一种固体有机肥元素检测方法及应用技术

本发明专利技术提供一种固体有机肥元素检测方法及应用，将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨，然后加入盐酸或浓硫酸酸化溶解后，再加入高温去离子水使其充分电离，将充分电离后的样品，利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱仪或原子吸收分光光度分析仪进行检测。本发明专利技术的有益效果在于步骤简单，降低危险系数，一次处理样品后，即可完成多种元素的检测；避免操作中产生大量酸雾，减少了检测操作中复试试剂的使用，保证了检测人员的安全，减少污染。

Detection method and application of solid organic fertilizer elements

The invention provides a method for detecting the elements of solid organic fertilizer and its application. The solid organic fertilizer is sampled, the sampled samples are dried and ground in turn, then dissolved by hydrochloric acid or concentrated sulfuric acid, and then fully ionized by high temperature deionized water. The fully ionized samples are then treated by inductively coupled plasma. Spectroscopic or inductively coupled plasma mass spectrometry or atomic absorption spectrophotometer were used for detection. The invention has the advantages of simple steps, reducing the risk factor, completing the detection of multiple elements after one treatment of the sample, avoiding a large amount of acid fog in the operation, reducing the use of retest agent in the detection operation, ensuring the safety of the detection personnel and reducing pollution.

【技术实现步骤摘要】
一种固体有机肥元素检测方法及应用
：本专利技术涉及肥料检测领域，具体涉及一种固体有机肥元素检测方法及应用。
技术介绍
：有机肥料含有植物生长所需的各种营养元素和丰富的有机质。增施有机肥料是农作物稳产高产、增强农业生产后劲的重要举措。由于有机肥料来源较广，成分复杂，难以确定其营养元素及微量元素的含量，导致在施肥难以控制其元素施加量，不利于作物的生长，另外由于其来源广泛，有机肥中含有有毒物质的可能性很大，比如重金属等，这会造成农田生态环境的二次污染，因此做好固体有机肥元素检测具有十分重要的意义。传统检测技术手段中，有机肥元素磷的检测是将肥料用浓硫酸与过氧化氢消煮后，使其与偏钒酸与钼酸反应形成黄色三元杂多酸，然后采用分光光度法测其浓度；钾的检测则是将肥料用硫酸与过氧化氢消煮后，用火焰光度法测定；金属离子的检测，则是将样品长时间浸泡平衡后，用pH酸度计直接测量；上述方法中，过程复杂，步骤繁琐，难以将一次性测量多种元素，且需要多次测试溶液的配置，极易产生误差，为简化测量步骤，利用电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)检测、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)以及原子吸收分光光度分析(AA)成为研究热点，如马晓红,宋吉利,曹鹏,等.ICP-OES法测定有机肥料中钾和磷[J](磷肥与复肥,2010,25(5):81-81)，将样品经过硝酸与高氯酸消解后再上机进行检测；李小维,ICP-MS测定有机肥中的氧化钾[J](福建分析测试,2016,25(3):29-31)，同样也是将样品经过硝酸与高氯酸消解后再上机进行检测。传统检测手段中其样品需要经过浓硫酸的脱碳、过氧化氢氧化的消煮过程，而ICP检测技术同样要经过强酸与强氧化物的消解过程，其过程接触腐蚀性极强的试剂，并会产生大量酸雾，不仅会对检测员的安全造成威胁，还会产生实验室污染，而开发的无污染消解技术又难以满足多种元素的检测，如高善民,朱恩,王宏光,等.微波消解～ICP-OES法快速测定有机肥料中铜、锌、铅、镉、铬和镍[J].上海农业学报,2008,24(2):75-77。因此，开发新的操作步骤简单，测试精度高，可测试元素种类多且环保的检测技术手段十分有必要。
技术实现思路
为克服上述技术缺陷，本专利技术提供了一种固体有机肥元素检测方法及应用。具体技术方案如下：一种固体有机肥元素检测方法，其不同之处在于，所述固体有机肥元素检测方法包括以下步骤：A：将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨、过筛，得到第一预处理待测样品；B：取步骤A所述第一预处理待测样品加入浓盐酸或浓硝酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入75℃～100℃去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的所述第一预处理待测样品充分电离，得到第二预处理待测样品；C:取步骤B所述第二预处理待测样品，根据实际要检测元素的浓度设置稀释倍数利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析进行检测。上述技术方案中，所述步骤A中所取样品的烘干温度为70℃～100℃，烘干时间为7小时～12小时，所取样品经过研磨，过筛后，得到第一预处理待测样品的颗粒直径大小为2-4mm。上述技术方案中，步骤B中浓盐酸的质量百分数为37％，浓硝酸的质量百分数为65％，浓盐酸或浓硝酸的加入体积与所取第一预处理待测样品的质量数值比为(2.5～25)ml:1g，加入75℃～100℃去离子水将所述酸化液稀释后的液体体积与所述酸化液的体积比为(100～15):1。上述技术方案中，所述步骤C中第二预处理待测样品经过电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析进行检测后，与标准浓度曲线经过对比，即可得到固体有机肥元素含量。上述固体有机肥元素检测方法的应用，其不同之处在于，所述固体有机肥元素检测方法测试的固体有机肥样品其有机质的质量百分比为1％～5％。上述技术方案中，所述固体有机肥元素检测方法可测试的元素为：P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、B、Cu、Zn、Mo、Al、Mo、Ni、As、Se、Ba、Cd、Co、Cr、Pb及Sr。本专利技术的有益效果在于(1)步骤简单，降低危险系数，一次处理样品后，即可完成多种元素的检测；(2)避免操作中产生大量酸雾，减少了检测操作中复试试剂的使用，保证了检测人员的安全，减少污染。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术测试原理:浓盐酸或浓硝酸将样品酸化溶解后，加入大量高温去离子水促进其快速且近乎完全的电离，使所检测的元素充分转化为离子态后上机检测，其中电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)是根据每种原子在热的激发下，处于激发态的待测元素原子回到基态时发射出的特征电磁辐射，通过对这种特征谱线的波长及强度的判断，从而对该元素进行定性及定量分析；原子吸收分光光度分析仪(AA)是当适当的波长的光通过含有基态原子的蒸汽时，基态原子就可以吸收某些波长的光而从基态被激发到激发态，从而产生吸收光谱；电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)根据质量/电荷比的不同依次分开,最后由离子检测器进行检测，产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。加入75℃～100℃去离子水将所述酸化液稀释后的液体体积与所述酸化液的体积比为(100～15):1，是因为有机质大都为弱电解质，其水解电离具有可逆性，高温加速样品电离速度，选此比例进行稀释，可以保证利用高温促进电离后，降温后其离子状态依旧保持稳定，不会发生可逆反应，进而影响测试的准确性。实施例一：有机质质量百分比为3％的中药渣有机肥元素检测：1、烘干中药渣有机肥：取样品10-25g，置于90℃烘箱9-10小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥。2、研磨并称样：⑴待样品完全干燥后，使用研钵手动磨碎，使颗粒在2-4mm大小。⑵使用万分之一天平称取磨碎的样品1g。3、离子液的制备⑴将1g样品倾倒至100ml锥形瓶中，加25ml的37％HCl溶液，摇匀。⑵将烧沸(100℃)去离子水，加入500ml容量瓶，摇匀并定容2小时。4、检测使用移液枪吸取10ml溶解好的样品，将要使用的仪器ICP-OES预热点火启动，设置稀释倍数为1，进行上机检测，使用安捷伦ICP-OES5110型号检测，经1分钟得出全元素含量，元素包括：P、K、Ca、Mg、Na、S、Fe、Mn、B、Cu、Zn、Mo、Al、Mo、Ni、As、Se、Ba、Cd、Co、Cr、Pb及Sr。实施例二：有机质质量百分比为1％的中药渣有机肥元素检测：1、烘干中药渣有机肥：取样品10-25g，置于80℃烘箱9-12小时，蒸发掉所有水分，另其完全干燥。2、研磨并称样：⑴待样品完全干燥后，使用研钵手动磨碎，使颗粒在2-4mm大小。⑵使用万分之一天平称取磨碎的样品1g。3、离子液的制备⑴将1g样品倾倒至50ml锥形瓶，5ml的37％HCl溶液。⑵将80℃的去离子水，加入250ml容量瓶，摇匀并定容2小时。4、检测使用移液枪吸取10ml溶解好的样品，将要使用AA预热点火启动，设置稀释倍数为1，进行上机检测，使用安捷伦ICP-OES5110型号检测，经1分钟得出全元素含量，元素包括：P、K、C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种固体有机肥元素检测方法，其特征在于，所述固体有机肥元素检测方法包括以下步骤：A：将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨后，得到第一预处理待测样品；B：取步骤A所述第一预处理待测样品加入浓盐酸或浓硝酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入75℃~100℃去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的所述第一预处理待测样品充分电离，摇匀定容后得到第二预处理待测样品；C:取步骤B所述第二预处理待测样品，根据实际要检测元素的浓度设置稀释倍数，利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种固体有机肥元素检测方法，其特征在于，所述固体有机肥元素检测方法包括以下步骤：A：将固体有机肥进行取样，所取样品依次经过烘干、研磨后，得到第一预处理待测样品；B：取步骤A所述第一预处理待测样品加入浓盐酸或浓硝酸溶解酸化，得到样品酸化液，加入75℃~100℃去离子水将所述样品酸化液稀释，使溶解在所述样品酸化液中的所述第一预处理待测样品充分电离，摇匀定容后得到第二预处理待测样品；C:取步骤B所述第二预处理待测样品，根据实际要检测元素的浓度设置稀释倍数，利用电感耦合等离子体光谱或电感耦合等离子体质谱或原子吸收分光光度分析进行检测。2.根据权利要求1所述一种固体有机肥元素检测方法，其特征在于，所述步骤A中所取样品的烘干温度为70℃~100℃，烘干时间为7小时~12小时。3.根据权利要求1所述一种固体有机肥硅元素检测方法，其特征在于，步骤A中所取样品经过研磨后将颗粒过筛，使其直径大小为2-4mm。4.根据权利要求1所述一种固体有机肥元素检测方法，其特征在于，步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑勋领，
申请(专利权)人：郑勋领，
类型：发明
国别省市：湖北,42