制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法技术

本发明专利技术公开了制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，包括如下步骤：S1室温条件下，先将凹凸棒石在盐酸溶液中进行预处理；S2在经过预处理的凹凸棒石中加入硅烷偶联剂，然后在甲苯溶剂中反应24h，反应产物经抽滤洗涤后真空干燥，得到改性凹凸棒石；S3利用改性凹凸棒石、聚乙烯醇、乳化剂OP‑10、醋酸乙烯单体、过硫酸钾、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠等试剂，进行共混聚合制备得到硅烷改性凹凸棒‑聚醋酸乙烯乳液。本发明专利技术方法成本低，经过该方法制备得到的表面修饰剂处理的纸张性能好、质量高，具有良好的工业化生产前景。

Preparation of an emulsion for surface modification of paper

The invention discloses a method for preparing an emulsion used for modifying the surface of the paper, comprising the following steps: S1 at room temperature, the attapulgite is pretreated in hydrochloric acid solution; S2 is added silane coupling agent in the pretreated attapulgite, then 24h is reacted in toluene solvent, and the reaction product is filtered and washed. The modified attapulgite was obtained by vacuum drying. S3 was prepared by blending attapulgite, polyvinyl alcohol, emulsifier OP, 10, vinyl acetate monomer, potassium persulfate, dibutyl phthalate, sodium bicarbonate and other reagents to prepare silane modified attapulgite polyvinyl acetate emulsion. The method of the invention has the advantages of low cost, good performance and high quality of the paper treated by the surface modifier prepared by the method, and good industrial production prospect.

【技术实现步骤摘要】
制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法
本专利技术涉及复合材料
，具体涉及制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法。
技术介绍
纸是我们日常生活中的常用物品，用以书写、印刷、绘画或包装等等。纸在文化交流、思想传播、科技发展和社会生产方面，是一种强有力的工具和材料。表面修饰剂是在纸张表面喷涂一层一定强度的乳液，经过干燥后在纸的表面形成一层胶膜，从而达到改变纸表面性能的目的，它是纸张加工过程中在纸张烘干后的一个重要的工序，虽然表面修饰可改善纸张性能，但是现有的表面修饰剂的配方以及制备方法不合理，不但会污染环境，影响人体健康，而且纸张性能改善效果并不是很明显。凹凸棒是一种含水富镁铝硅酸盐粘土矿物，其晶体结构是以硅氧四面体作为基本单元的2:1型。凹凸棒因自身独特的纤维结构及优异的物理化学性能，从而在诸多领域得到广泛应用，素有“千土之王”、“万用之土”的美誉。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术旨在提供制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，方法成本低，经过该方法制备得到的表面修饰剂处理的纸张性能好、质量高，具有良好的工业化生产前景。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，包括如下步骤：S1室温条件下，先将凹凸棒石在盐酸溶液中进行预处理；S2在经过预处理的凹凸棒石中加入硅烷偶联剂，然后在甲苯溶剂中反应24h，反应产物经抽滤洗涤后真空干燥，得到改性凹凸棒石；S3利用改性凹凸棒石、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、醋酸乙烯单体、过硫酸钾、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠等试剂，进行共混聚合制备得到硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液。进一步地，步骤S1的具体过程为：将凹凸棒石加入HCl溶液中，常温搅拌反应，再进行超声处理；超声处理完成后抽滤洗涤至中性，用无水乙醇淋洗，真空干燥得到预处理凹凸棒石。进一步地，步骤S2的具体过程为：2.1)将步骤S1得到的预处理凹凸棒石溶于甲苯中，边搅拌边加入硅烷偶联剂，40℃下超声40min，然后80℃下搅拌反应24h；2.2)步骤2.1)得到的反应产物经抽滤分离后依次用甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤去除多余的硅烷偶联剂，真空干燥后得到改性凹凸棒石。更进一步地，所述硅烷偶联剂采用KH-570。更进一步地，步骤2.1)中，所述硅烷偶联剂与所述预处理凹凸棒石的质量比为1:1。进一步地，步骤S3的具体过程为：3.1)将步骤S2中得到的改性凹凸棒石、聚乙烯醇和水混合均匀，搅拌升温至90℃，直至完全溶解；3.2)加入乳化剂OP-10搅拌溶解均匀；3.3)降温至60℃，加入醋酸乙烯单体和过硫酸钾水溶液，加热升温；3.4)待温度升至80～83℃且回流减少时，开始连续加入醋酸乙烯单体和过硫酸钾水溶液；3.5)升温至90℃，保温30min；3.6)冷却至50℃，加入邻苯二甲酸二丁酯，然后加入质量分数10％的碳酸氢钠水溶液，调节pH到中性；搅拌30min，冷却得到硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液。本专利技术的有益效果在于：本专利技术方法中，凹凸棒石经硅烷改性后其在有机物/聚合物中的分散性和相容性能得到有效提高；醋酸乙烯与修饰的凹凸棒石共聚显著提高了聚醋酸乙烯的耐水性、耐老化性。因此，经过本专利技术方法制备得到的乳液处理的纸张性能好、质量高，具有良好的工业化生产前景。附图说明图1为本专利技术实施例的总体实施流程图；图2为本专利技术实施例的性能测试中关于涂布量对平滑度和弯曲挺度的影响结果示意图；图3为本专利技术实施例的性能测试中关于涂布量对耐折度和耐破度的影响结果示意图；图4为本专利技术实施例的性能测试中关于干燥时间对平滑度和弯曲挺度的影响结果示意图；图5为本专利技术实施例的性能测试中关于干燥时间对耐折度和耐破度的影响结果示意图；图6为硅烷偶联剂改性处理前后的红外表征结果示意图；图7为硅烷偶联剂改性处理前后的热重表征结果示意图；图8为凹凸棒改性前后的扫描电镜照片，其中(a)为凹凸棒改性前的扫描电镜照片，(b)为凹凸棒改性后的扫描电镜照片。具体实施方式以下将结合附图对本专利技术作进一步的描述，需要说明的是，以下实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围并不限于本实施例。如图1所示，本实施例中制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法包括如下步骤：一、凹凸棒石预处理将2g凹凸棒石加入125mL2mol/L的HCl溶液中，常温搅拌反应4h，再超声处理30min。超声处理完成后抽滤洗涤至中性，用无水乙醇淋洗2～3次，50℃真空干燥得经过预处理的凹凸棒石。二、硅烷偶联剂改性凹凸棒石1)将2g经过预处理的凹凸棒石溶于60mL甲苯中，边搅拌边加入与2g硅烷偶联剂KH-570，40℃下超声40min，然后80℃下搅拌反应24h。2)反应产物经抽滤分离后依次用甲苯、无水乙醇和去离子水洗涤去除多余的硅烷偶联剂，50℃真空干燥后得到改性凹凸棒石。三、硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液的合成1)将1.6g改性凹凸棒石、2.2g1799型聚乙烯醇和40mL水混合均匀，搅拌升温至90℃，约1h左右溶解完全。2)加入0.5mL乳化剂OP-10搅拌溶解均匀；3)降温至60℃，加入6mL醋酸乙烯单体和0.4mL质量分数为10％的过硫酸钾水溶液(引发剂)，加热升温；4)待温度升至80～83℃且回流减少时，开始连续加入醋酸乙烯单体32mL和过硫酸钾水溶液4.5mL，控制在3～4h加完。5)升温至90℃，保温30min。6)冷却至50℃，加入4.2g邻苯二甲酸二丁酯，加入质量分数10％的碳酸氢钠水溶液，调节pH到中性。搅拌30min，冷却得到硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液。以下将通过性能测试进一步对本专利技术方法的性能进行说明。纸张表面修饰剂性能测试：1、纸张样品准备：根据GB/T450-2008及GB/T10739-2002相关标准进行。2、耐折度测试：根据GB/T457-2008《纸和纸板耐折度的测定》进行。3、耐破度测试：根据GB/T454-2002《纸耐破度的测定》进行。4、平滑度测试：根据GB/T456-2002《纸和纸板平滑度的测定(别克法)》进行。5、弯曲挺度测试：根据GB/T22364-2008《纸和纸板弯曲挺度的测定》进行。测定结果如图2-5所示。从图2-5可以看出，本专利技术方法所制备的硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液在纸张表面单位面积内涂布量达到0.5mL，室温干燥36h后，纸张的平滑度、耐破耐折度及弯曲挺度达到最高，本专利技术所制备的硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液对纸张性能有明显改善。图6为硅烷偶联剂改性处理前后的红外表征结果，从图6可以看出，在1015cm-1附近出现强的Si-O键不对称伸缩振动吸收峰，在3100cm-1～3700cm-1区域出现强而宽的-OH伸缩振动谱带，这些都是凹凸棒的特征吸收峰。经硅烷偶联剂改性后的凹凸棒石在3400cm-1处硅羟基峰变宽，在2810cm-1、2710cm-1、1300～1350cm-1处出现明显的C-H特征峰，在1600cm-1处出现了共轭羰基伸缩振动峰，这些特征吸收峰的出现说明硅烷偶联成功修饰在凹凸棒石结构上，在1110～1000cm-1处出现的Si-O-Si、Si-O-R、Si-C的特征伸缩振动带明显变宽增强，以KH-570改性凹凸棒石的效果更为明显。图7为硅烷偶联剂改性本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1室温条件下，先将凹凸棒石在盐酸溶液中进行预处理；S2在经过预处理的凹凸棒石中加入硅烷偶联剂，然后在甲苯溶剂中反应24h，反应产物经抽滤洗涤后真空干燥，得到改性凹凸棒石；S3利用改性凹凸棒石、聚乙烯醇、乳化剂OP‑10、醋酸乙烯单体、过硫酸钾、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠等试剂，进行共混聚合制备得到硅烷改性凹凸棒‑聚醋酸乙烯乳液。

【技术特征摘要】
1.制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1室温条件下，先将凹凸棒石在盐酸溶液中进行预处理；S2在经过预处理的凹凸棒石中加入硅烷偶联剂，然后在甲苯溶剂中反应24h，反应产物经抽滤洗涤后真空干燥，得到改性凹凸棒石；S3利用改性凹凸棒石、聚乙烯醇、乳化剂OP-10、醋酸乙烯单体、过硫酸钾、邻苯二甲酸二丁酯、碳酸氢钠等试剂，进行共混聚合制备得到硅烷改性凹凸棒-聚醋酸乙烯乳液。2.根据权利要求1所述的制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：将凹凸棒石加入HCl溶液中，常温搅拌反应，再进行超声处理；超声处理完成后抽滤洗涤至中性，用无水乙醇淋洗，真空干燥得到预处理凹凸棒石。3.根据权利要求1所述的制备一种用于纸张表面修饰的乳液的方法，其特征在于，步骤S2的具体过程为：2.1)将步骤S1得到的预处理凹凸棒石溶于甲苯中，边搅拌边加入硅烷偶联剂，40℃下超声40min，然后80℃下搅拌反应24h；2.2)步骤2.1)得到的反应产物经抽滤分离后依次用...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏琼，孙万虹，王彦斌，梁俊玺，孙慧茹，王宇星，王济乾，
申请(专利权)人：西北民族大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62