一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法。首先选取无任何添加剂的小麦粉，将选择的小麦粉过100目筛进行筛选除杂，除杂后将小麦粉加入溶剂中浸泡脱脂；脱脂后的小麦粉依次进行自然干燥和烘干，得到小麦粉样品，分装后样品进行辐照灭活，最后进行真空包装，包装后在‑20℃条件下保存。利用本发明专利技术制备得到了小麦粉氨基酸成分分析标准物质，解决了现有技术中存在的关键问题，填补了国内尚无小麦粉粉样氨基酸标准物质的空白，为提高我国大众健康、食品、环境等方面标准物质的研制水平奠定了基础。

Preparation of standard substance for analysis of amino acids in wheat flour

The invention discloses a preparation method of a standard substance for wheat flour amino acid composition analysis. Firstly, wheat flour without any additives was selected and filtered through 100 mesh sieve to remove impurities. After removing impurities, wheat flour was added to solvent for soaking and degreasing. After degreasing, wheat flour was naturally dried and dried in turn, then the samples were irradiated and inactivated. Finally, the samples were packed in vacuum. After storage, store at 20 degrees centigrade. By using the method, the reference material for amino acid composition analysis of wheat flour is prepared, and the key problems existing in the prior art are solved, and the blank of amino acid reference material for wheat flour is filled up, which lays a foundation for improving the development level of the reference material for public health, food and environment in China.

【技术实现步骤摘要】
一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法一、
：本专利技术涉及一种标准物质的制备方法，特别是涉及一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法。二、技术背景：小麦粉中蛋白含量在14％左右，均匀一致，非常接近配合饲料的蛋白质水平，经处理后可长期保存，适合做低蛋白水平的氨基酸标准物质。目前，氨基酸分析方法主要采用氨基酸自动分析仪的国家标准方法GB/T18246和柱前衍生反相高效液相色谱法。根据国家标准进行相应检测，需要相应的饲料标准物质。目前，我国有氨基酸混合溶液标准物质(编号：GBW(E)100062)，但是以小麦粉作为基体的氨基酸成分分析标准物质尚为空白。基体标准物质是测量过程控制、方法确认、仲裁和考核验证评价的重要载体，是保证测量结果可靠、提升实验室检测能力的重要支撑。检测饲料基体样品时，基体效应往往是系统误差来源之一，影响结果的准确与否。应尽可能选择用户实际检测样品相匹配的基体标准物质，减少实验室的运行成本，提高检测结果的有效性和可靠性。小麦粉中氨基酸成分分析标准物质的研制，不仅可以作为一种标准量具，来确定小麦粉样品中氨基酸成分含量；同时，它也可以作为一种标准样品，来检测样品前处理的方法是否合理。这对于小麦粉的前处理方法也起到了一个监督检验的作用，使得小麦粉的安全检验更为合理和严谨。目前，小麦粉的前处理以及分析定值方法研究一直是研究的关键，所以迫切需要研制一种小麦粉基体氨基酸标准物质。三、
技术实现思路
：本专利技术要解决的技术问题是：为了解决目前尚无小麦粉基体氨基酸标准物质的缺陷，本专利技术提供一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法。为了解决上述问题，本专利技术采取的技术方案是：本专利技术提供一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：a、选择：选取无任何添加剂的面粉；b、去杂：将选择的面粉过100目筛进行筛选除杂；c、脱脂：将步骤b去杂后的小麦粉完全浸润到溶剂中进行浸泡，浸泡过程中每2～4小时充分搅拌一次，浸泡时间为12～15小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，更换新溶剂同样再浸泡一次，浸泡处理后得到脱脂的小麦粉；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的小麦粉自然阴凉干燥4～6小时，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干后得到小麦粉样品，小麦粉样品中水分含量＜1％；e、分装：将步骤d干燥后的小麦粉样品分装于玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶；f、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy～10kGy，辐照灭活时间为2小时；g、将步骤f辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在-20℃条件下保存。根据上述的小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤c中所述溶剂为无水乙醚、石油醚、丙酮、正己烷、甲醇和乙醇中的任一种。根据上述的小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，所述溶剂为石油醚或无水乙醚。根据上述的小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤d中所述自然干燥是将脱脂后的小麦粉平铺置于搪瓷盆中在自然环境非阳光直射条件下进行干燥。根据上述的小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤d中所述放入真空干燥箱中进行烘干过程中，干燥温度为80～105℃，干燥时间为3～6小时。根据上述的小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤e中所述玻璃瓶为带螺纹口的棕色瓶。根据上述的小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，步骤f中剂量强度为7kGy。本专利技术的积极有益效果：1、利用本专利技术技术方案制备的小麦粉基体标准物质更接近实际样品，能够保证小麦粉中氨基酸检测项目更好的量值溯源，结果更加可靠和可比，解决了基体差异引起的检测结果差异问题，提高了量值溯源水平，为小麦粉品质的判定提供依据。2、利用本专利技术技术方案制备的小麦粉基体标准物质容易获得、成本低。本专利技术制备的标准物质稳定性好，可在-20℃条件下长期保存(至少一年)，具有较好的均匀性和稳定性。3、本专利技术制备的小麦粉氨基酸成分分析标准物质，解决了现有技术中存在的关键问题，填补了国内尚无小麦粉氨基酸标准物质的空白，为提高我国大众健康、食品、环境等方面标准物质的研制水平奠定了基础。4、本专利技术选取了小麦粉作为基体，该基体标准物质蛋白质非常接近配合饲料的蛋白质水平，经处理后可长期保存，适合做低蛋白水平的氨基酸标准物质。5、本专利技术小麦粉氨基酸成分分析标准物质的研制，在企业产品质量的控制、产品标准的制定、产品检验和认证机构的质量控制和评价、实验室认可方面都有着重要的意义，该标准物质的研制对我国饲料工业的健康发展，提高畜产品质量起到积极的推动作用。四、附图说明：图1衍生反应后的17种氨基酸混合溶液标准物质色谱图；图2衍生试剂空白色谱图；图3衍生反应后的本专利技术小麦粉氨基酸成分分析标准物质样品的色谱图。五、具体实施方式：以下结合实施例进一步阐述本专利技术，但并不限制本专利技术技术方案保护的范围。实施例1：本专利技术小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，该制备方法的详细步骤如下：a、选择：选取市售的无任何添加剂的小麦粉；b、去杂：先将小麦粉过100目筛进行筛选除杂；c、脱脂：将步骤b去杂后的小麦粉完全浸润到溶剂无水乙醚中进行浸泡，浸泡过程中每3小时充分搅拌一次，浸泡时间为12小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，更换新溶剂无水乙醚同样再浸泡一次，浸泡处理后得到脱脂的小麦粉；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的小麦粉自然阴凉干燥4小时(自然干燥为：将脱脂后的小麦粉平铺置于搪瓷盆中在自然环境非阳光直射条件下进行干燥)，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为3小时(烘干时将小麦粉平铺置于搪瓷盆中，放置到真空干燥箱进行烘干)，烘干后得到小麦粉样品，小麦粉样品中水分含量＜1％；e、分装：将步骤d干燥后的小麦粉样品分装于带螺纹口的玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶，共分装500瓶；f、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy，辐照灭活时间为2小时；g、将步骤f辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在-20℃条件下保存。以下是对实施例1制备所得小麦粉氨基酸成分分析标准物质样品的相关测试：(一)各处理阶段小麦粉样品的相关检测结果本专利技术采用的原料市售小麦粉和经过干燥(干燥后所得小麦粉样品中水分含量＜1％)后小麦粉样品的相关成分检测结果详见表1。表1原料市售小麦粉和经过干燥后小麦粉样品的相关成分检测结果蛋白质(％)脂肪(％)水分(％)市售小麦粉12.40.113.4干燥后小麦粉样品13.80.80.9本专利技术小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法过程中，经过分装后所得样品在辐照灭活前后的检测结果详见表2和表3。表2经过分装后所得样品在辐照灭活前的检测结果名称细菌总数(个/g)霉菌总数(个/g)小麦粉3300000<10表3经过分装后所得样品在辐照灭活后的检测结果注明：由以上数据可知，用60Coγ的剂量强度为7kGy射线辐照灭活2小时为最佳辐照剂量。(二)本专利技术制备所得小麦粉氨基酸成分分析标准物质样品的检验与定值本专利技术采用柱前衍生化-超高效液相色谱法进行分析测定，具体的测定条件如下：仪器：超高效液相色谱，配紫外-可见光检测器(Waters，美国)；液相色谱条件：色谱柱：AccQ-TAGTMULT本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、选择：选取无任何添加剂的小麦粉；b、去杂：将选择的小麦粉过100目筛进行筛选除杂；c、脱脂：将步骤b去杂后的小麦粉完全浸润到溶剂中进行浸泡，浸泡过程中每2～4小时充分搅拌一次，浸泡时间为12～15小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，更换新溶剂同样再浸泡一次，浸泡处理后得到脱脂的小麦粉；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的小麦粉自然阴凉干燥4～6小时，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干后得到小麦粉样品，小麦粉样品中水分含量＜1％；e、分装：将步骤d干燥后的小麦粉样品分装于玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶；f、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy～10kGy，辐照灭活时间为2小时；g、将步骤f辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在‑20℃条件下保存。

【技术特征摘要】
1.一种小麦粉氨基酸成分分析标准物质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：a、选择：选取无任何添加剂的小麦粉；b、去杂：将选择的小麦粉过100目筛进行筛选除杂；c、脱脂：将步骤b去杂后的小麦粉完全浸润到溶剂中进行浸泡，浸泡过程中每2～4小时充分搅拌一次，浸泡时间为12～15小时，浸泡后进行过滤，滤掉溶剂，更换新溶剂同样再浸泡一次，浸泡处理后得到脱脂的小麦粉；d、干燥：将步骤c脱脂后得到的小麦粉自然阴凉干燥4～6小时，自然干燥后放入真空干燥箱中进行烘干，烘干后得到小麦粉样品，小麦粉样品中水分含量＜1％；e、分装：将步骤d干燥后的小麦粉样品分装于玻璃瓶中，并盖紧螺纹盖，封口样品规格为5g/瓶；f、辐照灭活：将分装的样品采用60Coγ射线辐照灭活，剂量强度为7kGy～10kGy，辐照灭活时间为2小时；g、将步骤f辐照灭活后的样品采用铝箔复合袋真空包装，包装后在-20℃条件下保存。2....

【专利技术属性】
技术研发人员：马长征，兰尊海，李佳，
申请(专利权)人：马长征，兰尊海，李佳，
类型：发明
国别省市：河南,41