间为2小时；i、将步骤h辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在-20℃条件下保存。2.根据权利要求1所述的粉状豆粕氨基酸成分分析标准物质的制备方法，其特征在于：步骤a中采用20目的编织筛对脱脂豆粕进行筛选除杂。3.根据权利要求1所述的粉状豆粕氨基酸成分分析标...

【专利技术属性】
技术研发人员：马长征，兰尊海，李佳，
申请(专利权)人：马长征，兰尊海，李佳，
类型：发明
国别省市：河南,41